污水检测指标

1、.污水测定指标污水水质测量一物理指标：（一）色度：（铂钴比色法）原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1ml/l 铂所具有的颜色称为1 度，作为色度单位。仪器： 100ml 比色管一套（1012 支），5ml 及10ml 移液管各一支。试剂：铂钴标准溶液：氯铂酸钾k2ptcl6 1.2456g(内含 0.5g 铂 )，氯化钴cocl2 6h2o1.000g, 浓盐酸 100ml, 配成溶液 1l，其色度为 500 度。钴铂标准代用液：重铬酸钾k2cr2o7 0.0874g,硫酸钴 coso4 7h2o 2.00g ，浓硫酸1ml ，配成溶液 1

2、l，其色度相当于500 度。用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标 准 原 液012345681111120（ml ）02468稀 释 水 液199999999888880（ml ）00 987654208642色度（度）051122345678910005050000000(二）嗅（气味）：冷法：提取100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，调节水温至20左右。震荡后从瓶口闻其气味。.热法：提取 100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻其气味。（三）浑浊度： （比浊法）用具： 100ml 具塞比色管；250ml 、 100ml 容量瓶； 250ml

3、具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3 克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500 毫升中间层的溶液。取50 毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在 105 烘干箱中烘2 小时，再在干燥箱内冷却30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（毫克）。在边震边摇状态中，吸取含 250 毫克白陶土的悬浊液，置1000 毫升容量瓶中，加水至标线。次溶液的浊度为100 度的标准溶液。步骤：测定浊度在1 10毫克升的水样时，先吸取浊度为100 度的

4、标准液 0、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 、10.00 毫升，置于 100 毫升比色管中，加水至标线，其浊度以此为 0、1.0 、2.0 、4.0 、 6.0 、 8.0 、10.0 度。再取 100 毫升均匀水样，置于 100 毫升比色管中，和上述配置的标准溶液进行比较（在黑色底板上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是 10 100 毫克 /升的水样，则应取浊度为250 度的标准溶液00、 10.0 、20.0 、 30.0 、40.0 、 50.0 、 60.0 、 70.0 、 80.0 、 90.0 、 100.0 毫升，置于 250 毫升容量瓶中，加水至标

5、线，其浊度为0、 10、 20、 30 、40 、 50、 60 、70 、 80、 90、 100 度分别转入 250毫升具塞无色玻璃瓶中，再取250 毫升水样，加入250 毫升具塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）：固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池， 以惠司登电桥或电导仪在同温度下测定水样电阻和已知电导率的氯化钾溶液的电阻。.（七）ph 值：用 ph 试纸或 ph 计对水样进行测量。点位分析法：原理：利用玻璃电极和甘汞电极组成一个电池。在次电池中， 待测溶液的氢例子随其浓度不同将产生相应的

6、电位差，而次点位差经直流放大器放大后，采用电位计或电流计进行测量，即可只是相应的pk 值。仪器： 1 phs-2 型酸度计或其他幸好酸度计。 231 型或 221 型玻璃电极。3 232 型或 222 型甘汞电极。4 塑料杯 (100ml) 。试剂：1ph 值 =1.68 标准缓冲溶液 （ 20 ）：称取优级纯草酸钾 （k2c2o4 h2o ）12.71g溶于去离子水中，稀释至1000ml ，贮于塑料瓶中。2 二化学指标：（一）碱度测量： （酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些情况下，如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生碱度。碱度的测量是在水样中加

7、入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出水样中各种碱度。注：余氯能使指示剂褪色，因而妨碍滴定进行，可用少量0.1mol/l硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、色度对滴定终点的观察有干扰，可采用点位滴定法，排除干扰。仪器： 250ml 锥形瓶 2个， 25ml 酸式滴定管 1支。试剂： 0.1% 酚酞指示剂；0.15% 甲基橙指示剂；0.1000mol/l标准溶液；百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（ph=8.3 ）溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂（ph=4.8 ）。.步骤：双指示剂法：移取水样 100ml 于 200ml 锥形瓶中，加入酚酞指示剂三滴，如呈红色，用0.1000mol/l盐酸溶液滴定至颜色

8、刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体积（v1 ）；在此溶液中，再加入 2 滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（v2 ）。判断水样中碱度的组成及含量。总碱度（以caco3 计， mg/l ） =c(hcl)(v1+v2)*50.05/v（水样） *1000混合指示剂法：用移液管取 50.00ml水样置于锥形瓶中，加 3 滴溴甲酚绿 -甲基红指示剂， 用 hcl 标准溶液滴定至水样呈淡红色，极为终点（因有co2, 终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去co2, 然后再滴定至终点） 。用移液管取 50.00ml水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝-甲酚红指示剂，用hc

9、l 标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。判断并计算水样的碱度组成及含量。（二）游离二氧化碳测定： （酸碱滴定法）原理： naoh+co2 nahco3 如在水中加入酚酞指示剂进行滴定， 当上述反应结束时，溶液的 ph 值为 8.3 ，由无色变为淡粉红色。注：如果水样用naoh 滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存在，可在滴定前加如1ml 酒石酸钾钠。仪器：滴定管为了不使空气中co2 进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml 具玻璃塞的锥形瓶。试剂：1. 0.1000mol/l naoh：称取 30g 分析纯 naoh ，溶于 50ml 蒸馏水中， 倒入 150ml锥形瓶中，

10、 冷却后用橡皮塞塞紧，静置4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约7.5ml于1l 容量.瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浓度约为0.1mol/l 。精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的hcl 溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg/l ， naoh 溶液应稀释 10倍。2酚酞溶液 称取 0.1g 酚酞，溶于 50ml95% 乙醇内，再加入50ml 蒸馏水，滴加 0.01mol/l naoh至溶液呈微红色。3酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠溶于蒸馏水，稀释至100ml 。步骤： 1 称取 250ml 带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml 新取来的水样。为了

11、精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚酞溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。水样如果不生成红色， 应迅速用滴定管加如 naoh 标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点， 5min 内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（co2 ， mg/l ） =c*v*1000/v （水） *44（二）耗氧量测定： （高锰酸钾法）原理：酸性介质中mno4+8h+5e mn2+4h2o过量

12、的高锰酸钾用草酸还原：2mno4-+5c2o42-+16h+ 2mn2+10co+8h2o仪器： 25ml 酸式滴定管 1支， 250ml 锥形瓶 2个， 100ml 移液管 1 支， 10ml 移液管 1支，.10ml 量筒 2 个，电炉、玻璃珠若干。试剂： 1.1 ： 3硫酸：向三份（容积）蒸馏水中徐徐加入比重1.84 的浓 h2so4 1 份。2.0.0500mol/l草酸溶液：称取6.3205g分析纯 h2c2o4.2h2o，溶于蒸馏水中，转入 1l 容量瓶中，稀释至刻度。3.0.005000mol/l高锰酸钾溶液：将上述溶液稀释10 倍。4.0.02mol/l高锰酸钾溶液：称取kmn

13、o4 3.2g ，溶于 1l 蒸馏水中，将其在沸腾的水浴中煮沸 2h，放置过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l高锰酸钾溶液：临时配制。将0.02mol/lkmno4溶液稀释 10倍，此溶液约为 0.002mol/l, 应做如下标定：在 250ml 锥形瓶中加蒸馏水 50ml ，再加 1 ： 3h2so4 5ml ，然后用液管加10ml0.00500mol/lh2c2o4标准溶液，加热至70 85，以 0.002mol/lkmno4溶液滴定，溶液由无色滴至刚出现浅红色，为滴定终点。计算kmno4 的准确浓度。测定步骤： 1.测定耗氧量所需水样的数量：洁净透明的水取10

14、0ml ，浑浊水取10 25ml 加蒸馏水稀释至100ml 。将水样放入250ml 锥形瓶中。2.加入 5ml1 ： 3h2so4 。用滴定管准确加入10ml0.002mol/lkmno4溶液（v1 ）,并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸10min 。若溶液红色消失，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸馏水稀释2 5倍（至总体积100ml 为至）。再按步骤1 、 2 重做。3.煮沸 10min 后趁热用移液管准确加入10ml0.005mol/l草酸溶液。 摇动均匀，此时过量的kmno4 （未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消失。计算：耗氧量（o2 ， mol/l ）=c1(v

15、1+v1)-c2v2*8*1000/v（水）式中 c1:kmno4 溶液浓度；v1: 第一次加入kmno4 溶液体积；v1 :滴定时消耗kmno4 溶液体积：.c2: 草酸标准溶液浓度；v2: 草酸标准溶液体积。（三） .化学需氧量（ cod ）：（冲铬酸钾法）原理：一定量的冲铬酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际的）氧化， 过量的冲铬酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗的冲铬酸钾数量即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/l 。仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml ）、电炉、玻璃珠若干。25ml 酸式滴定管 1 支， 50ml 移液管 1 支， 100

16、ml 量筒 1 个。试剂：1.0.04000mol/l冲铬酸钾标准溶液： 称取分析纯冲铬酸钾k2cr2o7 ，11.7676g（先在 105 110 烘箱内烘 2h ，在干燥器内冷却） ，溶于蒸馏水中，稀释至1l。2.硫酸亚铁铵标准溶液（0.25mol/l ） :称取 98g 分析纯硫酸亚铁铵fe(nh4).(so4)2.6h2o,溶于蒸馏水中， 加 20ml 浓硫酸， 冷却后用蒸馏水稀释至1l，使用时用 k2cr2o7 标准溶液标定。标定法：吸取 25.0ml k2cr2o7标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml ，加 20ml浓硫酸，冷却后加2滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色

17、到蓝绿色到刚变到红蓝色为止。记录消耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。c(fe2+)=(c*v) k2cr2o7*6/v(fe2+)3.试亚铁灵指示剂： 称取 1.485g 化学纯邻菲罗啉 （c12h3nn1.h2o）与 0.695g化学纯硫酸亚铁（feso4.7h2o ）溶于蒸馏水中，稀释至100ml 。4.浓硫酸5.硫酸银（ ag2so4 ） ,固体，化学纯6.硫酸汞（ hgso4 ） ,固体，化学纯。测定步骤： 1.吸取 50ml 水样于 500ml 磨口三角（或圆底）烧瓶中，加入25.0ml 冲铬.酸钾标准溶液，慢慢加入75ml 浓硫酸，随加随摇动。若用硫酸银作催化剂，此时再加1g 硫酸银，加

18、数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流2h 。2.若水样中含较多氯化物，则取50ml 水样，加硫酸汞1g 、浓硫酸 5ml ，待硫酸汞溶解后，再加重铬酸钾溶液25.0ml ，浓硫酸 70ml, 硫酸银 1g，加热回流 2h。3.冷却后用少量整理水沿冷凝管壁冲洗， 然后取下烧瓶将溶液移入 500ml 三角瓶中，冲洗烧瓶 4 次，在 2用蒸馏水稀释溶液至约 350ml ，溶液体积不得少于 350ml, 因酸度太高终点不明确。4.冷却后加 2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝色变成红蓝色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的ml 数。5.同时要做空白试验，即以50ml 蒸馏水代替水样

19、，其它步骤同水样同样操作。记录硫酸的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数。计算：化学需氧量（o2,mg/l ） =(v0-v1)*c*(mo2/4)*1000/v(水 )式中 c ：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l ） ;v0: 空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液（ml）；v1: 水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液（ml ）；mo2: 氧的摩尔质量（g）。注：回流时，若溶液颜色变绿， 说明水样中还原性物质含量过高， 应取少量水样稀释后再重新测定。（四） .溶解氧：（碘量法）原理： mnso4+2naoh=mn(oh)2+na2so42mn(oh)2+2o2=2h2mno2(棕黄色或棕色沉淀)h2mno3+mn(

20、oh)2=mnmno3+2h2o.加入浓硫酸后mnmno3+2i-+6h+=2mn2+i2+3h20i2+2s2o32-=2i-+s4o62-仪器： 1.溶解氧测定平2.250ml 锥形瓶3.滴定管试剂： 1.硫酸锰：称取 480g 硫酸锰 mnso4.h2o或 400gmnso4.2h2o或 400g 氯化锰 mncl2.2h2o,溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1l 。2.碱性碘化钾溶液：称取500g 分析纯氢氧化钠，溶于300 400ml 蒸馏水中，再称取 150g 分析纯碘化钾溶于200ml 蒸馏水中，将以上两溶液合并，加蒸馏水稀释至1l，静置24h 使碳酸钠沉淀，倾出上层澄青液备用。3.0

21、.025mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：配制：用粗天平称取分析纯硫代硫酸钠（na2s2o3.5h2o）6.2g 和 0.2gna2co3溶于新煮沸放冷的蒸馏水中，并用同样处理的蒸馏水，稀释至1l ，摇匀贮于棕色瓶内，放置 7 10d 按下法标定其准确浓度。（ 1）0.004mol/lk2cr2o7 溶液的配制： 精确称取在 105 107 干燥好的分析纯重铬酸钾0.12g 0.15g 溶于 30ml 蒸馏水中，转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（ 2）na2s2o3 标准溶液浓度的标定： 在 250ml 点两瓶中加入 150ml10%ki 溶液及 25ml蒸馏水，自酸式

22、滴定管加入15mlk2cr2o7 标准溶液，再加入5ml3mol/lh2so4,摇匀，盖好瓶塞，此时：k2cr2o7+6ki+7h2so4=4k2so4+cr2(so4)3+7h2o+3i2静置 5min ，自碱式滴定管加入硫代硫酸钠溶液，至溶液变成淡黄色时加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录用量（终点到达应带淡绿色，因为含有三价铬例子）。然后再重复滴定一次。求出硫代硫酸钠溶液的准确浓度。.4.浓硫酸，化学纯，比重1.345淀粉指示剂：称取2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水内，用玻璃棒调成糊状，再加煮沸的蒸馏水至 200ml 并煮沸至透明，冷却后加入0.25g 水杨酸或 0.8g

23、 氯化锌（ zncl2 ）以放置分裂变质。6.10%ki 溶液步骤：取样时绝对不能使所采取的水样与空气接触。取水样的瓶，一般容积为200ml, 带有严密的瓶塞。分析方法：1.取水样后用笑滴管加入1ml 饱和 mnso4 如哦年工业和1ml 碱性碘化钾溶液。必须注意将移液管尖端插入水面以下，不可使一夜观众的空气诸如瓶中。由于试剂重，沉入水底，此时从瓶口能排除少量的水。2.立即将瓶塞盖好，此时应注意瓶中决不可留有气泡（若有气泡则试验作废），然后将瓶子上下转动 15 次以上，使试剂与水样充分混合。3.静置溶液，直到生成的沉淀mn(oh)2 及 mno(oh)2 降到玻璃瓶一半深度时，再次转动，使混合

24、均匀。4.将瓶再次静置，使沉淀又降至瓶的一半深度时，用移液管注入2ml 浓硫酸。将瓶塞盖好，如前法混合均匀，此时沉淀溶解，并有游离i2析出，使溶液程深黄色。5.用移液管吸取沉淀已完全溶解的水样 25.00ml ，放入锥形瓶中， 用 na2s2o3 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时再加入 1ml 淀粉，继续滴定直到有蓝色刚变成无色，即为终点。记录用量。计算：溶解氧（ mg/l ） =cv*8*1000/v（水）式中 c:na2s2o3 溶液的浓度（mol/l ） ;v: 滴定时用去的na2s2o3 溶液的体积（ ml ）；.v( 水 )：水样的体积（ml） .（五） .生化需氧量（ bod5 ）：

25、原理：水中有机物在有氧条件下被微生物分解，在此过程中所消耗的mg/l 称为生化需氧量，一般以20 培养 5d 为标准。注：若水样呈碱性或酸性，应当用酸或碱调节到中性。仪器：除测定溶解氧所需的仪器外，还需：1.培养箱：能自动调节温度，是温度保持在20 1 。2.20l 大玻璃瓶。3.1l 容量瓶及虹吸管。4.吸气管。试剂：除测定溶解氧所需的试剂外，还需：1.氯化钙溶液：称取27.5g 化学纯氯化钙cacl2 溶于蒸馏水中，稀释至1l 。2.三氯化铁溶液：称取0.25g 化学纯 fecl3.6h2o溶于蒸馏水中，稀释至1l 。3.硫酸镁溶液：称取22.5g 化学纯 mgso4.7h2o溶于蒸馏水中

26、，稀释至1l 。4.磷酸盐缓冲溶液：称取8.5g 化学纯磷酸二氢钾（kh2po4 ）、 21.75 化学纯磷酸氢二钾（ k2hpo4 ）、33.4g 化学纯磷酸氢二钠 （ na2hpo4.7h2o）和 1.7g 化学纯氯化铵 （nh4cl ）溶于蒸馏水中，稀释至1l 。此缓冲溶液的ph 值为 7.2 。5.稀释水：在 20l 的大玻璃瓶中装入蒸馏水，每升蒸馏水中加入上述四种试剂各5ml ，按下图装好。曝气1 2d ，然后取出水样，测定溶解氧含量，到达8 9mg/l 时，即停止通空气盖严，静置一天，使溶解氧稳定。注：假如废水中含有有毒物质，缺乏微生物时，稀释水内应加入适量的经沉淀后的生活污水，作

27、为微生物的接种（通常每升稀释水中加沉淀污水2ml 即可）。.步骤： 1. 用虹吸法吸取稀释水，注满2个溶解氧测定瓶，加塞，将其中之一用水封口，置于20培养箱内，培养5d ，另一瓶则立即进行溶解氧的测定。这两瓶是空白试验。2.稀释水样，根据污水的淡浓情况，确定几个稀释比例，将水样稀释成3 4个稀释水样。决定稀释比例后， 用每个容量瓶配置一个稀释水样，先用虹吸法将每个容量瓶中装入半瓶稀释水， 然后用移液管精确加入经过计算的适量污水样，再用系是谁稀释至刻度，塞紧瓶塞摇匀。用虹吸法将每种稀释水样各注满两个溶解氧测定瓶，塞紧瓶塞。3.将每种稀释水样中的一瓶加水封口，贴上标签注明稀释比，放于20 培养箱中

28、培养5d ，另一瓶立即测定溶解氧。4.每天检查培养箱的温度，温度误差不应超过1 。并应注意水封口经常保持有水。5.培养 5d 后，取出测定溶解氧。选出溶解氧减少量在40% 70% 的水样数据，计算5d生化需氧量。计算： 1. 不经稀释直接培养的水样：bod5(mg/l)=c1-c2式中 c1 ：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/l ） ;c2: 水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度（mg/l ） .2.经稀释后培养的水样：bod5(mg/l)=(c1-c2)-(b1-b2)f1/f2式中 b1: 稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/l ）；b2: 稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧

29、（mg/l ）；f1: 稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2: 水样在培养液中所占比例。（六） .铁的测定：（邻菲罗啉分光光度法）.原理：亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。当铁以三价形式存在于溶液中时：4fe3+2nh2oh（羟胺） 4fe2+n2o+4h+h2o仪器：分光光度计；50ml 比色管 10 支， 5ml 移液管 2 支， 10ml 移液管 1 支， 5ml 量筒一个。试剂：1.铁标准溶液： 准确称取 0.7020g 分析纯硫酸亚铁铵 feso4(nh4)2so4.6h2o, 溶于 50ml 蒸馏水中，加入 20ml 浓硫酸，溶解后转移至

30、 1l 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液 1.00ml 含 fe2+0.100mg 。用移液管取 10.0ml 于100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。此溶液 1.00ml 含 fe2+0.010mg 。2.邻二氮菲溶液：称取0.15g 邻二氮菲（ c12h3n2hcl），溶于 100ml 蒸馏水中，加热至80 帮助溶解。每0.1mgfe2+ 需此液 2ml 。临时配制。3.10% 盐酸羟胺水溶液（临时配制）。4.缓冲溶液 （ ph=4.6 ）：吧 68g 醋酸钠溶于约500ml 的蒸馏水中， 加入冰醋酸 29ml, 稀释至 1l 。步骤： 1. 标准色列的配制：分别吸取铁的标准溶液（1ml

31、=0.010mgfe2+） :0、 0.50 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 、3.0 、3.5 、4.0ml 分别置于 9支 50ml 比色管中。依次分别在各管中加入1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀。加入2ml 邻二氮菲溶液、5ml 缓冲液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。放置10min.2.吸收曲线的制作：取上述标准比色列中浓度适当的溶液（例如0.03mg/50ml ） ,在 721型分光光度计上，用1cm 比色皿，以试剂溶液为参比溶液，在480 540nm 间，每隔 10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。以吸光度 a 为纵坐标

32、，铁含量（mg/50ml ）为横坐标绘制标准曲线。3.水样中铁的测定：（ 1）总铁的测定：用移液管取25ml 水样，置于 50ml 比色管中，加 1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，加 2ml 邻二氮菲溶液、5ml 缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min 。以.试剂永夜做参比，于510nm 波长测定吸光度。有标准曲线求出铁含量。计算：总铁（mg/l ） =相当于铁标准溶液的用量（ml ） *10(ug/ml)/v水（ ml）（ 2）低铁例子（ fe2+ ）测定：用移液管取 25ml 水样，置于 50ml 比色管中，加 2ml 邻二氮菲溶液 5ml 缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置

33、10min 后。以试剂溶液作参比，于 510ml 波长测定吸收度。由工作曲线查出 fe2+ 含量，并乘以水样稀释倍数。5.721 型分光光度计使用方法：a.将仪器电源开关接通，打开仪器比色皿暗箱盖，选择需用的单色光波长，将仪器预热20min 。b.调零。在仪器比色皿暗箱打开时，用调“0”电位器，将电表指针调至“0”刻度。c.将盛空白溶液的比色皿放入比色皿座驾第一格内，显色液放在其它格内，吧比色皿暗箱盖子盖好。d.把拉杆啦出，将参比液放在光路上，转动光量调节粗调和细调，是透光度为“100% ”（即电表满度） 。然后拉动拉杆，使有色液进入光路，电表所指示的a 值就是溶液的吸光度值。(七 ). 氨氮

34、的测定：（分光光度法）原理：氨与碘化钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在 0 2.0mg/l 的氨氮范围内近于直线。仪器：分光光度计，50ml 比色管。试剂： 1.不含氨蒸馏水：实验中所用蒸馏水为不含氮蒸馏水。每升蒸馏水中加入2ml 浓硫酸和少量高锰酸钾（kmno4 ）整流，集取蒸馏液。2.纳氏试剂：称取50g 分析纯碘化钾（ki ）溶于 35ml 不含氨蒸馏水中，加入饱和二氧化汞（ hgcl2 ）溶液并不停搅拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸馏水稀释至1l，静置 24h ，倾出上层澄青液，岂取沉淀物，将澄青液贮于试剂瓶内（用橡皮塞盖紧）。纳纳氏试剂放置.过久，可能又生成

35、沉淀物，使用时不要搅拌浑浊。（七）氨氮的测定（分光光度法）（八）铜、锌、铬的测定（原子吸收光谱）（九）氯化物的测定（沉淀滴定法）（十） tn ：（凯氏测氮法）1. 试剂及配制： （1）硫酸（ p=1.84g/ml ）（ 2 ）硫酸钾（ k2so4 ）（ 3）硫酸铜溶液：称取5g 硫酸铜（ cuso4.5h2o）溶于水，稀释至100ml 。（ 4 ）氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1l. ( )硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1l。（ 6）钠氏试剂：称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，冷至室温。另称 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水。将此溶液在搅拌

36、下慢慢加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml ，贮存与聚乙烯瓶中，密封保存。（ 7）酒石酸钾钠溶液： 称取 50g 酒石酸钾钠 （knac4h4o6.4h2o ）溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 。（ 8）铵标准储备液：称取3.819g 经 100 干燥过的氯化铵溶于水，移入 100ml 容量瓶中，稀释到标线。此溶液含氨氮1.00mg/ml 。（ 9）铵标准使用液： 一曲 5.00ml 铵标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮 0.010mg/ml 。（ 10 ）混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 100ml 95% 乙醇；另

37、称取 100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95% 乙醇中。以两份甲基红溶液与一份亚甲基溶液混合。（ 11 ）0.05% 甲基橙指示液。.（ 12） c （1/2h2so4 ） =0.020mol/l 标准溶液 : 称取（ 1+9 ）硫酸溶于 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下属操作进行标定。准确称取经 180 干燥 2h 的基准试剂及无水碳酸钠0.5g ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 此碳酸钠溶液与150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加 1滴 0.05% 甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为终点，按下式计算硫酸溶液的浓度（ 1

38、/2h2so4 ）(mol/l) 。p （ 1/2h2so4 ）=(m*1000*25)/(v*500*52.995)式中： m 为碳酸钠质量（g）； v 为滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积（ml）。试验用水均为无氨水。2.测定步骤：（ 1）取样体积的确定：按下表取适量水样，移入500ml 凯氏定氮瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量 p/(mg/l)10 以下10 020 5050 100应去 水样体 积 v/ml25010050.025.0（ 2）消化：往水样中加100ml 浓硫酸， 2ml 硫酸铜溶液， 6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并是溶液变

39、清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持沸腾30min ，放冷，加 250ml 水，混匀。（ 3）蒸馏：将凯氏定氮瓶成 45 斜置，缓缓沿壁加入 40ml 强氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm 。摇动凯氏定氮瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集溜出液达200ml 时停止蒸馏。定容至 250ml 。（ 4）钠氏试剂光度法测定氮：按下述步骤进行。a标准曲线的绘制：吸取 0 、0.5 、 1、3 、 5 、7、 10ml 按标准使用液与 50ml 比色管.中，加水至标线，加1ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml

40、钠氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长 420nm 处用 2cm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得校正吸光度，绘制以凯氏氮含量（mg ）对校正吸光度的标曲线。b水样的测定：取适量溜出液，加入 50ml 比色管中，加适量 1mol/l 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置 10min 后，按与标准曲线绘制一致的步骤测定吸光度。c.空白试验：用无氨水代替水样，与水样测量相同步骤操作，进行空白测定。（ 5）滴定法测定氮： 于全部溜出液中加 2 滴混合指示液， 用 0.020mol/l 硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为

41、终点。以无氨水代替水样进行空白测定。3. 计算：（ 1）钠氏试剂光度法测定氨：凯氏氮（ n） =(m*1000/v1)/(250/v)式中： m 为由标准曲线查得凯氏氮量（mg ）； v1 为测量所取溜出液体积（ml ）； v 为消化时取水样体积（ml）。（ 2）滴定法侧定氨：凯氏氮 (n)=(v1-v2)*c*14*1000/v式中： v1 为滴定水样消耗硫酸溶液体积（ml ）；v2 为空白试验消耗硫酸溶液体积（ml ）；c 为硫酸标准溶液浓度（mol/l ） ;v 为水样体积（ml）； 14 为氮（ n）摩尔质量（g/mol ） .（十一）氨氮：蒸馏和滴定法（十二） tp ： (钼酸铵风光

42、光度法)1.仪器和试剂：（ 1）仪器：可见分光光度计移液管： 1ml 、2ml 、 10ml容量瓶： 100ml 、 250ml.锥形瓶： 250ml比色管： 25mlbod 瓶： 250ml具塞小试管：10ml玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子多功能水质检测仪（ 2）试剂：过硫酸铵（固体）浓硫酸硫酸溶液： 2mol/l盐酸溶液： 2mol/l氢氧化钠溶液：6mol/l1% 酚酞： 1g 酚酞溶于 90ml 乙醇中，加水至100ml丙酮：水 =9 ： 1酒石酸锑钾溶液：将4.4g k(sbo)c4h3o6.1/2h2o溶于 200ml 蒸馏水中，用塑料瓶在4时保存。抗坏血酸溶液： 0.1mol/l

43、, 溶解 1.76g 抗坏血酸与 100ml 蒸馏水中， 转入棕色瓶； 若在 4 以下保存，可维持1个兴起不变。混合试剂： 50ml 2mol/l硫酸、 5ml 酒石酸锑钾液、15ml 钼酸铵溶液和30ml 抗坏血酸溶液。混合前， 先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为至。若在4 下保存，可维持1 个星期不变。磷酸盐储备液 （1.00mg/ml磷）：称取 1.098g kh2po4,溶解后转入 250ml 容量瓶中， 稀.释至刻度， 即得 1.00ml 储备液于 100ml 容量瓶中， 稀释至刻度， 即得磷含

44、量为 10ug/ml 的标准液。2.试验方法：步骤（ 1）水样处理 水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌2 3min ，以至混合均匀。量取100ml水样（或经稀释的水样）两份，分别放入两支250ml锥形瓶中，另取 100ml 蒸馏水于250ml锥形瓶中作为对照，分别加入1ml 2mol/l h2so4 、3g (nh4)2s2 8,微沸约 1h ，补加蒸馏水使体积为 25 50ml （如锥形瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。 冷却后，加 1 滴酚酞，并用 6mol/lnaoh将溶液中和至微红色。 再滴入 2mol/lhcl使粉红色恰好褪去，转入 100ml 容量瓶中，

45、加水稀释至刻度，移取25ml 到 50ml 比色管中，加1ml混合试剂，摇匀后放置 10min ，加水稀释至刻度再摇匀，放置10min ，以试剂空白做参比，用 1cm 比色皿，于波长 880nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定880nm处的吸光度，可选择 710nm 波长）。（ 2）标准曲线的绘制 分别吸取 10ug/ml 磷的标准溶液0.00 、0.50 、1.00 、1.50 、2.00 、2.50 、3.00ml 于 50ml 比色管中， 加水稀释至约 25ml, 加入 1ml 混合试剂， 摇匀后放置 10min ，加水稀释至刻度，再摇匀， 10min 后，以试剂空白作参比，用 1cm 比色皿，于波长 880nm （或 710nm ）测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制总磷的标准曲线。（ 3）结果处理由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量。pp=wp/(v*1000)式中 pp ：水中磷的含量，mg/ml;wp: 由标准曲线上查得磷含量，ug ；v ：测定时吸取水样的体积（本实验v=25.00ml ）。（十三） ph ：玻璃电极法（十四）总汞：双硫腙风光光度法（十五）烷基汞：气相色谱法.（十六）总镉：原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法（十七）总铬：高锰酸钾