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文档简介

1、a,1,报告人:王明明 时 间:11月15日,EBSD初级原理及简单应用,a,2,EBSD基础知识,目 录,1,数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2,数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3,试样的制备,4,a,3,1.EBSD基础知识,1.1硬件,107,108,EDAX,a,4,1.EBSD基础知识,强弱衍射锥与荧光板相交, 形成菊池带(Kikuchi ),2dsin=n,参考材料电子显微分析,张静武,P51-54,91,1.2菊池花样,a,b,c,a,5,1.EBSD基础知识,镍样品菊池带,1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数; 2.

2、几个菊池带相交的点(菊池极)对应于晶带轴方向与荧光屏的交点, 这些点可指标化为晶带轴指数 。,3.(200)面的面间距比 (2-20) 面的宽,(200) 面带宽比 (2-20) 面的窄。,1.2菊池花样,a,6,1.3菊池花样鉴定,1.EBSD基础知识,三条带,a,7,1.EBSD基础知识,置信度因子:CI(Confidence Index) CI越大,准确度越高。 此外,参与计算的条带数n越多,计算结果越准确。,对可能结果进行投票,1.3菊池花样鉴定,a,8,1.EBSD基础知识,确保正确率达到90%, CI0.1的删除,投票正确率与CI值关系曲线,CI1.0,1.3菊池花样鉴定,a,9,

3、1.EBSD基础知识,1.线上的点由 替换成一条线; 2.用所有线的交点代替一条菊池带,Hough变化,1.4Hough变换,a,10,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,1,2,3,4,常用部分: 1.工作距离 与控制权; 3.相机设置; 4.图像采集; 5.菊池花样。,a,11,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.1设定工作距离,工作距离改变,花样中心随之改变。,设定: 1.样品台:预倾角30; 2.工作距离(WD):15-22mm; 3.Stage倾转:40; 4.插入相机。,70,a,12,2.数据采集软件(OIM Dat

4、a Collection)的使用,2.2相选择获取扫描照片,EBSD原理是测得的花样与 数据库中的花样进行对比, 因此首先应提供正确的相。,a,13,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.3相机设置:Binning,Binning值越大,细节信息越少, 单个菊池花样采集时间越短。,相鉴定,a,14,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,Image Processing Mode提供两种模式:标准Standard和增强Enhanced模式。,目的:扣除噪点,提升整体花样质量,Standard模式下 释放控制权; 取消background

5、 subtraction复选框; 调节Gain及 Exposure; 获取背底; 勾选background subtraction复选框。,2.3相机设置:扣背底,a,15,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,调节Gain及 Exposure过程 Gain目的是增大信号,但是增大信号的同时增加了噪点。 Exposure曝光时间越大,采集速率越小。,77fps扫描速度 0.8-0.9max占用处理器的百分比,2.3相机设置:扣背底,a,16,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.3相机设置:扣背底,a,17,2.数据采集软件(OIM

6、Data Collection)的使用,2.3相机设置:扣背底,a,18,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.4参数进一步优化(Hough),目的: CI值更差条件下进行参数优化, 获得更高质量图像。 Binned Pattern Size Theta Step Size Max Peak Count Convolution Mask,a,19,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.5点扫与数据采集,相选定、扣背底后: Interactive对话框下对 不同位置进行点扫,测定 单点的CI值与Fit值,判定 菊池花样的好坏。,a,

7、20,1.为确定确定某一相, 进行单个菊池花样的保存。,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.7小技巧,a,21,2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用,2.8相机退出,1.取消OIM软件控制权; 2.退出相机, 扫描电脑死机或者载物台自动旋转 情况下,为防止碰撞相机,可以关 闭扫描控制面板的STAGE按钮; 3.更换试样。,2.9注意 OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据,二者 相互干扰。,a,22,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,OIM Analysis,EBSD能做什么?,a,23,3.数据分

8、析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,a,24,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶体结构信息,Cr23C6相在Co基体中的分布,双相不锈钢相分布图,分辨率有限,结果可能与其他测试结果不符。,a,25,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶体取向信息,1. 单晶定向;2.织构分析; 3.相邻两个晶粒取向差测定;4. 取向成像显示晶粒的形状 及晶粒尺寸测量;5. 显示各类晶界及计算晶粒 间取向差分布;6. 多相材料中两相取向关系 测定;,a,26,3.数据分析软件(OIM Anal

9、ysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,应变信息,硬度压痕附近的应变分布,裂纹尖端应变分布,a,27,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,应变信息,冷轧80%+700,90s退火处理后取向分布,a,28,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,R260珠光体钢 交货态与磨损亚 表面EBSD分析图: IPF; GB; KAM;,文献1,a,29,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献2,压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系,a,30,3.数据分析软件(OIM A

10、nalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献2,a,31,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文献3?,管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系,a,32,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.2软件功能区,a,33,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,扫描区域大小、step、CI值等信息,3.3Clean Up,先clean第二个后clean第一个(先CI后Dilation)花样质量较差时用Single Iteration(单次迭代),CI:0.28,All data右键Clean Up,a,34,3.数据分析

11、软件(OIM Analysis)的使用,3.3Clean Up,All data右键PropertiesPartition Properties,确保正确率达到90%, CI0.1的删除,a,35,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.4创建Map,快速创建 All data右键Map,灰度图,彩图,单个:IQ 两个叠加:IQ+CO,a,36,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.4创建Map,编辑map properties,比如,添加大小角度晶界、标定twin类型,a,37,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.5创建Chart,快速创

12、建 All data右键Chart,图片、数据列的导出右键,a,38,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.6创建Texture,All data右键Texture,a,39,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.6创建Texture,右键NewTexture Plot,此外, 每种织构所占体积分数; 在一定角度范围内,某一晶面平行于TD的百分比; ,a,40,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,a,41,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,a,42,3.

13、数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,鼠标右键 All data右键Map、Chart、Texture; 图片右键Show、Map properties; 表右键Export(图片/数据),a,43,复制Copy document粘贴Paste(Excel中复制粘贴公式),3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,a,44,全自动AUTO,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,3.8其他,a,45,帮助文件Help,3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用,Help文件: 名称、定义、含义 Clean Up Taylar Fa

14、ctor、 Schimid Factor、 Strain、 Texture,3.8其他,a,46,4.试样制备,试样制备过程: 1.选样 2.切片 3.镶嵌 4.研磨:粗磨和细磨 5.抛光:粗抛和精抛 6.最终抛光,a,47,4.试样制备,试样制备过程: 1.选样 2.切片 3.镶嵌 4.研磨:粗磨和细磨 5.抛光:粗抛和精抛 6.最终抛光,a,48,4.试样制备,试样制备过程: 1.选样 2.切片 3.镶嵌 4.研磨:粗磨和细磨 5.抛光:粗抛和精抛 6.最终抛光,a,49,4.试样制备,试样制备过程: 1.选样 2.切片 3.镶嵌 4.研磨:粗磨和细磨 5.抛光:粗抛和精抛 6.最终抛光,

15、实验室:150#320#600#1200# 2.5um diamond1.0um diamond,a,50,4.试样制备,试样制备过程: 1.选样 2.切片 3.镶嵌 4.研磨:粗磨和细磨 5.抛光:粗抛和精抛 6.最终抛光,实验室: 自动抛光机+0.02um硅溶胶; 离子抛光; 电解抛光。 (Zr、Ti及其合金可以用离子抛光),震动抛光,Ti合金机械抛光和离子抛光,a,51,4.试样制备,抛光效果提升,IQ质量提升,a,52,4.试样制备,二氧化硅悬浊液抛光后,标定率趋近100%,a,53,4.试样制备,1.240, 320, 400, 600, 800和1200目SiC砂纸 papers. 10LbF, 150RPM,相同方向旋转。每个尺寸共抛mim,30s换一次砂纸。水润滑。 2.1m和0.3m氧化铝悬浊液磨料, low napped synthetic rayon all-purpose抛光布(来自Allied). 9 LbF,130RPM,相反方向旋转. 每个尺寸抛10mim。布用水润湿,抛光时缓慢滴水。 3.同样类型的布振动抛光2h, 0.05m二氧化硅悬浊液,PH9.8。,标准EBSD抛光程序,a,54,谢 谢!,参考: 电子背散射衍射技术原理与应用,哈尔滨工业大学; OIM软件基本使用方法,上海交通大学,刘传来 孙捷; EBSD培训课件,EDA

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