离子计快速测定金属涂装前处理槽液氟离子浓度的研究【说明书论文毕业】
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离子计快速测定金属涂装前处理槽液氟离子浓度的研究【说明书论文毕业】,离子计,快速,测定,金属,涂装前,处理,槽液氟,离子,浓度,研究,钻研,说明书,仿单,论文,毕业
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目 录摘 要 .IIABSTRACT .III第一章 引言 .11.1 氟离子与检测 .11.2 离子选择电极法在氟离子检测上的应用 .21.3 本课题研究目的及意义 .2第二章 实验部分 .42.1 实验仪器 .42.2 确定程序方法 .42.3 标准样的配制与仪器校准 .42.4 槽液氟离子样品检测 .6第三章 实验结果与分析 .73.1 样品检测结果误差分析 .73.2 检测结果影响条件分析 .9第四章 结 论 .12参考文献 .13致 谢 .14I离子计快速测定金属涂装前处理槽液氟离子浓度的研究摘 要在金属表面预处理的过程中，我们需要严格控制槽液的各项指标，如 pH值、金属含量、温度、氟离子含量等。尤其是氟离子含量，是目前最常用的磷化前处理、锆盐前处理技术中最重要的控制参数，研究快速准确的氟离子浓度检测方法对金属涂装领域有着重要现实意义。氟离子选择性电极法具有仪器设备便携、操作简便、读数直观、计算简单、测定快速、成本低廉的显著优点，具有较高的准确性和较好的可行性。本篇论文首先确立可行的氟离子选择电极法检测的程序方法，然后用标准试样绘制标准曲线，最后用氟离子选择电极法来测定金属镀膜前与镀膜后的实际样品的氟离子浓度，与理论实际数据进行对比，并分别对总离子强度、搅拌子的转速、电极的空白电位、PH 值，以及斜率对氟离子的浓度测量的影响进行分析。根据数据显示，相对误差在 1.4%之内，能够用于测定实际工业生产中金属涂装前处理槽液氟离子浓度。关键词：离子选择电极法；氟离子；检测 ；总离子强度调节剂IIStudy on Rapid Determination of fluoride ion concentration in the bath of metal coating pretreatment by ion meterAbstractIn the process of the metal surface pretreatment, we need to strictly control the indicators of the bath, such as pH, metal content, temperature, fluoride ion content, etc. Especially the fluoride ion content, which is the most significant control parameter in phosphating pretreatment technology and zirconium salt pretreatment technology which are most common method in today. Studying a quick and accurate determination technology of fluorine ion concentration has important practical significance for metal coating. Fluorine ion selective electrode method has a wide range of advantages, For example ,it has simple calculation, portable equipment and low costs, high accuracy and good feasibility ,and it is easy to operate and it can determine fast,the reading of this method is intuitive. This paper first established the feasible procedures and method of fluorine ion selective electrode detection, and then measuring the concentration of fluorine ion in three groups of standard sample and drew standard curve, finally used fluorine ion selective electrode method to determination of fluorine ion concentration in actual samples before and after the metal coating , and compared with actual data and then to analysis the effects of total ionic strength, stirring speed, the blank of electrode potential, PH value, and the slope to the fluorine ion concentration measurement. According to the data,the relative error within 5%, which proves that the method can be used to determine the fluorine ion concentration of metal coating pretreatment tank in actual industrial production.Keyword : Ion selective electrode method；Fluoride ion；detection ；total ionic strength adjustment buffer0第一章 引言1.1 氟离子与检测1.1.1 氟元素的性质氟是一种原子序数是 9 的卤族化学元素，其化学符号是 F。氟是一种反应本能非常高的元素，科学家都称其为化学老顽童。但氟如果与其它元素联合，就会成为耐 热、很难被药剂或者溶剂腐蚀的拥有“高强度安全性能“ 的化合物。属于第二周期第七族的主族元素，化学本质十分活泼，单独存在的几率几乎为零，因此， 自然界中都是以各种化合物的形态存在，广泛存在于岩石、泥土、海洋中，在地球上的分布是相当广泛的 1。因为氟元素是属于自然界中电负性最强的元素，同时也是 自然界中最强的单质氧化剂。在常温下，氟元素能与自然界中绝大多数元素单质产生化合反应，并激烈放热。即便在-250 摄氏度的黑暗中与氢气混合也能发生爆炸，因此，液氟和液氢也用作高能火箭的液体燃料。因为氟元素的电负性是自然界所有元素中最为强烈的，所以，在全部的化合物中，氟都显-1 氧化态，一化合价。在工业化应用中，特别是金属表面预处理的过程中，槽液中的氟离子可以活化金属表面，增强涂料对金属表面的附着力，从而提高涂料的防腐性能。这就需要我们去严格控制槽液的各项指标，如 pH 值、金属含量、温度、氟离子含量等。尤其是氟离子含量，是目前最常用的磷化前处理、锆盐前处理技术中最重要的控制参数，如果不控制好氟离子含量，对成膜质量有着很大影响，研究快速准确的氟离子浓度检测方法对金属涂装领域有着重要现实意义。1.1.2 氟离子含量检测方法比较当前，对于氟离子含量检测的方法在世界上已有不少报道，其中包括：高效液相色谱法，分光光度法，离子色谱法，氟离子荧光指示剂法，氟离子选择电极法等。 高效液相色谱法仪器昂贵，操作繁琐分光光度法稳定性好，简单而快速，但其影响因素较多，从而导致结果的准确性不高。离子色谱法在目前是一种新型技术，其发展速度很快，缺点在于价格昂贵，对于一些化学性质相似的离子其选择性较差，且灵敏度不高。在氟离子荧光指示剂中，法氟荧光指示剂包括 3 种: 氢键类，氟硼络合物类以及氟化物介导的脱甲硅烷基化类。这些氟荧光指示剂具备高度选择性和比较高的灵敏度，其影响要素较少，但它们在生物体内的应用存在一定的局限性 2。因为氟离子具有强烈的水化倾向，因此氢键键合的方法不能有效在水介质中实现；硼氟络合物的局限在于细胞毒性作用和自身不稳定性等；氟化物介导的脱甲硅烷基化具有高敏感性、准确性以及多功能生物成像的特点。而氟离子选择电极法测定氟离子浓度的方法因其选择性好、适用范围宽、快速准确而被广泛应用。氟离子选择电极法虽已是成熟的测试氟离子浓度的方法，但在具体操作1过程中，仍然有许多环节值得注意，只要测定过程中加以注意，实验结果的准确性得以大大提高。1.2 离子选择电极法在氟离子检测上的应用1.2.1 离子选择电极法原理离子选择电极是一种电化学传感器，在一般的范围内，电极的电位与待测槽液中待测离子活性的对数呈现为线性关系，经过与已知离子浓度溶液的对比可求得未知溶液的离子活度。在离子计快速测定金属预处理前槽液的氟离子浓度过程中，我们需要用到氟离子电极。而氟离子电极上的单晶氟化镧薄膜只对氟离子很敏感。当氟离子电极浸入含有氟离子的槽液时 ,溶液中的氟离子与单晶表面上的氟离子进行互换，这会改变两相表面的电荷分布 ,在单晶表面产生电动势 E 膜 3。当氟电极与外参比电极饱和甘汞电极连用时 ,可组成一个自发电池:氟电极是通过测定样品中氟离子的活度而间接测定氟化物的。因为 ,活度=活度系数浓度,所以一般是利用电动势与浓度的线性关系,直接求出样品中氟离子的浓度。1.2.2 离子选择电极法应用现状二十一世纪以来，由于利用离子计测定样品中含氟量的准确性与可行性，此方法已普遍被人们采用。氟离子选择性电极浓度直读法由于其具有灵敏度高、干扰离子少、选择性好等优点，在聚乙烯、茶叶、尿结石、血清、毛发和等试样测定中得到了非常广泛的使用。吴邦灿 4把 EDTA 当作总离子强度调度缓冲剂 ,使用离子选择电极法测定自然环境水中的氟离子含量。刘晓莉 5等利用变量代换和回归分析法，还借助电子技术，对在不同温度下测得的一系列标准溶液的成果进行回归,缔造了对于电动势 E、温度 T 和浓度c( F-)的化学模型 ,全部模型可以较好地消除了温度对环境的自然水中氟离子含量测定的影响。孙红英 6用柠檬酸盐 EDTA 来消除铝离子和铁离子等干扰实验结果准确性的离子的影响 ,使用新型一次标准加入法去解决盐类离子对一整个槽液体系电位的影响,在 pH 值等于 6.5 时,用氟离子选择电极法去测定自然海水中氟浓度 ,回收率达到 98%，最高可以达到 105%。1.3 本课题研究目的及意义2目前，锆系薄膜金属表面处理工艺比传统磷化表面处理工艺更加环保 7。而氟离子能使铝表面活化程度增强,促进成膜 8。在金属表面预处理的过程中，氟离子含量是目前最常用的磷化前处理、锆盐前处理技术中最重要的控制参数之一，如果不控制好氟离子含量，对成膜质量有着很大影响，研究快速准确的氟离子浓度检测方法对金属涂装领域有着重要现实意义。氟离子选择性电极法具有实验仪器便携、能很快掌握、读数清楚、计算简单、测定快速、操作成本便宜等显著优点 9，本课题拟采用离子选择电极法来检测涂装前处理槽液中氟离子的浓度，建立准确的程序方法、绘制标准曲线、进行数据处理分析，并尝试确立离子选择电极法测定涂装前处理槽液中的氟离子含量的准确性和可行性。3第二章 实验部分2.1 实验仪器表2-1 主要仪器及设备序号 仪器（试剂） 型号 厂家1 离子计 PXSJ-216F 上海雷磁科学仪器有限公司2 氟离子标准溶液 自行配置3 TISAB 缓冲溶液 自行配置4 实际样品 金属预处理前槽液2.2 确定程序方法1 进行标定实验，绘制氟离子的标准曲线。为保证仪器的准确性，标定成功后，用离子计去测定已知浓度的氟离子溶液，以确定斜率。测定样品浓度。2.3 标准样的配制与仪器校准2.3.1 标准样的配制 0.1mol/L 氟离子标准溶液配置；称取 4.20g 分析纯氟化钠放入 1000 毫升定量瓶中，然后加高纯度的去离子水是至刻度线，静置三分钟，待氟化钠完全溶解，贮存于塑料瓶中，该标准溶液为 0.1mol/L 氟离子标准溶液。 0.01mol/L 氟离子标准溶液配置；量取 0.1mol/L 氟离子标准溶液 100 毫升，加高纯度去离子水直至 1000 毫升，贮存于塑料瓶中，该标准溶液为 0.01mol/L 氟离子标准溶液。 0.001mol/L 氟离子标准溶液配置；量取 0.01mol/L 氟离子标准溶液 100 毫升，加高纯度去离子水直至 1000 毫升，贮存于塑料瓶中，该标准溶液为 0.001mol/L 氟离子标准溶液。2.3.2 总离子强度调节剂的配制首先，先称量 58.8g 分析纯二水柠檬酸钠（Na 3C6H5O72H2O），然后，再称 85g分析纯硝酸钠（NaNO 3），最后讲它们溶于去离子水中，用盐酸将整个溶液的 pH 调节到56，稀释至 1000mL。此总离子强度调节剂的 PH 最后调为 5.38。42.3.3 仪器校准（1）量取150ml 去离子水，然后将其倒入到规格为250ml 的塑料烧杯中，放入搅拌转子后，将烧杯置于搅拌器上，开启搅拌器开关；打开 PXSJ-216F 型氟离子计开关；（2）然后，我们将氟离子电极、参比电极和温度电极架在一个带着三个圆环的架子上，使三个电极保持同样的高度，然后降低架子的高度，使三个电极都同时放入正在搅拌器上搅拌的250ml 的塑料烧杯中；在放入的过程我们要注意不要让搅拌转子碰到氟离子电极、参比电极 10；（3）用去离子水清洗干净三个电极后，再用滤纸或者抽纸将电极上面的水擦干净；用规格为25ml 移液管移取20mL 的浓度为0.001mol/L 的氟离子标液以 及20mL 的 TISAB缓冲液到规格为50ml 的烧杯中，然后把搅拌转子放入烧杯中，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置“键，在“设置测量模式下“ 选择“PX“，并按“确认“ 键确认，选择“设置离子模式“ ，选择“F-“ 并按 “确认“键。按“ 测量“键使氟离子计进入测量状态，同时，要按“标定 “键，整个体系进入标定状态后，用磁力搅拌器搅拌3分钟，待氟离子计的读数稳定后，按下“设置 “键，输入其对应的标称值 “3“后，按 “确认“键。再按一次“ 确认“键后，氟离子计会提示“ 继续标定吗 “，此时，按下确认键之后，离子计会继续标定； （4）之后用去离子水清洗干净三个电极后用滤纸或者吸水纸将电 极上面的残留的去离子水吸干，再用规格为25ml 的移液管移取20mL 的0.01mol/L 的氟离子标液和20mL的 TISAB 缓冲液至50ml 烧杯中后 加搅拌转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置 “键，输入对应的标称值“2“后按“确认“键后再按一 次“ 确认“ 键仪器提示 “继续标定吗”按“确认“之后继续标定；（5）然后，再次用去离子水分别清洗干净三个电极后，用滤纸或者抽纸将电极上面的所残留的水吸干，用规格为250ml 移液管移取20mL 的浓度为0.1mol/L 的氟离子标准溶液和20mL 的 TISAB 缓冲液至 50ml 烧杯中后放入搅拌小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌三分钟，等仪器的读书不再变化的时候按下设备的“设置“ 键，输入 对应的标称值 “1“后，按“确认“键后再按一次 “确认“键，此时离子计会出现“继续标定吗“ 字样，按下仪器下方的取消后取消标定。此时，仪器会显示标定的斜率。（6）整个标定过程结束后，我们将三个电极同时放入干净的去离子水中清洗半小时后，再用吸水纸吸干电极上所残留的去离子水，然后，将电极的保护盖套在电极上，关闭离子计开关以及搅拌器开关备用，并拔掉电源。 PXSJ-216F 型氟离子计标定斜率在94%-100%时方可正常工作，若斜率低于94%时，我们需要从头标定电极或更换氟离子电极和参比电极。52.4 槽液氟离子样品检测首先，我们打开 PXSJ-216F 型离子计开关。然后，按“设置“ 键，找到“设置测量模式”字样，然后在选项中勾选“ 离子测量“模式。将三个电极分别取下来放入蒸馏水中清洗搅拌，然后，将电极从水中取出来，而后，用滤纸或者抽纸吸干电极上所残留的去离子水。 在蒸馏水中清洗、擦干后，用20ml 移液管移取20mlTISAB 溶液和20ml0.01mol/L氟离子标准溶液，至50ml 烧杯中，加入小转子在搅拌器上搅拌，将清洗干净的电极插入待测液中，等数值稳定后，按“4/” 或“6/”进行单位转换，转换到需要的单位后，纪录数据。用20ml 移液管移取20mlTISAB 溶液和20ml 待测液至50ml 烧杯中，加入小转子在搅拌器上搅拌，将清洗干净的电极插入待测液中，等数值稳定后，按“4/”或“6/”进行单位转换，转换到需要的单位后，纪录数据。在去离子水中清洗、用滤
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