天然活性物生育酚的提取工艺研究VIP

毕 业 设 计 （ 论 文 ）题 目 天然活性物生育酚的提取工艺研究系 （院） 化学与化工系专 业 化学工程与工艺班 级 2009 级化工二班学生姓名 张良学 号 2009022534指导教师 张岩职 称 讲师二一三年六月十八日独 创 声 明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。作者签名: 二一三年 月 日毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名: 二一三年 月 日滨州学院学士学位论文I天然活性物生育酚的提取工艺研究摘 要本论文综合整理和分析了生育酚的提取工艺的研究现状及未来发展，同时系统论述了国内外对生育酚的提取方法，微波萃取的性能及微波萃取在萃取生育酚方面的应用，结合多方面因素来探讨萃取功率、萃取温度、萃取时间各因素对生育酚萃取率的影响，再根据正交试验的结果分析，确定提取生育酚的最佳工艺条件。实验结果表明：1、通过单因素实验，得到生育酚的最佳萃取工艺条件，最佳萃取时间是 10 min，最佳萃取温度是 40 ，最佳萃取功率是 400 w。2、正交试验的结果表明，不同因素对萃取率影响也不同，从大到小依次为，萃取温度，萃取时间，萃取功率。关键词：微波萃取；生育酚；萃取率滨州学院学士学位论文IIThe Research on the Extraction of Natural Active Substance: tocopherolAbstractIn this thesis, the present research condition and the future development of the extraction process of tocopherol were analyzed comprehensively. Also the methods of tocopherol extraction in home and abroad were systematically discussed as well as the performance of microwave extraction and the application of microwave extraction of tocopherol. The extraction power, extraction temperature, and extraction time were combined to explore the influence of the rate of extraction of tocopherol, while the results of orthogonal experiment were analysed to determine the optimum conditions of extraction of tocopherol. The result of the experiment showed :1. The best condition of extraction of the tocopherol was determined through the single factor experiment. ,the best temperature is 40 , the best power of extraction is 400 w.2. The orthogonal experiment results showed that different factors, different influences on the extraction rate. The descending order is extraction temperature, extraction time and extraction power.Key words: Microwave extraction; Tocopherol; Extraction rate滨州学院学士学位论文i目 录引言 .1第一章 微波萃取简介及生育酚提取方法 .21.1 微波萃取的简单介绍 .21.1.1 微波萃取的原理 .21.1.2 微波萃取的特点 .21.1.3 微波萃取的应用 .31.1.4 微波萃取的展望 .31.2 生育酚的提取方法 .41.2.1 简单蒸馏法 .41.2.2 精馏法 .41.2.3 吸附法 .41.2.4 离子交换法 .51.2.5 普通萃取法 .51.2.6 超临界流体萃取法 .51.2.7 其它法 .51.3 微波萃取天然活性物的应用 .6第二章 实验研究的目的意义及方案设计 .62.1 研究的目的意义 .62.2 研究的内容 .62.3 研究目标 .62.4 研究方案设计 .72.4.1 实验材料及仪器 .72.4.2 实验方法及过程 .7第三章 实验结果与讨论 .93.1 计算公式 .93.2 标准曲线的绘制 .93.3 单一数实验结果与分析 .11滨州学院学士学位论文ii3.3.1 萃取时间对生育酚萃取率的影响 .113.3.2 萃取温度对生育酚萃取率的影响 .113.3.3 萃取功率对生育酚萃取率的影响 .123.4 萃取的最佳条件 .133.5 正交实验结果与分析 .133.6 验证实验 .143.7 结论 .15参考文献 .16致谢 .17滨州学院学士学位论文1引言天然生育酚就是大家所说的天然维生素 E，维生素 E(vitamin E，VE)是存在生物体内的一种强抗氧化剂，它是可以保护体内其他物质免遭氧化的第一道防线；具有抗癌作用，还有具有增强免疫力的功能；此外，它还能提高细胞的活力和增强记忆力，改善人脑细胞功能，减缓人体衰老，在许多激素的合成和能量代谢中也都起到非常重要的作用，同样在化妆品、食品添加剂品、药品和保健品等领域也应用十分广泛。从生育酚的来源来看，生育酚大致可分为天然提取和化学合成两种形式，天然生育酚不论是在生理活性方面上还是在抗氧化能力方面上都优于人工合成的生育酚，并且对人体没有毒副作用，可以长期安全的使用，所以人们大都趋向选择使用天然维生素 E。因此对天然维生素 E 的提取寻找一种具有较高的分离选择性、较大的处理量与较低的物耗、能耗的方法具有重要的社会经济价值和现实意义。生育酚的提取方法归纳起来主要有以下几种：化学处理法、蒸馏法、吸附与离子交换法、层析法、超临界流体萃取法、溶剂萃取法和超临界流体色谱法等。微波萃取技术作为一种新型的萃取技术，广泛的应用于许多天然活性物成分的提取, 而且也具有选择性强、萃取效率高、省时省溶剂、设备简单、重现性好、节能环保等诸多优点，所以本文将研究用微波萃取法来提取生育酚。滨州学院学士学位论文2第一章 微波萃取简介及生育酚提取方法1.1 微波萃取的简单介绍从 1986 年 R. N.Gedye1等人在做实验时尝试将样品放在普通家用的微波炉中，到 20 世纪 90 年代初期，由加拿大环境保护部和加拿大 CWT-TRAN 公司联合开发出了微波萃取系统，再到 1994 年法国的 PROLABO 公司开发和制造出了微波仪SOX-100，可以用于有机反应或者萃取，随着技术不断的发展，微波萃取技术现在已经能用于植物和中药物的天然有效成分、人血、金属及其化合物、有机污染物、农药残留的萃取分离过程中，它的应用范围也逐步遍及到了天然产物提纯、临床应用、环境分析、化工分析、生化分析、食品分析、矿物处理等领域 2。1.1.1 微波萃取的原理微波是一种电磁波，其波长在 1 mm1 m 之间，波长相对应的频率为 30030万 MHz。微波能是一种非离子化辐射能，这种能量是由偶极子转动和离子迁移引起分子运动而产生的 3。当微波作用于分子的时候，它能促进分子的转动运动，对于具有一定的极性分子，微波的作用能使其瞬时极化，当频率达到 2450 MHZ 的时候，分子就会惊人般地做速度为 24.5 亿次/s 极性变换运动，运动过程中产生了键的振动、键的撕裂和分子间的相互碰撞、相互摩擦，促使分子中的具有活性的极性部分更好地接触和反应，迅速产生的大量的热能使温度升高。用微波提取植物中的天然有效成分时，选用对微波来说透明的溶剂，这样微波透过溶剂到达植物内部维管束和细胞内，细胞的内部发生连续温度升高的变化，持续的高温条件使细胞内部的压力不断升高，直到细胞内部压力超过细胞空间承受的能力，细胞发生破裂，细胞内的物质流出而被被溶解 4。而进一步的加热会减少细胞壁和细胞内的水分，细胞就会发生收缩进而表面就会出现裂纹，细胞内的物质会很容易通过裂纹释放出来，而胞外溶剂同样可以通过裂纹很容易的进入细胞内部，溶解萃取物质，并通过裂纹把细胞内产物带到细胞外释放掉，从而有效的提高了提取的效率。1.1.2 微波萃取的特点微波萃取是一种新型的萃取方法，它具有以下的特点 5速度快效率高，高频率微波作用下萃取溶剂和样品中的一些极性分子迅速产生大量热量，极性分子发生高速运动，分子间的高速运动使弱氢键发生断裂、离滨州学院学士学位论文3子发生迁移，萃取溶剂对样品的渗透速度加快了，所萃取的物质的溶剂化加快，萃取时间明显缩短。选择性高，微波只会选择性的对极性分子作用，对其进行加热，并且活性成分分子的极性越强，选择性就越高。加热均匀，受热稳定，微波对物质的加热的方式是内加热，是一种对物料独特的加热方式，被加热的样品不存在温度梯度，具有加热非常稳定均匀的优点。节能、环保，微波萃取因为其有辐射时间短、功率较小的优势，所以它的能耗是传统方法的几十分之一，甚至几千分之一。在溶剂选择时，溶剂亲和力对萃取限制较小，溶剂可供选择的范围较大，因此可以选择无毒的溶剂，即使是选择低毒溶剂其用量也较少。1.1.3 微波萃取的应用微波萃起源于对分析样品的预处理。现在，微波萃取的主要应用仍是用于对种子、土壤、饲料、食品中的各类化合物的分析。因为微波萃取具有速度快、效率高选择性好的特点，它的应用也逐渐由一开始作为分析方法转向为生产制备方法，特别是在矿物选冶和天然活性物质提取两个方面的应用很受关注，对其工艺方法的研究工作非常广泛。微波法是某些样品的预处理新方法，原因是某些样品在微波作用下能发生一系列反，使样品预处理变的简洁高效。在环境样品预处理的研究中微波萃取应用最多，主要用于萃取分离水、沉积物和土壤中各种污染物 6。天然食品中微量组分的分析是微波萃取的另一大应用领域。1.1.4 微波萃取的展望近些年来，因为微波萃取具有快速、污染小、萃取效率高、设备简单、及低溶剂消耗等优点，越来越受到来自不同领域研究人员的重视。但是到目前为止，微波萃取主要应用于提取精油等有用物质和分析试样的预处理和 7，它的研究仍然处于初级阶段，不同的被提取基体萃取机理似乎不太一样，某些特殊微波辅助提取设备的研发，基础物化参数的收集，还有像结合水或自由水的比例、物理形状和尺寸等许多参数在提取过程对提取率的影响等都有待于研究人员的进一步研究。考虑到在萃取过程中微波能作用对物料有良好的传质传热效果，把它作为提取和浓缩天然产物所含有效成分的一种方法将会是不错的选择。另外，如果微波萃取像超临界流体滨州学院学士学位论文4萃取那样能在仪器设计上实现突破，萃取系统能与检测仪器实现在线联机，那么微波萃取法会获得更加广泛的应用 8。1.2 生育酚的提取方法天然维生素 E 的原料一般是含有丰富维生素 E 的植物油、油料作物、碱炼精制副产的皂脚和精炼副产的脱臭馏出物，经过对原料的提取、分离和浓缩而得 9。现将天然维生素 E 的提取工艺叙述如下：1.2.1 简单蒸馏法简单蒸馏法是生育酚提取方法中比较常见的工艺，根据真空度的不同，又可以分为分子蒸馏和高真空蒸馏。分子蒸馏法是一种连续蒸馏过程，进行的是液液的分离，需要的条件是高真空度条件。分子蒸馏的原理是不同分子间的物质运动的平均自由程存在差异，利用自由程的差异将不同分子进行分离。这种方法是目前提取生育酚最成熟，国内外使用最多的工艺 10。经常一次简单蒸馏的分离效率并不高而采用多次蒸馏过程，原因是简单蒸馏是一种单级操作，当原料中存在许多组分的沸点很接近的时候，像高真空条件下脱臭物中的甾醇会发生升华，所以它会和生育酚一起被蒸出来而达不到分离的效果。分子蒸馏是一种提取天然生育酚的良好途径，具有一些自身的特点，像操作温度低、受热时间短、蒸馏压力低、产品收率高和分离程度高等；但其无法达到获得 90%的高含量生育酚产品的要求，只能生产含量在50左右的生育酚产品，而且该法的工艺操作较为复杂，尤其是对设备真空度的要