食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱一质谱联用.ppt_第1页
食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱一质谱联用.ppt_第2页
食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱一质谱联用.ppt_第3页
食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱一质谱联用.ppt_第4页
免费预览已结束，剩余1页可下载查看

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、5 比色法测定食品中N-亚硝胺类 食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定，可采用气相色谱一质谱联用法、气相色谱一热能分析仪法及分光光度比色法。这里介绍分光光度比色测定法。 5.1 原理 本法主要是利用食品中挥发性亚硝胺可采用夹层保温水蒸气蒸馏加以纯化，在紫外光的照射下，亚硝胺分解释放亚硝酸根。通过强碱性离子交换树脂浓缩，在酸性条件下，与对位氨基苯磺酸形成重氮盐，再与M萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料来测定。颜色的深浅与亚硝胺的含量成正比，此法可用于测定挥发性N一亚硝胺总量。 5. 2 试剂 (1)磷酸缓冲溶液(0.1molL，pH7)：吸取0.1molL磷酸氢二钠61mL和0.1molL磷酸二

2、氢钠39.0mI混合而成。,(2)300gL乙酸溶液。 (3)0.5molL氢氧化钠溶液。 (4)显色试剂 显色剂A10gL对氨基苯磺酸的300gL乙酸溶液。 显色剂B2gL N一1一萘乙烯二胺二盐酸盐的300gL乙酸 溶液。 显色剂C10gL对氨基苯磺酸的1.7molL盐酸溶液。 显色剂Dl0gL N-1一萘乙烯二胺二盐酸盐溶液。 (5)盐酸溶液(1.7molL)。 (6)二乙基亚硝胺标准溶液(100gmL)。 (7)亚硝酸钠标准溶液(100gmL)。 (8)强碱性离子交换树脂：交链度8，粒度150目。 (9)正丁醇饱和的1molL氢氧化钠溶液。,5.3 仪器 (1)分光光度计。 (2)紫外

3、灯。 5.4 操作步骤 (1)亚硝胺标准曲线的绘制 (2)样品制备 液体样品：根据样品中亚硝胺的含量称取样品10.020.0g，移人100mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液使其浓度为1mLL，摇匀后过滤，收集滤液待测定。 固体样品，取经捣碎或研磨均匀的样品20.0g，加入正丁醇饱和的lmolL氢氧化钠溶液，移人100mL容量瓶中，并加至刻度，摇匀，浸泡过夜，离心分离，取清滤液待测定。,(3)挥发性N一亚硝胺的总量的测定 吸取样品的清液50mI。移人蒸馏瓶内进行夹层保温水蒸气蒸馏，收集25mi。馏出液，用300gL乙酸调节至pH34。再移入隙馏瓶内进行夹层保温水蒸气蒸馏，收集20mL馏出液，用0.5molL氢氧化钠调至pH78。将馏出液在紫外光下照15min，通过强碱性离子(氯离子型)交换柱(1cm0.5cm)浓缩，以少量水洗后，用1molL氯化钠溶液洗脱亚硝酸根，分管收集洗脱液(每管1mL)，至所收集的洗脱液加入显色剂不显色为止。各管中加人1.0mL，pH7有磷酸缓冲溶液，0.5mL显色剂A，摇匀后再加入0.5mL显色剂B，以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光值，从标准曲线中查得每管亚硝胺的含量，汇总总含量。,5.5 结果计算 X

人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论