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文档简介

1、肉桂酸cinnamic acid,实验目的,1 . 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。 2. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 3. 掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。,实验原理,仪器试剂,仪器：100 mL三口烧瓶、简单水蒸气蒸馏装置、布氏漏斗、吸滤瓶、水循环式真空泵、电热套。 试剂：苯甲醛（新蒸）5 mL（5.3 g ，0.05mol）、醋酸酐（新蒸）7.5 mL（8g ，0.078mol）、碳酸钠 7.5 g、浓盐酸、活性炭、pH试纸、滤纸、无水碳酸钾3g（新熔焙）。,实验装置,回流反应装置,直接水蒸汽蒸馏装置,实验步骤,1 在100 mL三口烧瓶中加入3

2、 g研细的无水碳酸钾，5 mL新蒸馏的苯甲醛，7.5 mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。安装反应装置,用电热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150170 ，使回流反应进行1h。 2 取下三口烧瓶，向其中加入少量沸水，5-7.5 g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解，使溶液呈碱性。,3 水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。 4 向三口烧瓶中加入1.0 g活性炭，加热沸腾23 min,进行热过滤。 5 滤液用浓盐酸进行酸化至明显的酸性, 冷却后减压过滤并干燥。 6 可在热水或3:1稀乙醇中进行重结晶，称重，计算产率 。,注意事项,1. 所用仪器必须是干燥的。 2. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 3. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 4. 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。,思考题,1. 在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 2. 在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通

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