Mn掺杂ZnO的溶胶凝胶法-毕业论文答辩.ppt

1、Mn掺杂ZnO的溶胶凝胶法制备、表征及磁学性能研究,答 辩 人：- 指导教师：-,2014年6月,毕业论文答辩,2014.06,实验结果及分析,3,概述,1,实验过程,2,总结,4,6,毕业论文答辩,目录,ZnO基稀磁半导体作为第三代半导体功能材料，以其具有的磁光磁电等特性和潜在的广泛用途已成为目前研究的热点。 本文的研究内容 1、粉体制备方法研究，包括具体工艺和实验条件的选择； 2、对制备得到的粉体的成分和显微结构进行分析； 3、对晶体质量进行评价。,概述,2014.06,毕业论文答辩,概述,湿 凝 胶,溶胶粒子,干凝胶,成品,反应前躯体,聚 集 长 大,次 生 粒 子,链 接 扩 展,水解

2、,缩聚,干燥,陈化,热处理,溶胶-凝胶法工艺流程图：,实验过程,溶胶-凝胶法制备Mn掺杂ZnO的工艺流程:,选取并购买原料,按比例配置溶胶,溶胶的凝胶化,凝胶的热处理,恒温搅拌,纳米粉体,陈化干燥,结构性能表征,实验过程,实验过程,2014.06,毕业论文答辩,实验原料,硝酸锌Zn( NO3)26H2O,柠檬酸C6H8O7H2O,50%含量的硝酸锰溶液Mn( NO3)2,实验过程,2014.06,称取药品并配置,按照( 1%5%) Mn的掺杂量，分别称量出硝酸锌和柠檬酸各005mol，进行混合，得到硝酸锌柠檬酸和硝酸锰的混合溶液,配置好的液体样本,实验过程,2014.06,干燥,80OC干燥2

3、4小时,实验过程,2014.06,干燥,120OC干燥24小时,实验过程,2014.06,热处理,300OC2小时，600OC2小时,实验过程,2014.06,研磨,实验过程,2014.06,实验注意问题,由于在处理凝胶的后期要进行干燥，所以用500ml的烧杯盛装溶液，最后防止溶液干燥膨胀形成疏松多孔的物质而不好处理； 建议在80OC干燥后将烧杯中的样品清洗过滤，可以将实验中的杂质去除。我在做实验的时候没有进行除杂处理，在后期的SEM中看到有不明物质，影响到实验结果。 在热处理时用容积大点的坩埚盛装样品，这样可以使受热均匀。由于柠檬酸容易挥发，要用盖子将坩埚盖住，防止气味挥发，影响到其他同学。

4、,实验结果及分析,2014.06,SEM测试,700OC-2%Mn,600OC-1%Mn,600OC-2%Mn,700OC-1%Mn,实验结果及分析,2014.06,SEM测试,600OC-5%Mn,600OC-无Mn,700OC-5%Mn,700OC-无Mn,实验结果及分析,2014.06,XRD测试,相同温度（600）下不同Mn掺杂量的Mn-ZnO纳米颗粒的XRD图谱： （a）无Mn（b）2%Mn（c）5%Mn,实验结果及分析,2014.06,XPS检测,Mn2p轨道扫描图,实验结果及分析,2014.06,EDS分析,5%Mn-600OC,实验结果及分析,2014.06,EDS分析,实验结

5、果及分析,2014.06,SQUID分析,600OC2%Mn-ZnO的磁滞回线,实验结果及分析,2014.06,实验小结,（1）SEM可以看出相同温度热处理的不同Mn掺杂量的样品中的晶体都比较均匀，形状规则，部分样品出现团聚现象，疑似Mn团聚，不排除是杂质。 （2）XRD分析中，只有5%Mn-600OC样品的图谱中出现了不同于其他样品的峰，查的该样品中有锌黑锰矿ZnMn2+3O，即样品中Mn有2价和3价。其他的样品没有检测到这一状况 （3）EDS分析中不同掺杂比的样品中均检测到了Mn元素，但是不同的检测微区Mn的含量不同，说明Mn的掺杂不是很均匀，存在富集现象。 （4）SQUID的结果显示样品具有室温特性。,结论,2014.06,（1）本实验通过溶胶-凝胶法得到了Mn掺杂ZnO的样品。 （2）煅烧过程中，随着温度的变化，不同掺杂量的样品呈不同的状态。 （3）通过XRD表征，得到样品是单相纤锌矿氧化锌结构。5%Mn-600OC掺杂的样品中出现了不同于ZnO的衍射峰，经标定是锌黑锰矿，化学式为ZnMn2+3O。 （4）SEM结果表明，晶粒基本上都是六棱柱，分布均匀，结晶度较好，形状较规则，有轻微的