燃烧热测定课件

1、燃烧热的测定,实验目的: 1熟悉弹式热量计的原理、构造及使用方法。 2掌握物质燃烧热的测定方法。 3温差测量的实验原理和技术。 4学会雷诺图线法校正温度的方法。,预习要求: 1明确燃烧热的定义、恒压热与恒容热。 2了解燃烧热的测量原理。 3了解雷诺法校正的目的和方法。 4明了实验测量过程。,实验原理: 1 mol物质完全燃烧时的热效应称为该物质的燃烧热。在量热计中,样品在纯氧气氛中完全燃烧放出的热量使氧弹及周围介质温度升高，若已知仪器常数，测量其温度升高值即可用下式求算样品的恒容燃烧热。 式中QV是被测物质的恒容燃烧热，W为被测物质的质量，q1是点火丝的燃烧热；x为烧掉的点火丝质量， q2氧弹

2、内的N2生成硝酸时放出的热量，K是热量计包括水、水桶等的总热容，或称仪器常数，一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。,按上式计算的前提是系统绝热，对恒温型的量热计，由于存在一定的热交换，因而必须对测得的温差进行校正，常用雷诺图线法，方法如下:,燃烧升温曲线 AB段为点火前的温度变化，BOC为燃烧升温过程，CD为燃烧结束后的温度变化。,沿AB和CD分别作延长线，以B和C点温度的1/2处O点作垂线，与上述两延长线产生交点E、F，EF间温差即为校正后的温度增量。 环境温度大致为O点的温度，一般燃烧过程升温约1.5-2.0，因此在测量时应将外桶温度调至高于室温0.5-1.0或把内水桶温度调至低于室温

3、0.5-1.0 。在校正中EE相当于因传入热和搅拌热产生的偏差, FF相当于因散热产生的偏差。 由于测量过程中温度改变很小，因此温度测量要测到0.001，贝克曼温度计、热电偶温度计、铂电阻温度计或数字温差测量仪能达到要求，本实验室用铂电阻温度计。,仪器试剂:,氧弹式热量计1套 Pt-1000温度计或热敏电阻1支（2K） 点火器或调压器1台(0.5 KW)1台 无纸记录仪1台（或其他记录仪） 0.01g电子天平和0.1mg电子天平 (公用) 氧气钢瓶、充气机(公用) 压块机(公用) 万用电表(公用) 小扳手(公用) 容量瓶2000毫升、1000毫升 (公用) 点火丝、称量纸 苯甲酸（A.R），蔗

4、糖、萘或其它样品,弹式量热计示意图,装置控制台,无纸记录仪,数据处理系统,电机,内桶搅拌器,外桶搅拌器,氧弹,夹套,夹套温度计,铂电阻温度计,实验装置:,仪器说明:,无纸记录仪,开始：按键开始记录，总是从零开始； 停止：按键停止记录 左移、右移：如部分图线不在显示范围内，按键观察前、后面图线 时标：默认显示范围为2分钟，按键可改变显示范围，最多60分钟，记录过程中按键不影响。 确认：开机后按键转入记录界面。,数据处理系统,打开“JASOFT”软件如下界面，选“COM通讯”，点“上载历史数据”,在弹出窗口的“通讯地址”栏中，输入仪器号，点“上载数据”,上载完毕，弹出确认小窗口，点“确定”，再点“

5、存储数据”,弹出保存窗口中，选取文件夹，输入文件名后，点“保存”，保存完毕,查看已保存文件，在“打开文件”下拉框中，点“波形01”，并点“打开”,弹出文件夹选择窗口，选取要打开的文件，并点“打开”，显示保存的图线,用放大、缩小和绿色箭头按钮调整时间坐标，选视图菜单中的坐标设置调整纵坐标，在弹出窗口改写坐标起始值即可,可在图上直接选取一些点的值，比打印的图上读取准确，如前、后端的直线上各选取两点。方法是：点要取点的位置，再点波形01下的“添加”钮，图左侧显示点的坐标值，并会随图打印。,相同方法可同时打开多条图线，如下图中“波形01”、“波形02”，并可更改线的颜色，但应注意多条线应有相同的坐标范

6、围。 图调整完毕后，选取菜单中“打印”,氧弹结构图 1-放气孔； 2-电极1； 3-进气孔、电极2； 4-金属支架； 5-坩埚； 6-燃烧丝；,燃烧丝安装示意图,氧弹,1.压紧样品时，压块座的平底面向上； 2. 样品从压模中压出时，压块座的有凹槽的面向上；,压块机,实验流程:,样品处理,称 量,装 样,充氧气,装置准备,标样测量,样品测量,其它量测量,点击链接详细操作,1、样品处理： 按燃烧升温1.5-2.0估算所需样品用量，用粗天平称取。固体易燃样品压成块状；不易燃样品压块后上面加一块已知燃烧热的易燃物质；液体易燃样品需装胶襄或塑料膜。,2、称量： 样品经处理后需准确称量（称至0.1mg）。

7、对于不易燃样品和液体样品，还要准确称量加入的易燃物质或胶襄质量，以校正这些物质燃烧产生的热量。同时准确称量点火丝质量。,3、装样： 将点火丝中间绕成螺圈型，把两端缚牢在氧弹燃烧皿两侧的电极上，点火丝中间螺圈部分放在燃烧皿中间，用万用表检查电极是否接通，若电极通路则把已准确称量的样品放入燃烧皿中，紧贴点火丝的下面。用移液管移取20mL去离子水，放入弹体内，然后盖上弹盖并拧紧弹盖。,4、充氧气： 用充气机往氧弹中充入约1.5MPa氧气，再次检查电极是否通路，将氧弹轻放入内水桶中间位置。注意熟悉气体钢瓶知识和操作。,5、装置准备： 用容量瓶量取自来水3000mL（最好调节水温到低于室温0.51.0）

8、，倒入内水桶中，装好搅拌马达，将连接点火器电路的两个夹子与氧弹的两个电极相连，如果用调压器作点火器，注意连接前先断开调压器电源，并将调节旋钮拔到零位。盖上盖子，插入铂电阻温度计，开动搅拌器几分钟使系统内温度平衡 。,6、标样和样品测量： 打开记录仪，待基线走成直线约2min，样品点火。样品点燃后，记录仪自动画出升温曲线，待升温曲线升至最高且走一段直线后停止记录和搅拌。进入数据处理系统，读取原始数据并保存，图线适当处理后打印 。,7、其它量测量： 取出氧弹，拧松放气阀放出废气，旋开弹盖，检查氧弹中有没有明显的残渣。将剩余点火丝取下称量并记录，将弹内溶液洗出倒入250mL烧杯中，煮沸1min，用酚

9、酞作为指示剂，用0.100 moldm-3 NaOH（每毫升碱液相当于5.98 J的热值）滴定至终点。取出搅拌棒，倾出内水桶中的水，将内水桶及氧弹擦干。,8、在时间允许下，标准和样品重复测量。,注意事项:,1、样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误差。样品压块时，不宜太紧，轻拍样品块，粉末不要计量在样品质量内。实验前估算样品用量，不宜太少，也不得太多，否则会超量程。 2、装点火丝是点火成功的关键，两端一定要与电极绑紧，点火丝不得与燃烧皿接触，点火丝螺旋紧靠样品块。装好后用万用表检查电阻，越小越好。 3、每个样品测量时，内筒水都须重新量入。 4、充氧时把氧弹的垫脚取下，充完后须装上。 5、记录仪的量程是-0.25