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文档简介
1、气相色谱操作规程及日常维护方案一、 操作规程1 旧机GC900A1-1开机 打开氮气的气瓶阀门并将其打到最大,调节减压器的阀门,将气压调节在0.350.4MPa,调节色谱仪上的“分流调节”旋钮,将载气气压调节在0.05MPa,通气5分钟。 若色谱长时间不使用或新机第一次使用,必须通气30分钟以上方可。 打开色谱仪的电源总开关,将柱箱温度、汽化室温度、检测器温度分别设置为200、250、250并按“运行”键。 等待汽化室温度和检测器温度都大于150,将氢气瓶、空气瓶的气瓶阀门旋开至最大,调节减压器的阀门,将氢气的气压调节在0.20.3 MPa,空气的气压调节在0.350.4MPa,调节色谱仪上的
2、“Air调节”旋钮,将空气气压调在0.03 MPa,调节“H2调节”旋钮,将氢气气压调在0.060.08 MPa,打开918色谱数据处理机电源总开关并按“复位”键,用点火器在检测器口点火(色谱数据处理机的显示数字突然增加,说明点火成功),点着后缓慢调节“H2调节”旋钮,将氢气气压调在0.02 MPa。 点火后调节“H2调节”旋钮将氢气气压调在0.02 MPa时,一定要缓慢旋转,以免氢焰熄灭。 等待柱箱、汽化和检测的温度达到设定温度且色谱处理机的数字显示基本稳定,即可进样分析。1-2 关机调节“H2调节”旋钮将氢气气压调到0 MPa,柱箱、汽化、检测的温度全部设置为20。 若只有此台色谱在使用,
3、也可以直接将氢气瓶总阀门关闭等待所有的温度都降到70,调节“Air调节”旋钮,将空气气压调在0 MPa,调节“分流调节”旋钮,将载气气压调节在0.02MPa,关闭总电源开关。 若只有此台色谱在使用,也可以直接将空气瓶和氮气瓶的总阀门关闭。1-3 使用注意事项 此色谱仪不能分析无机物质,以及某些高沸点和粘稠度太高的有机物质。 色谱尽量不要分析含氧化性、还原性、酸性和碱性的物质,若要分析必须中和后方可进样分析,含水份太大的物质也须干燥后方可进样分析。 用微量进样器进样时,要先用分析的样品洗针7次以上,以保证所进的样品不含其它杂质。每次进样时进样器都不能留有气泡,针筒内也不能留有空气,进样器使用后及
4、时用酒精清洗干净以备下次使用。 使用过程中出现电源跳闸,要马上关闭色谱仪的电源开关,有电之后也要等电压稳定才能重新开机,以免恢复电源时的瞬间高压烧坏电子配件。1-4 色谱参数参数名称参数数值参数名称参数数值载气气压0.05 MPa柱箱保护300尾吹气压0.02 MPa汽检保护320氢气气压0.02 MPa峰宽5空气气压0.03 MPa斜率7分流流量15ml/min飘移0隔膜清扫3ml/min衰减0增益3主题内容文件编号LS/MG/ZL029GC900A/900气相色谱日常维护版本A/0页码第1页 共1 页 进样密封垫维护周期:正常使用时一个星期换一次,即时发现密封垫密封效果不好时要立刻更换维护
5、方法:更换前要降温关机,密封垫要事先高温烘烤过(可放在色谱柱箱内烘烤)。更换时将汽化室的散热帽扭开,取出旧的密封垫,换上新的密封垫,通气几分钟后才可以开机。 汽化室维护周期:两周清洗一次衬管。维护方法:卸下色谱柱和汽化室内衬管,用无水乙醇或丙酮清洗衬管内壁,干燥后即可把衬管装回。或把色谱柱卸下,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。 分流系统维护周期:每月清洗一次分流吸附管。维护方法:将分流接头和分流吸附管卸下,用无水乙醇冲冼吸附管再用吸耳球吹干。装回分流接头时一定要把螺帽上紧,以免造成漏气影响分析。 FID检测器维护周期:当沾污不太严重时,可三个月清洗一次维护方法:当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口和检测器联接起来,然后通载气并将检测器温度升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升的丙酮进行清洗。在此温度下保持12小时检查基线是否平稳,若仍不行可重复以上操作。 色谱柱维护周期:每天维护方法:每
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