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文档简介
1、Page 1,北京绿绵巨贸有限公司,J2 Scientific公司中国总代理 其它代理产品: Polymer Labs凝胶色谱仪,聚合物反应过程控制系统,粘度检测器和光散射检测器(中国总代理) Thermo色谱/质谱(西南) OI 流动注射分析仪 NIC测汞仪 ECOMA动态气体稀释嗅辨仪 Thermo Niton便携式重金属成分分析仪,符合RoHS 和WEEE要求 全国设有北京,上海,成都,广州,昆明5个办事处,Page 2,J2 Scientific LLC,专业的GPC公司,1970s开始生产GPC净化系统 与美国EPA,USFDA,AOAC有良好合作关系 EPA3640A建立基础仪器,
2、验证回收率 全自动流路清洗 专业的数据库软件,管理柱子,方法,色谱图及序列信息 软件简捷,易于操作,Page 3,GPC 样品净化系统,全自动样品净化系统,手动样品净化系统,Page 4,J2 AccuPrep MPS TM,全新设计的新产品 整合式内置计算机 多种收集架可选,方便与现有浓缩系统结合使用 智能化管理软件 最多同时安装五根柱子 Pittcon2005发布,New,Page 5,GPC样品净化理论基础,利用空间排阻(分子尺寸大小)进行样品分离,柱填料:Bio Beads S-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物),Page 6,GPC 净化馏份组成,传统GPC净化馏份 丢弃馏
3、份 (Fraction 1) 收集馏份 (Fraction2) 清洗馏份 (Fraction 3),Page 7,GPC Cleanup Fractions,收集馏份 (Fraction 2) Pesticides PCBs Semi-volatiles Dioxin 传统GPC柱: 20 minutes 5 mL/min ,100 mL 收集体积 快速GPC柱: 10 minutes 5 mL/min = 50 mL 收集体积,Page 8,AccuPrep MPSTM with AccuVapTM,程序控制的加热和真空技术保证系统快速浓缩并能精确定容 两种终点判定方式:蒸干或液位传感器 (
4、1-5 mL) 自动溶剂转换 自动转移样品到GC小瓶或其它容器 两个液位传感器实时监测液面 加热的溶剂循环清洗最大化保证无交叉污染.,Page 9,AccuPrep MPSTM AccuVapTM 工作模式,GPC 加浓缩 GPC馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系统,自动完成定量浓缩,转换溶剂 GPC Only GPC 馏份馏出后另行收集 单独浓缩 大体积样品浓缩,Page 10,GPC 浓缩工作流程第一步: 进样,1.针随液面下降方式从样品瓶中吸取样品 2.充满定量环 3.六通阀将样品切入流路,由泵带入GPC柱 4.程序控制馏份馏出并由馏份收集器收集需要的时间片断,Page 11,GPC 浓缩工
5、作流程第二步: 收集/浓缩,1.当程序指定的组分要收集时,流动相会直接从柱后进入浓缩系统 AccuVapTM.的浓缩杯 2.每20秒样品会自动喷入浓缩杯,Page 12,浓缩杯条件控制,在三个区域里,温度及真空度可以单独设定 真空度和温度数据都可被传感器所监测反馈,由计算机记录和控制. 加热由专利的加热片在底部进行,Page 13,蒸发过程,在GPC馏份进入浓缩前,可以加入保护剂,防止挥发性样品逃逸 每20秒样品会喷入 开始浓缩时一般会设定较温和的条件防止刚进入的样品被蒸干,Page 14,蒸发过程,后续样品持续喷入浓缩杯体,不断冲洗容器壁,防止样品沾在壁上造成样品损失 当液面到达下面的传感器
6、,程序设定的温度和真空开始启动,保证液面被控制在两个传感器之间,Page 15,蒸发过程,当液面到达上部传感器,更高的温度和真空度参数被装载,防止液体溢流 专利的RF非光学传感器,不会被样品着色所干扰,Page 16,蒸干方式终点判定,当全部样品转移完毕后,新的温度和真空参数被装载,终点过程开始 样品会按照方法中设定的温度和真空度温和地蒸发,直到完全蒸发被温度传感器检测到. 随即样品被迅速冷却.,Page 17,蒸干方式终点判定,随后精确体积的稀释液用移液泵喷入系统,同时清洗沾在内壁的样品,同时会有氮气进入来帮助混合 这一过程可以重复多次,每次液体借助氮气的帮助都可以被完全转移,完全蒸发,Pa
7、ge 18,蒸干方式终点判定,最后一次加入的精确体积的溶剂完成定容过程,并转移样品到GC小瓶中 室温下定容,体积更加准确,且15ml自由调整,方便应用,Page 19,液位传感方式终点判定,这种工作方式适用于挥发性较强的样品,当液面到达下方传感器时,加热及真空会停止. 液位传感器的位置可以通过事先加入一定体积的液体来调校. 多段溶剂转换程序可以帮助系统将GPC流动相转换成色谱流动相,Page 20,液位传感方式终点判定,在进行溶剂转换时,转换溶剂加入后,按照方法设定的温度和真空度蒸发到下方传感器标定的液面. 最多可以进行六次这样的转换 最后一次溶剂加入后,液面会被蒸发到传感器相切位置,随后加热
8、和真空被停止,Page 21,液位传感方式终点判定,由于退温过程蒸发仍然在继续,这样会造成液面略低于液面传感器的位置 当样品冷却至设定温度,精密移液泵会精确加入流动相进行定容 精度: +/- 20L,Page 22,液位传感方式终点判定,转换后的样品最终被转移到收集瓶中. 每次加入的转换溶剂都可以被转移到收集瓶,这样方便决定清洗的次数. 最多可以进行六次这样的转移.,Page 23,GPC +浓缩第三步: AccuVapTM 浓缩系统的清洗,传输管线被设定的清洗液自动清洗 浓缩杯可以用设定的清洗液进行加热清洗 在下一个样品到来之前,全部管线会用氮气排空,Page 24,GPC +浓缩第四步:
9、GPC系统的清洗馏份,当浓缩系统进行浓缩时,GPC不停机将小分子杂质持续冲出GPC柱,Page 25,GPC +浓缩第五步: Accuprep MPSTM GPC系统的清洗,GPC系统进行进样系统的清洗 仅用810分钟完成一个GPC样品的分离,浓缩及全部清洗步骤,Page 26,超高精度的零死体积移液泵保证加液精度,SD=0.0049,SD=0.0023,SD=0.0092,SD=0.0032,SD=0.0029,SD=0.0054,SD=0.029,正已烷,二氯甲烷,环已烷,Page 27,AccuPrep MPS with AccuVapTM回收率数据,Page 28,AccuPrep M
10、PSTM with AccuVapTM回收率数据,Page 29,国内已经成功安装用户,北京环境监测站 上海出入境检验检疫局,Page 30,北京市环境监测站,回收率及平行性验证次数:n=4标样:100ppm对硫磷色谱:DANI,DB-1701,NPD检测器色谱进样方式:手动进样 气相峰面积:101,107,102,95回收率:稳定85%,STD:4.92%,Page 31,上海出入境检验检疫局,平行及回收验证次数:n=6标样:200ppm毒死蜱,200ppm氯氢菊酯色谱:HP1100,ODS200-4.6mm,1.0ml/min,ACN:Water=82:18,DAD:280nm,ref:360nm,time:10min 回收率(氯氢菊酯):100.56%,101.29%,
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