黑龙江豪运精细化工有限公司化验员培训.ppt

1、1,黑龙江豪运精细化工有限公司,化验员操作培训教程,2,化验员的基本要求,1、有一定的专业理论知识。 2、认真细致严谨工作态度及良好的职业道德。 3、要有责任感，有上进心。 4、对生产工艺的一定了解对所检验品种化学性质的熟悉。 5、要进行必要的培训。,3,检验管理,1 取样 以成品取样为例：接到请验单后，准备取样容器，按取样操作规程进行取样。为防止混淆每份样品标签上均要填写品名、批号、取样日期等。取样后填写取样记录，将样品一份供检验用，另一份留样保存，储存于留样室。,4,对进厂原料及成品按批（或件数）取样。 若设进厂总件数为n，则当n3时，每件取样；当3n300时，按 取样量随机取样；当n30

2、0时，按 取样量随机取样。,检验管理,5,取样注意事项： 1.按批取样。 2.取样部位及顺序能体现所取样品的代表性。 3.取样前要核对品名、批号、数量、桶（袋）号、生产日期、生产商等相关内容。 4.取样器具需清洁干燥。 5.袋包装粉固体原辅料及成品要用探子在包件不同部位抽取有代表性的样品（尤其袋包装物的中、下部），放在合适的容器内，封口，作好标记，样品放在合适的容器内并封口。 6.液体原料要用玻璃管从混匀后的液体中抽取，放在合适的容器内，封口，作好标记。 7.每批成品均应有留样，留样期限一般为三个月，必要时延长至该批产品出厂后对方用完为止。,6,2 检验 1 根据相关检验操作规程，化验员做好检

3、验前准备工作。有检验时限的，在规定期限内完成检验。 2 化验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验室主任。需要更改时，执行文件资料管理规程。 3 检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。 4 使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。 5 除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验室主任。在无法判断误差原因时，应进行复检。 6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行化验室毒剧物品管理规程。,7

4、,3 检验记录 各种数据的精确度： 1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。 2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。 3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定是否符合标准要求。,8,产品含量分析的相对误差的要求： 1 HPLC法： 1.5 2 UV法： 0.5 3 滴定法： 0.5,9,4 检验结果记录 1 样品检验结束后，化验员填写检验记录及检验报告单、检验报告

5、单由化验室主任进行复核。 2 化验员要对检验过程中的差错负责。 3 化验员在确认检验项目完整，无缺项、计算过程、计算结果正确无误、检验记录、检验报告单填写符合要求的情况下在检验报告单上签名，将检验报告单报化验室主任。,10,5 重复检验 1 在下列情况下，应由化验员本人重复检验： 1.1 含量检测结果不平行。 1.2 检验结果不符合标准要求。 1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。,11,2 复检过程中应注意核对以下内容： 2.1 试剂、试液有无异常，是否在有效期内。 2.2 仪器、量具是否经过校正。 2.3 操作的正确性，各种检测条件是否符合检验规程的要求。,

6、12,3 若本人检验不合格，复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差，则判定为合格；若未能找出两次结果间差距的原因，应复检两次，若均合格，则判定为合格，若仍出现不合格，应报告化验室主任，请第二人复检。 4 第二人复检结果若不合格，则判定为不合格；若检验合格，又能找出前者发生差错的原因，可判定为合格；若复检合格，但未找出二者结果差距的原因，应报告化验室主任批准后重新取样检测。,13,5 对重新取得的样品，由化验员与复检员共同检验。若检验结果合格，则判定为合格；若检验结果不合格，则判定为不合格。 6 当供货方对检验结果提出异议，并出具合格证明，经化验室主任批准后，重新取样会检，以会检结

7、果做为最终判定。,14,容量瓶,图 容量瓶 容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如上图所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用的容量瓶有100mL、250mL、1 000mL等多种。,15,容量瓶,检查容量瓶是否漏水的方法 往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。 用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶 底， 把瓶倒立过未，观察瓶塞周围是否有水漏出（如上图所示）。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶

8、才能使用。,16,容量瓶,向容量瓶中转移溶液 向烧杯中注入一定量的溶液（这里可用水代替），然后将烧杯中的水转移到容量瓶中（如上图所示）。用少量水（或相应的溶剂）洗涤烧杯23次，把洗涤液也转移到容量瓶中。然后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下1 cm2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。,17,将容量瓶中的溶液混合均匀 塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀（如图所示）。,18,容量瓶使用注意事项 不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以

9、防时间久后，塞子打不开。 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用电吹风机吹干。,19,滴定管 1、 滴定管的种类：酸式滴定管、碱性滴定管、自动滴动管、微量滴定管；我们常用是容积为50ml的滴定管，其上刻有50个等分的刻度（单位为ml），每一等分再分十格（每格0.1ml），在读数时，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01ml）。滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管，带有尖嘴玻璃管和胶管联接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适宜装酸性和中性溶液，不宜装碱性溶液，因为玻璃活塞容易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管用于装碱性溶液。有些需要避光的溶液如碘溶液等，可采用棕色滴定管。,20,滴定管的使

10、用,21,使用滴定管时要注意的事项 一、洗涤前准备：涂上一层薄凡士林（酸式滴定管），检察渗漏。 二、洗涤可分别用酸性或用碱性洗液，也可用肥 皂水或洗衣粉水泡洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁。 三、装标准溶液前先用该溶液洗涤23次。 四、装标准溶液后，除去气泡，经30秒后读数。 （使附着在内壁上的溶液留下）； 五、视线与弯月面的最低点在同一水平面上。 六、读数应准确至最小分度的1/10。 七、每次滴定时，应尽量从“0”开始，以避免误差。 八、滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数；读数必须准确到0.01mL。 九、滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏

11、水至刻度以上，用大试管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。 十、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。,22,移液管的使用 使用时应先用欲取溶液润洗2-3次； 吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，用滤纸擦去外壁的溶液，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中； 盛接溶液的器皿如是锥形

12、瓶，应使锥形瓶倾斜成约30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁10s15s后，再将移液管移去。,23,移液管的使用,24,移液管和吸量管使用注意事项： 注意吹与不吹 移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常作两者体积的校准。 吸量管每次都应从最上面刻度为起点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。,25,玻璃仪器使用注意事项,一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁

13、严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。 2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。,26,玻璃仪器使用注意事项,二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量

14、杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。 3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。,27,玻璃仪器使用注意事项,三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错

15、。1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。,28,玻璃仪器使用注意事项,2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容

16、量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次。,29,玻璃仪器使用注意事项,3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。,30,玻璃仪器使用注意事项,四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。,31,玻璃仪器使用注意事项,2. 在滴

17、定管中装入标准溶液时，借助不干净的漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”或其它整数值的位置，滴定开始和结束后不按规定等30S使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。,32,玻璃仪器使用注意事项,3.读数时不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平。 4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤23次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将

18、移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。,33,电子天平的维护与保养,用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 电子天平的维护与保养 1、 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 2、 在使用前调整水平仪气泡至

19、中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4、 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。 5、 经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 6、 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。 7、 操作天平不可过载使用以免损坏天平。 8、 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。,34,比色皿的正确选择与使用,一、比色皿的正确选择 比色皿的透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。石英比色皿即可用于紫外区又可用于可见光区域。而普通硅酸盐光学玻璃制成的比色皿，只能用于可见及近红外光谱区域。,35,比色皿的正确选择与使用,二、

20、比色皿的正确使用 在使用比色皿时，比色皿架要平稳不要垫入滤纸等，以保证在测量时，比色皿垂直置于比色皿架中，入射光可以垂直于透光面，避免光的反射损失。,36,三、使用比色皿的注意事项,比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃，另两面为光学玻璃制成的透光面黏结而成。所以使用时应注意以下几点： 1.拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。 2.不得将光学面与硬物或赃物接触。盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸擦拭。,37,三、使用比色皿的注意事项,3.凡含有腐蚀玻璃的物质溶液，不得长期盛放在比色皿中。 4.比色皿在使用后，应立即用

21、水冲洗干净，必要时可用1：1的盐酸浸泡，然后用水冲洗干净。 5.不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。,38,滴定分析用标准溶液的制备,1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。在制备滴定分析用标准溶液时，应达到下列要求：,39,(1) 配制标准溶液用水，应是纯化水或去离子水。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。,40,(5) 制备标准溶液的温度系指2

22、0时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按标准进行补正。 (6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于6次，两人各作3次平行测定，检测结果在按取平均值，浓度F值(滴定液的实际浓度值与规定值的比)取4位有效数字。,41,(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯化水稀释，必要时重新标定。 (9) 滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过3个月。,42,配制溶液的注意事项：,3.1 配制溶液的纯化水(去离子水)一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。,43,3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质

23、的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。,44,3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。,45,4、注意事项：,(1) 分析化验室所用的标准溶液容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶标准溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者

24、。,46,(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,47,(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。,48,(6) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液

25、应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。 总之，溶液的配制是进行检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。,49,I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应。 I2 + SO2 + 2H2O2HI + H2SO4 此反应可逆，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。生成硫酸酐吡啶不稳定，为了使它稳定，加无水甲醇。 C5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO3CH3 总反应为： I2+SO2+3吡啶+CH3OH+H2O 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 终点判断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系溶液变为棕红色。,卡尔费休法原理,5

26、0,六 原始记录/报告编写/保存,样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。,51,检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划-将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。,52,检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。,53,检验结果的表述：,1. 检验结果的准确性和精密度 2.数据处理,54,检验结果的准确性和精密度,定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确

27、性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。,55,精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。,56,数据处理,1 有效数字： 有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时，要注意有效数字，不能在小数点后随意增加或减少位数。,57,记录的检验数据值保留一位可疑数据，在报告中只能报告到可疑的那位，不能列出后面无意义的数字。 如：滴定管读数等,58,复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数字，最后结果需取应有的位数。,59,2 数字修约

28、规则：,在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要按一定的规则进行修约。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5（不含5）时，则舍弃。 例：18.2323修约到一位，修约后为18.2。,60, 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5（不含5）时，则进一。 例：18.2723修约到一位，修约后为18.3。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部是零时，则进一。 例：18.65003修约到一位，修约后为18.7。,61, 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字全部是零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（含0）则不进。 例：18.5500修约到一

29、位，修约后为18.6。 例：18.6500修约到一位，修约后为18.6。 例：18.0500修约到一位，修约后为18.0。,62, 拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小，按上述规则一次修约出结果。 例：18.14546修约到一位，正确修约后为18.1。 不正确的修约为： 修约前 一次修约 二次修约 三次修约 四次修约 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55 1.6,63,3 有效数字的运算：,在进行分析结果的计算时，必须遵守有效数字的运算规则，保留有效位数才能使计算结果准确可靠。,6

30、4,加减法则： 几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字。即保留小数点后最少的数据位数。,65,例：将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。 正确算法 错误算法 错误原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000? _ _ _ 24.91 24.9098 24.9098 在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。,66,数据分析,一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。,67,二、精

31、密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。,68,三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。,69,四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 相对偏差=,70,若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 相对偏差（%）,71,五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：,72

32、,1.标准偏差（SD） SX =,2.相对标准偏差（RSD） RSD = SX/X100%,73,五 药典、行业标准中有关概念,一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指98100； 2.热水 系指7080； 3.微温或温水 系指4050； 4.室温 系指1030； 5.冷水 系指210； 6.冰浴 系指约0； 7.放冷 系指放冷至室温。,74,二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指

33、称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。,75,3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,76,三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进 行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 2.