气相色谱原理

气相色谱仪原理色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。组分定性 因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱因此仅仅依靠气相色谱本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的然而当问题被加以限定时气相色谱将变成一个强有力的工具可以通过比较气相色谱图以确定样品是否相同例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责 GC 对于排除可疑性是很有用的如果您从先前的实验中知道异辛烷在 1.9 分钟出峰那么一个在 1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷那么它是什么呢幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物样品信息限定了可能的化合物例如您不会期望在止痛药中找到链霉素当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间此定性很可能就是正确的 GC 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的 GC 通常也用来监测杂质组分的存在作为额外峰最后 GC 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据GC7890F 气相色谱仪操作规程，填充柱恒温操作1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到 GC7890 系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度流量表），通载气 10min 以上。2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度（FID检测器的温度应100）。3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到 GC7890 系列气相色谱仪的压力必须在 0.294MPa0.392MPa，氢气输入到 GC7890 系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度流量表）。4.按基流键，观察此时的基流值。5.按量程键，设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按衰减键，设置输出信号的衰减值。6. 打开 T2000P 色谱工作站点击电脑桌面上 图标打开 T2000P 色谱工作站，进入通道 1，点击【样品项】，选择【添加】，进入样品项设置界面，点击【新建】按钮，进入【新建一个样品项】的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击【完成】按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置通道1”界面，点击【加入】，然后点击【关闭】，此时界面回到通道 1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据采集开始图标），色谱工作站开始走基线。7.待 FID 检测器的温度升高到 100以上，按点火键，点燃 FID 检测器的火焰。8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明 FID 的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。9.进样分析点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上图标（即数据采集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据采集。待峰出完后，点击图标，停止数据采集。在停止采集后，可以在通道 1 界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，