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文档简介
1 亚临界溶剂干洗羊毛脱脂技术 三、 亚临界 溶剂 干洗羊毛技术 亚临界干洗技术 是亚临界萃取技术在清洗羊毛脂工艺上的具体应用。用亚临界干洗溶剂对样品进行轻度洗涤、去除表面油 脂 或 脂溶性 污渍的一种干进干出的洗涤方式。 由于在洗涤过程中没有使用水,而是使用气液状态转化的亚临界溶剂流体,所以称之为 亚临界 干洗。 利用亚临界技术进行干洗的主要特点,就是在彻底清洗表面脂溶性污渍的同时,避免对 羊毛纤维 材料造成 热损 伤 ,解决了此前溶剂洗毛无法突破的技术障碍,同时能回收羊毛脂,得到洗脱羊毛脂后的羊毛。 此外,干洗 只将脂溶性的羊毛脂洗脱下来,泥土及羊 的其它代谢物不会进入溶剂中,得到的羊毛脂质量很好。此项技术 在 茶叶 、 中草药 和 烟草 产品降低农药残留 方面也进行了研究实验,取得了满意的效果。 亚临界干洗技术能够迅速彻底清除物料表面目标 化合物 ,同时并不破坏物料本身的 物理结构 ,是一种快速、新型、环保的绿色新技术 。 1、 亚临界干洗羊毛的工艺流程 亚临界干洗羊毛工艺流程如下: 2 图 1 亚临界干洗羊毛 工艺流程 工艺具体过程的说明 取罐中。 入液态萃取溶剂 ,完全浸没原羊毛,浸泡 5 10分钟,挤压羊毛,排出萃取液。 c. 萃取液打入 蒸发系统,经过 蒸发,使溶剂与萃取物分离,得到萃取物产品粗羊毛脂,再经提纯,可得到精制羊毛脂。 d. 羊毛 物料经过脱溶处理,即可得到脱脂处理后的羊毛。 2、 亚临界干洗羊毛的优势 、 亚临界干洗技术能够迅速 清除 羊毛 表面 的羊毛脂等 油脂类物质 ,并且 不破坏 羊毛 本身的 物理结构 。 、 亚临界干洗脱脂后的羊毛,再清洗的用水量大幅度减少, 用洗涤剂量大幅度减少, 废水不含脂 容易净化,从本质上解决了洗毛废水的环保3 问题。 、回收的羊毛脂数量增加 1 倍以上,粗羊毛脂质量大幅度提高,给洗毛企业带来可观的经济效益,减少了生物资源浪费。 3、 亚临界干洗羊毛 技术 的攻关内容 在确立了亚临界干洗羊毛工艺的过程中,我们还围绕如下几方面开展技术攻关工作。 首先, 通过做大量 的实验和数据统计 分析 工作 ,筛选出最佳的萃取工艺条件 。 通过选择合适的影响因素,进行亚临界干洗羊毛的单因素实验,并用响应面分析优化萃取工艺,从而得到最佳的萃取条件。根据单 因素实验结果及工业生产需求,选取亚临界丁烷 为萃取溶剂,萃取温度,萃取 次数对萃取率影响显著,经 过 响应面实验优化,最终确定的亚临界萃取羊毛脂最佳工艺为:使用丁烷 溶剂,萃取温度为 50,萃取次数为 3 次, 萃取 时间5 分钟 ,经过中试设备进行放大实验,该工艺得到验证。 确定优化后的亚临界技术萃取羊毛脂的工艺后, 对萃取所得到的羊毛脂进行脂肪酸成分、熔点、灰分 、酸价、碘值、皂化值等 理化性质的检测 ,特别对羊毛的纤维结构做了详细的研究。 萃取得到的羊毛脂理化检测指标如下图: 表 1 羊毛脂理化检测指标 4 可以看出,亚临界丁烷 处理得到的粗羊毛脂,熔点和过氧化值符合精炼羊毛脂的标准,而水分及灰分含量较高,酸值、碘值、皂化值等指标也较高,粗羊毛脂需要进一步精炼才能达到羊毛脂的标准。 洗毛过程在羊毛初步加工中是 一个主要的生产工序,影响着羊毛的后续加工工艺。羊毛纤维的除杂率、回潮率、残脂率等是衡量洗净羊毛的品质和性能的 重要 指标 。同时,亚临界处理羊毛纤维,对其表面形态、纤维高分子的聚集态结构甚至宏观形态都将发生不同程度的影响,从而影响纤维的后续加工和利用。 使用亚临界干洗技术对羊毛样品进行干进干出的轻度洗涤,对处理后羊 毛纤维的除杂率、回潮率、残脂率进行测定比较,在微观结构上,使用扫描电子显微镜来观察纤维表面形态,热重分析实验来考察纤维热稳定性能,用 射实验观测纤维晶体结构,红外光谱实验来分析纤维聚集态结构,以此反映纤维性状的变化,了解其结 构特征。同时还使用普通方法清洗羊毛,并进行了上述指标的对比分析。 图 2 不同清洗处理下羊毛纤维的 像 5 原羊毛样(左上) , 二甲醚处理样(右上) , 丁烷处理样(左下) ,皂碱处理样(右下) 表 2 不同处理方式下羊毛纤维的热重分析结果 经过亚临界处理后的羊毛纤维吸湿性提高了,经扫描电镜观察亚临界6 技术处理后的纤维鳞片梢部出现破损,棱角钝化,这能有效改善羊毛织物的毡缩性能;经过热重分析仪分析发现, 亚临界处理后的羊毛纤维的耐热分解性能得到提高;经 现亚临界处理后羊毛纤维导致其晶体间距增大,纤维大分子排列更为 整齐,纤维晶区结构增多,这对羊毛纤维的 卷曲性能、吸湿性能等有 良好的影响,对纤维的后续加工和使用有着重要的影响。 1. 原羊毛, 图 3 不同处理下羊毛纤维的 表 3 不同处理下羊毛纤维的结晶指数 临界干洗羊毛工艺进行相应的小试、中试实验。 经过亚临界丁烷 萃取的羊毛脂单因素实验和响应面优化实验得到最佳7 的萃取工艺条件,在亚临界萃取小试设备( ,河南省亚临界生物技术有限公司制造 ) 进行羊毛脂萃取实验,投入一定量的原羊毛样品,选择亚临界丁烷 作为萃取剂,设定萃取温度 50,萃取压力为该温度下溶剂的饱和蒸汽压,萃取时间 10环萃取 3 次,萃取结果如下图,表明小试 设备萃取效果较好。 表 4 粗羊毛脂萃取实验小试实验结果 通过亚临界萃取小试设备进行羊毛脂萃取小试实验,我们投资 30 万元建成了亚临界干洗羊毛 中试 装备, 采用 2 立方米卧式 萃取罐投入中试实验,萃取效果良好。先后为张家港客户、山东曹县客户和河南孟州客户处理 原羊毛 20 余吨,效果良好。 在此基础上,我们建议本项目建设一条年干洗原羊毛 3000 吨的亚临界生产线及配套设施。 四、 3000 吨 /日亚临界干洗羊毛生产线开发 本项目 开发的 3000 吨 /年 亚临界干洗羊毛生产线由 预处理车间、干洗车间、漂洗车间、储存 库 及辅助的 水处理循环池、 供电供汽 等设施组成。 预处理车间的功能是将原羊毛开包、装干洗料筒,将干洗过的脱脂羊毛从料筒中取出,送至漂洗车间。料筒周转使用。 8 干洗车间就是本项 目的核心技术车间。将干洗料筒装入亚临界干洗罐,进行 3 次逆流萃取,然后脱除溶剂 ,取出料筒,送回预处理车间。脱出的羊毛脂脱溶后装桶入库。整个工艺过程由 3 台亚临界干洗罐、混合油罐、两台蒸发罐、薄膜蒸发器、溶剂周转罐、 3 台压缩机、 2 台真空泵、 10 台缓冲罐及其泵、电器系统等组成,设计生产能力为每 24 小时 10 吨原羊毛,产出脱脂羊毛 ,粗羊毛脂 。 漂洗车间是简化的洗毛生产线,将原来的 7 槽洗毛线简化为 4 槽。将脱脂后的羊毛投入洗槽,加入少许洗涤剂(约是原来洗毛用量的十分之一),逆流漂洗,漂洗后挤干水分,烘干后打 包入库。 水处理循环池是将漂洗废水净化后循环使用。本项目产生的洗毛废水基本不含脂,经过滤、絮凝后即可得到净化的水,可循环使用。 五、 亚临界干洗羊毛技术的效益 洗毛过程在羊毛初步加工中试一个重要的生产工序,而洗毛的同时也产生了大量的废水,洗毛的废水是羊毛脂的重要来源,同时,羊毛脂的乳化作用是洗毛废水中 的 主要成分,对环境造成严重的污染。采用亚临界干洗原羊毛萃取出羊毛脂,有效的富集羊毛脂,同时从源头上降低了废水污染,减少水耗,既节能又环保,具有广泛的应用前景。 1、 亚临界干洗羊毛技术的经济效益 采用亚临 界干洗羊毛技术处理羊毛 的经济效益分析: 目前, 粗 羊毛脂国内售价约 9 元 10 元公斤 。 亚临界萃取的粗 羊毛脂质量好,以 10 元9 公斤 计算。亚临界干洗多得到 羊毛脂 以 6 即 60值 600 元 , 干洗 后羊毛 每吨 节约清洗费用 30 元,节约污水处理费用 35 元 ,节水 6 吨价值 3元,合计价值 668 元 。 亚临界干洗 1 吨羊毛费用为 220 元。因此,本项目加工 1 吨羊毛多盈利 448 元。 每 年 我国清洗 高脂 羊毛 40 万吨 。 可多产出羊毛脂 吨,行业盈利增加 元
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