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文档简介
1、吉林大学学士学位毕业论文答辩中文题目:结晶蒜氨酸制备及其工艺设计英文题目:The Preparation and Design ofCrystallization Alliin学院:生物与农业工程学院专业:食品科学与工程答辩人:刘珏指导教师:李亚卓目录 研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论研究目的意义结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin研究目的: 通过对蒜氨酸的提取、分离、纯化、精制的系统研究,建立蒜氨酸提取、分离、纯化、精制工艺研究意义: 蒜氨酸制品具有抗氧化、消除自由基、降低血糖、
2、调节血压等作用,若其可以在工厂间大批量生产, 那么将对人类的健康发展做出一定的贡献。开发一种可以节约材料、提高产能、适合工厂大批量生产的方法目录 研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论蒜氨酸提取分离的国内外研究现状化学合成法组织培养法天然提取分离纯化法 余刚、乔旭光等参考Stoll方法合成 S烯丙基 L半胱氨酸亚飒(即蒜氨酸)。 该方法不仅存在化学污染,产品成本较高,而且与天然的蒜氨酸有较大区别。 Hughes等人使用丝氨酸和烯丙基硫醇作为原料, 使用组织培养技术获得了蒜氨酸。 该方法获得蒜氨酸产量较小,且成本很高,仅适用于实验室研究。 国内外有关天然蒜氨酸分离纯化研究的报道较少
3、 1909年Rundquist首次报道从大蒜中分离得到蒜氨酸。1993年内山茂等采用REHPLC制备纯化蒜氨酸 。 1999年Poman用甲酸和甲醇提取鲜蒜中蒜氨酸,提取液经阳离子交换树脂吸附,氨水洗脱后结晶,得到蒜氨酸 。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin目录 研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论工艺流程图打浆新鲜大蒜浸泡去皮微波灭酶乙醇提取过滤离心洗脱液I粗提液提取液水洗脱粗提液过硅乙醇洗脱减压浓缩洗脱液II浓缩物调节pH重结晶结晶实验内容原料大蒜的预处理探索乙醇溶液的浓度对蒜氨
4、酸提取率的影响蒜氨酸提取工艺的优化蒜氨酸的纯化蒜氨酸的精制大米食味品质评级方法研究The Study of Rice Eating Quality Rating Method原料大蒜的预处理大蒜的处理首先将新鲜大蒜放在蒸馏水中浸泡,15分钟后取出并将其蒜皮去除,然后准确称量大蒜80g,之后将大蒜放在微波炉中,调至中高火档,微波2分钟对其进行灭酶操作。然后将灭酶后的大蒜放在研钵中对其进行捣碎操作,再把捣碎后的大蒜倒于打浆机中,进行打浆操作20分钟。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin实验内容原料大蒜的预
5、处理探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响蒜氨酸提取工艺的优化蒜氨酸的纯化蒜氨酸的精制探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响蒜氨酸的提取紫外测量将大蒜浆体平均分至四个100mL的烧杯中,并对其编号,分别用浓度为0%、20%、40%、80%的乙醇溶液对其浸泡,料液比为1: 4。在20下浸泡24h后,分别对四个样品溶液进行过滤操作,之后将滤液分别用4000r/min的离心机进行离心操作20min,收集上清液,并将滤渣分别混合,再次浸泡,重复以上操作3次结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin探索乙醇溶液的浓度
6、对蒜氨酸提取率的影响紫外测量蒜氨酸的提取对于蒜氨酸含量的测量,本实验选择的是茚三酮比色法。实验原理:蒜氨酸与茚三酮在弱酸条件下共热反应可以生成蓝紫色物质,其颜色的深浅与蒜氨酸的质量浓度有关。操作过程:用移液别从四个烧杯中吸取400L的粗体液置于四个具塞试管中,再分别加1.2mL的蒸馏水,依次加入400L的茚三酮指示剂和磷酸缓冲溶液。将四个试管放入100的恒温水浴锅中加热15分钟,然后 用蒸馏水稀释至刻度线,静置10分钟后在紫外可见分光光度计下测量其紫外吸收光谱。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin1号
7、2号3号4号由此我们可以得出结论,当乙醇溶液浓度为20% 时最有利于蒜氨酸的提取。实验内容原料大蒜的预处理探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响蒜氨酸提取工艺的优化蒜氨酸的纯化蒜氨酸的精制结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin蒜氨酸提取工艺的优化正交实验的设计统计学分析影响蒜氨酸提取率的因素可能会有提取温度(A)、提取时间(B)、料液比例(C)、提取次数(D)。针对这四个因素,实验中采用每个因素设计三个水平, 以蒜氨酸的提取率作为评价指标,选取L9(34)表作为正交实验表,进行实验。结晶蒜氨酸制备及其工
8、艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin蒜氨酸提取工艺的优化正交实验的设计结果分析1号2号3号4号5号6号9号7号8号结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin根据数据可知,在四个因素中,提取次数对蒜氨酸提取率的影响最高,其次为料液的配比,再次为提取的时间,显著性最低的为提取的温度,因此我们可以给出最佳提取工艺为:A1B3C3D3。实验内容原料大蒜的预处理探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响蒜氨酸提取工艺的优化蒜氨酸的纯化蒜氨酸的精制结
9、晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin蒜氨酸的纯化减压浓缩硅层析将所制得的蒜氨酸粗提液在55下经减压旋蒸浓缩器进行减压旋蒸浓缩操作, 得到浓缩物。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin蒜氨酸的纯化减压浓缩硅层析本实验选用的是硅层析的方法对蒜氨酸进行纯化。利用布氏漏斗、抽滤瓶以及循环水式真空泵的组合方式进行柱层析操作。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystal
10、lization Alliin首先用蒸馏水对浓缩液进行洗脱,利用- 萘酚对其进行检测,若无紫色现象产生,则换成75%的乙醇溶液进行洗脱,并进行收集,直至液体在紫外下检测无蒜氨酸为止。实验内容原料大蒜的预处理探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响蒜氨酸提取工艺的优化蒜氨酸的纯化蒜氨酸的精制结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin蒜氨酸的精制结晶蒜氨酸 重结晶将装有浓缩液的三角瓶置于60的恒温水浴箱中放置,每隔一个小时降低4, 直至温度降低到25时,发现瓶中慢慢析出了晶体,即为蒜氨酸的粗制品,此时关闭恒温水浴
11、箱的开关,将晶体放置12小时。结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin结晶蒜氨酸 重结晶将粗制品取出, 加入适量的乙醇使其刚好溶解,之后调节pH至4.86,放入4的冰箱中冷藏,至结晶完全后将其取出,进行过滤操作后将晶体放入恒温干燥箱内烘干。目录 研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论创新点创新点采用布氏漏斗与抽滤瓶的组合,提高了硅 的工作效率结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin利用等电点结合溶剂的重结晶方法,缩短结晶时间利用微波灭酶的方法,具有高效、经济的特点目录 研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论结晶蒜氨酸制备及其工艺设计The Preparation and Design of Crystallization Alliin结论 本次毕业设计,是以大蒜为材料研究蒜氨酸的提取、分离、纯化、精制工艺。经过优化设计,确定了蒜氨酸提取的最佳工艺条件,即为: 在20下,提取液乙醇的浓度为20%,提取次数为3次,料液比为1:4, 提取间隔为24h。 心得:在这次毕业设计的过程中,不仅让我们独立设计,还让我们进行实际操作,这对我们来说是非常宝贵的机会,使我们能够学以致
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