内容简介：: 第 3 6卷第 2期 2 2 0 2 0 0 7年3月卫生研究 J OU RN A L OF HY GI E NE R E S E A R C H V0 1 3 6 Ma r No 2 2 0 0 7 文章编号： 1 0 0 0 8 0 2 0 ( 2 0 0 7 ) 0 2 0 2 2 0 0 3 微波及常规加热爆米花中丙烯酰胺含量分析与比较孙诗雨夏咏梅刘雪锋胡学一丁桂俐方云江南大学化学与材料工程学院，无锡2 1 4 0 3 6 实验研究摘要：目的建立爆米花中丙烯酰胺( A m) 的分析方法并考察微波及常规加热爆米花中 A m的含量。方法采用 n ， n 一二甲基丙烯酰胺( D MA ) 作内标物，采用固相萃取离心分离吸附 G C方法。结果 A m的检出限和定量限分别为 3 g L和 1 0 t t g L ， A m浓度在 1 7 0 4 3 0 0 t t g L间线性相关系数 r =0 9 9 6 9 。试验了7种市售爆米花，其中微波焦糖甜味爆米花检测样本数 n=6时， R S D=1 9 5 。焦糖甜味和奶油成味两种微波爆米花原料分别经微波膨化( A和 D) 和常规加热膨化 ( A 和 D ) 后， A m含量为： A m =1 0 1 6 9 3 g k g ， Am D= 1 4 6 5 4 p 4 m k g ， A m =2 2 0 6 3 0 g k g ， A m D ， =9 7 0 0 9 t g k g 。结论高糖含量品种经微波膨化后 A m含量已略超标，因而具有危害性。但试验范围内微波加工的爆米花总体是安全的，其 A m含量明显低于常规加热爆米花。关键词：丙烯酰胺微波食品爆米花膨化食品中图分类号： T S 2 0 7 3 T S 9 7 2 1 3 3 文献标识码： A Co mp a r i s o n o f t h e a c r y l a mi d e l e v e l i n mi c r o wa v e d p o p c o r n wi t h t ha t o f o r d i n a r i l y h e a t e d o n e S UN S h i y u，XI A Yo n gme i ，LI U Xu e f e n g，HU Xu e y i ，e t a 1 S c h o o l o f Ch e mi c a l a nd Ma t e r i a l En g i n e e rin g，So u the m Ya n g t z e Un i v e r s i t y，W u xi 21 4 03 6,Ch i n a A b s t r a c t ： Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a m e t h o d o f e x a m i n i n g a c r y l a m i d e i n c o o k e d p o p c o r n Me t h o d s S o l i d p h a s e e x t r a c ti o n g as c h r o m a t o g r a p h y( S P E G C)W as e s t a b l i s h e d w i t h N，N d i me thy l a c r y l a mi d e as i n t e r n a l s t a n d a r d R e s u l t s T h e d e t e c t i o n l i mi t a n d t h e qu a nt i fi c a t i o n l i mi t we r e e s tima t e d a t 3 t z g L an d 1 0 g L，r e s p e c t i v e l y，an d the l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e ff i c i e n t wa s 0 9 9 6 9S e v e n c o mme r c i a l p o p c o rn s a mp l e s with d i ffe r e n t fl a v o rs we r e c o l l e c t e d a n d t e s t e d i n thi s p a p e r The R S D o f a c r y l a mi d e l e v e l o f c a r a m e l s w e e t p o p c o rn mi c rowa v e d W as 1 9 5 ( n=6 ) Wh e n the c o mme r c i a l pop c o ms o f c ara me l s w e e t a n d c r e a m s al t e d w e r e mi c r o wa v e d( A a n d D)o r c o n v e n t i o n al h e a t e d( A a n d D ) ，t h e a c r y l a mi d e l e v e l s r e a c h e d A m =1 0 1 7 b tg k g ， A m D=1 4 6 5 L g k g ， A m =2 2 0 6 t t g k g a n d A m D ， =9 7 0 1 k t g k g ，r e s p e c t i v e l y Co nc l us i on T he mi c rowa v e d po p c o rns t e s t e d a r e s a f e r i n g e n e r a l b e c a u s e t h e a c r y l a mi d e l e v e l o f t h e m e x c e p t tha t wi t h h i g h s i mp l e s u g a r c o n t e n t i s o b v i o u s l y l o we r tha n tha t o f o r d i n a r i l y h e a t e d o n e Ke y wo r ds ： a c r y l a mi d e， mi c rowa v e d f o o d， po p c o rn 2 0 0 2年 4月，瑞典国家食品局 ( N F A ) 和斯德哥尔摩大学 ( S t o c k h o l m U n i v e r s i t v ) 的科学家首次公布某些谷类食品经烘烤或油炸后产生丙烯酰胺 ( A m) ，由于 A m具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性 J ，因此这一公布随即引起了世界各国食品业界的广泛关注，并将食品中的这种有害物质称作“ 丙毒 ( a c r y l a m i d e r i s k ) ” 。随后食品中的 A m含量问题成为公共安全卫生的关注点之一I 。目前，国际上主要采用 H P L CM S 和 G CM S法测定食品中 A m，并以” c 一丙烯酰胺为内标定量 J ，但 H P L CM S和 G CM S的样品前处理较为繁琐且需基金项目：国家自然科学基金资助项目( N o 2 o 4 7 6 o 3 8 ) ；江南大学校基础研究资助项目( N o 2 0 0 3 L Y Y 0 0 3 ) 作者简介：孙诗雨，女，硕士研究生 1 通讯作者：方云， T e l ： 0 5 1 0 - 8 5 9 1 7 7 6 3 ， E - m a l l ： y u g 1 2 6 C O rn 要衍生化，不利于常规分析。目前国内外关于食品中 A m的研究主要集中在油炸和烘烤食品上，关于微波食品中 A m含量的研究，除本实验室的报道外还未见其它文献报道。但微波炉对食品的潜在危害已引起国内外的关注。本文将考察微波爆米花原料经微波膨化后 A m的产生情况，并与常规加热爆米花及压热爆米花中 A m的含量进行比较。 1 材料与方法 1 1 仪器与材料 N N一$ 5 5 2 WF X N E微波炉(1 0 0 0 W) ， G C 9 7 9 0气相色谱仪， L D 42低速离心机， T G L一1 6 G台式高速离心机， F L U K O 均质机。丙烯酰胺 ( A m，色谱级 ) ； N， N 一二甲基丙烯酰胺 ( D MA ，质量含量 9 9 ) ；活性炭及甲醇( A R级) ；各种口味的微波爆米花原料、常规加热或压热膨化的爆米花均为市售，微波维普资讯第 2期孙诗雨，等微波及常规加热爆米花中丙烯酰胺含量分析与比较 2 2 1 爆米花原料记为 A ( 焦糖甜味 ) ， B ( 巧克力味) ， C ( 奶油甜味 ) ， D( 奶油咸味) ；常规加热膨化爆米花记为 E ( 奶油甜味) ；压热膨化爆米花记为 F ( 原味) ， G ( 甜味) ；微波爆米花原料 A及 D 经常规加热膨化后的爆米花分别记为 A 和 D 。 1 2 A m 的测定方法 1 2 1 标准贮备溶液的配制分别准确称取 A m和 D MA标样，用甲醇溶解定容配制成 5 0 m g L的标准贮备溶液，于一1 8 下避光保存。 1 2 2 固相萃取柱的制备使用 4 JD目及 2 0 0目筛子将活性炭经二级筛分后收集中间筛分，用浓盐酸煮沸 3 0 m i n 后，再用去离子水洗至中性， 1 2 0 下烘至恒重，于干燥器中贮藏备用。固相萃取柱采用 5 0 m l 酸式滴定管，底部预先填加玻璃棉，将 2 g 预活化的活性炭转移至其中，活性炭层上部添加少量玻璃棉。萃取柱使用前分别用 5 m l 甲醇和 5 m l 去离子水淋洗。 1 2 3微波爆米花将市售微波爆米花原料按其附录说明置于微波炉 ( 1 0 0 0 W) 中加热 4 m i n使膨化。 1 2 4 样品前处理从微波爆米花、市售常规加热爆米花或压热爆米花样品中各称取 2 0 0 g ，加入 l O 0 0 m l 去离子水和 4 m l D MA标准贮备液，均质使其充分混合。室温放置 4 h后，一 1 8 下冷冻过夜。将冷冻物取出经水浴解冻后， 4 0 0 0 r ra i n离心 1 0 m i n 。用玻璃棉过滤取上清液，滤液转入固相萃取柱，以 2 m l m i n 流速过柱。然后以 32 m l甲醇浸润萃取柱， 5 m i n后以 2 m l m i n的流速过柱并收集洗脱液。合并洗脱液， 1 0 0 0 O r m i n 离心 1 0 m i n ，取上清液进行 G C分析。 1 2 5 G C 分析P E G 一2 0 M 毛细管柱 ( 3 0 m 0 3 2 m m O 4 t t m) ，柱温设置：初始温度： 1 2 0 ( 保持 3 m i n ) ，升温速率： 4 JD ra i n ，终温： 1 8 0 ( 保持 3 m i n ) ； O 4 v a无分流进样 2 5 0 C； F I D e 5 0 C； N 2载气 0 0 9 M P a 。数据采集及处理系统采用 S r A d v 色谱工作站。在上述选定的 G C条件下，将样品与标准样品的保留时间对照作定性分析；并以峰面积为定量指标，采用内标法计算样品中 A m含量。 2结果与讨论 2 1内标物的选取理想的内标物应该满足以下要求： ( 1 ) 该物质必须是爆米花中不存在的物质； ( 2 ) 其理化性质，譬如挥发性及在洗脱剂与吸附剂间的分配行为等应该与待分析物 A m相似； ( 3 ) 其在 G C中的分配行为应该与 A m相近但保留时间必须与 A m有明显区别。本实验选取 D M A作为内标物，对 D M A的回收分析结果表明 D M A确实能满足上述三项要求。 2 2相对质量校正因子厂由于同一检测器对 A m和 D M A的响应值不同，因此必须根据两者的相对质量校正因子厂进行校正，厂的计算公式如下式： f= mA m A D M A 式中，一相对质量校正因子； A A m A m 的峰面积； A D M D M A的峰面积； m A m 的质量； m D M D M A 的质量。改变 A m及 D M A的质量比例进行 G C测定，可求得两者的相对质量校正因子厂，结果见表 1 。三种不同质量比条件下 _厂的相对误差较小，取其算术平均值表征之。表 1中 m 为根据相对质量校正因子计算得到的 A m含量，而 m 为 A m 的实际加入量。表 1 Am与 D MA 的相对质量校正因子 Ta Me1 Th e q u a l i t y c a l i b r a t i o n f a c t or o fAm a n dDM A 2 3 GC法的线性范围及检出限准确配制不同浓度的 A m标准溶液，然后按 1 2节的分析方法进行测定。图 1 表明，当 A m浓度在 1 7 0 4 3 0 0 g g L间，色谱峰面积与 A m浓度间线性关系良好，其相关系数 r = 0 9 9 6 9 。根据 G C噪声及 A m和 D M A标样混合物中 A m 的浓度和峰高，确定 A m 的检测限和定量限分别为 3 t g L及 1 0 g L 。对微波膨化焦糖甜味爆米花 ( A) 平行测试 6个样品，按照本文 1 2节方法进行分析，结果列于表 2 ， A m含量测定值 ( n= 6 ) 的相对标准偏差 R S D=1 9 5 。 0 2 3 4 C( A m) ， g L 一。图 1 A m浓度标准曲线 Fi g ur e 1 Th e c a l i b ra t i o n o f a c r y l a mi d e 表 2 样品 A中 A m 含量测定值的 R S D 值 T a b l e 2 R S D o f s a mp l e A p g ， k g 2 4 爆米花中 A m含量及其比较图 3 ( a ) 为按 1 2节的方法处理并考察各种口味的微波爆米花中的 A m含量的结果，焦糖甜味( 1 0 1 6 9 3 g k g ) 的微波爆米花原料中游离低聚还原糖的含量高，引起微波膨化过程中 M a i l l a r d 反应加剧，可能是导致其 A m含量最高的主要原因。图 2 ( b ) 为市售常规加热爆米花 ( E、 F和 G ) 及微波爆米花原料采用常规加热膨化加工后 ( A 和 D ) 的 A m含量的检测结果，其中 A 的 A m含量明显高于其它 4种品种的 A m含量，表明游离还原糖糖份高仍然是导致 A m含量高的主要原因而不取决于膨化方式。图 2 ( c ) 为对两种微波爆米花原料分别经微波膨化加工 ( A和 D ) 和常规加热膨化加工 ( A 和 D ) 的结果， A 枷瑚啪啪鲫枷瑚 o 1 1 1 ( 维普资讯卫生研究第 3 6卷 ( 2 2 0 6 3 o g l ( g ) 和 D ( 9 7 0 0 9 g K S ) 中 A m的含量分别达到 A 和 D的 2 1 6和 6 6 2倍，作者认为这主要由微波的低温加热特性和快速加热特性所决定。 2 5 M 反应的临界温度对 A m含量的影响文献报道在常规加热下 M a i l l a r d反应是食品加工过程中产生 A m的关键步骤 j ，而影响 A m生成的主要因素是食品的加工温度和加工时间。微波对食品中产生 A m的直接影响尚未见报道，但发现微波加热可加速 M a i l l a r d反应_ 1 ，且加热温度和时间比加热方式对 M a i l l a r d反应的影响更大。当采用水煮、汽蒸等烹调方式时，常规加工温度低于 M a i l l a r d反应的最低临界温度 1 2 0 ，故食品中的 A m含量较低；而微波加 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 0 望要1 0 0 0 5 0 0 0 A B C D ( 波爆米花中Am含量热过程由于微波加热的非热效应或过热点温度可以超过常规加工温度，将会促进 A m的生成，这一点在微波烹制米饭中已经得到充分体现。当采用煎炸、烧烤、烘焙等高温烹调方式时，常规加工温度高于或大大超过 1 2 0 C，而且加工时间较长，故食品中的 A m含量会大幅度增高；而微波加热过程反而由于受热均匀、加热时间较短而抑制 Am的生成。因此，微波加工食品过程中宏观加工温度是否超过 M a i l l a r d反应的临界温度 ( 1 2 0 ) 可能是决定微波抑制或促进 A m生成的决定性因素。用这一观点可以圆满解释微波加热在烹制米饭和膨化爆米花过程中对生成 A m产生促进和抑制两种截然相反的效应。 E F G A D ( b ) 常规，压热爆米花中 Am 含量 A A D D。 ( c )膨化方式对 Am含量的影响图 2 爆米花中 Am的含量 F i g u r e 2 A c r y l a mi d e c o n t e n t s ( p g k g )i n d i ff e r e n t k i n d s o f c o o k e d p o p c o r n( R S D5 ，n：3 ) 3 微波膨化爆米花的安全性实验结果表明，无论采用哪种膨化方式，还原糖糖份高均会导致爆米花中 A m含量增高；微波的低温加热特性和快速加热特性导致微波爆米花中 A m含量低于常规加热爆米花中 A m含量。微波加热的宏观温度是否超过 M a i l l a r d 反应的临界温度 ( 1 2 0 ) 可能是决定微波抑制或促进 A m生成的决定性因素，任何引起爆米花膨化过程中 M a i l l a r d 反应加剧的因素都可能是导致其 A m含量增高的原因。2 0 0 2年德国联邦消费者健康保护与兽医学研究所( B 异、， v ) 要求每 1 k g食品中 A m含量必须在 l o O O g 以下。就 A m危害而言，微波爆米花总体是安全的；常规加热或压热爆米花中 A m含量总体比微波爆米花高，危害较大。因此，上述实验结果应该引起有关部门以及广大消费者的重视。参考文献 1 T AR E KE E，R YDB ERG P， ERI KS S ON S， e t a1 An a l y s i s o f a c r y l a mid e ，a c a r c i n o g e n f o r m e d i n h e a t e d f o o d s t u f f s l J j J A g n C F o o d C h e m ，2 0 0 2，1 0 4：4 9 9 8 - 5 0 0 6 2 I A R C Mo n o g r a p h s o n t h e e v al u a t i o n o f c a r c i n o g e n i c ri s k t o h u m a n s R L y o n ： I n t e r Ag e n c y R e s C a n c e r ，1 9 9 4： 3 8 9 - 4 3 3 3 MO T T RAM D S ，WEDZ I CH A B L，DODS ON DAe r y l a mi d e i s f o r me d i n the M a i H a r d r e a c t i o n J j N a t u r e ， 2 0 0 2 ， 4 1 9 ： 4 4 8 - 449 4 S T ADL E R R H，I MRE B L AN K I ，VA RGA N，e t a1Ae r y l a mi d e f r o m M a i l l a r d r e a c t i o n p r o d u c t s J j N a t u r e ， 2 0 0 2 ， 4 1 9 ： 449 -45 0 5 宋雁，李宁食品中丙烯酰胺对健康的影响 J 卫生研究， 2 0 0 53 4：2 4 1 24 3 6 HOE NI CK E K， GAT E RMA NN R， H AR DE R W ， e t a1 A n a l y s i s o f a e r y l a mi d e i n d i ff e ren t f o o d s t u ffs u s in g l i q u i d c h r o m a t o gra p h y - ta n d e m I n a s s s p e c t r o m e t r y a n d g a s c

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