气相色谱注意事项

气相色谱注意事项a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至 0.1MPa，保证系统内的正压状态。当 TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化；b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用 30.5 软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气；c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在 0.50.6MPa 之间； 氢气、空气在0.30.4 之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内；d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至 0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正；e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于 36h，并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外；f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于 120，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温；g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性；h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围；i. 汽化室用进样密封片，在注射 1020 次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在 220下烘干备用；j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸。主机常见故障及排除方法故 障 现 象 原 因 排 除 方 法按下电源开关，无显示，风扇叶不转1.1.电源插头、插座不好2.2.总保险管坏(220V、10A)1.1.检修插头、插座2.2.打开后盖，换保险管按下总电源开关，有显示，但风扇叶不转1.1.电机轴被缠住 2.2.电机引线压断3.3.电机损坏 1.1.去除缠丝2.2.接通连线 3.3.更换电机 按下总电源开关，有显示，风扇转，但听不到交流接触器吸合的“叭”声，或吸合又断，升温不加热1.1.过温保护电路动作2.2.某一铂电阻断路或短路3.3.实际温度高于保护温度值(320)1.1.检查保护电路2.2.更换铂电阻 3.3.降低温度后再开机 升温未到预定值即停止加热，实时温度值下降1.1.工作温度超过保护温度 1.1.重新设置柱箱设置正确，但不加温 1.1.过温熔丝断2.2.温控主板或固态继电器 1.1.更换熔丝2.2.查出损坏元件更换或故 障 现 象 原 因 排 除 方 法坏 交厂家修理 温度设置正确，但某一路启动后不加热1.1.该路加热器损坏2.2.该路加温电子部件损坏1.1.更换加热器2.2.检查温控主板和固态继电器板，更换坏元件各路温度控制不稳定1.1.电源不稳定，220V 电源线接头处有松动2.2.交流接触器触头太脏，接触不可靠1.1.检查线路，排除故障2.2.检修交流接触器或更换柱头压力表指示值突然变化 1.1.流量改变 2.2.进样垫漏气 3.3.柱担体板结1.1.检查气源，载气管路，载气路阀件，压力表等2.2.更换进样垫3.3.更换色谱柱氢气或空气压力表指示值突然变化1.1.气瓶开关阀或接头某处漏气2.2. 气阻变化3.3. 接头处漏气1.1.查出漏气处作相应处理，换气瓶或重接接头2.2.检查气阻,排除故障3.3.重新连接注射针头插不下去1.1. 汽化室散热器旋得过紧2.2. 柱头装歪3.3. 柱入口填得太满1.1. 散热器旋松到适度2.2. 重新对正装柱3.3.柱入口应留出5060mm 空间不装担体，填入硅烷化玻璃棉出峰保留时间不断变化 1.1.仪器启动时间未到2.2.温度不稳3.3.流量不稳4.4.色谱柱不稳定1.1.到时间后再进样2.2.检查温控部分及铂电阻3.3.检查载气流量及相应调节部件4.4.重新老化柱子或更换峰面积(或峰高) 忽大忽小，保留时间不变1.1.进样垫漏2.2.注射器漏3.3.色谱柱部分失效 1.1.更换进样垫2.2.更换进样针3.3.更换色谱柱1.4.2 热导检测器常见故障及排除方法故障现象 原 因 排除方法揿下电源开关 TCD控制信号灯不亮1.1.发光二级管烧坏 2.2.恒流不输出1.1.更换发光二极管2.2.检查整个恒流源，并排除调零不起作用 1.1.记录仪接线有错2.2.桥路引线断3.3.调零电位器坏4.4.铼鸽丝元件开路或严格不匹配1.1.重新对记录仪接线2.2.重新接通引线3.3.更换调零电位器4.4.更换元件工作正常时控制器保护灯亮 桥流过大，漏气，温度过高 减小桥流，排除漏气，降低温度恒温操作时基线单方向飘 1.1.气路系统漏气 1.1.探漏并排除故障现象 原 因 排除方法移 2.2.启动时间不足 2.2.等至规定时间恒温操作时，基线无规则漂移 1.1.载气不稳或漏气2.2.检测器被固定相污染3.3.色谱柱被污染4.4.仪器安装位置不适宜（附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风）5.5.色谱柱固定相关流失6.6.记录仪故障1.1.探漏并排除2.2.用升温或气吹清洗检测器3.3.更换色谱柱4.4.合理安排仪器位置，不要让气流直吹 TCD 出口5.5.在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用6.6.排除记录仪故障基线噪音 1.1.导线接触不良，调零或桥流电位器接触不良2.2.接地不良3.3.检测器及其出口管道有异物4.4.进样品的密封垫不干净或扎针次数太多5.5.载气流速太高6.6.皂沫流量计接在出口处，而液面过高，不断有气泡出现1.1.检查主机各接头处更换电位器2.2.检查主机及记录仪接地3.3.加大载气流量，吹走异物，必要时拆下清洗4.4.清洗或更换进样器密封垫5.5.合理选择载弋流量6.6.测流量后，挪开流量计 灵敏度太低，保留值正常 1.1.电流设定太小2.2.注射器漏气或堵塞3.3.进样口密封垫漏气1.1.重新设定电流2.2.更换注射器3.3.旋紧螺帽或更换密封垫灵敏度低，保留值也不对 1.1.柱温因某种原因变化2.2.载气流速变化1.1.排除故障，重新升温2.2.检查钢瓶压力，检查气路的漏堵处并排除峰高值值不重复 1.1.进样技术问题2.2.漏气3.3.柱温还未平衡4.4.进样量太大，超过了柱子容量及检测器线性范围5.5.柱温控制不良1.1.提高进样技术2.2.勤换进样垫3.3.等到柱温恒定再进样4.4.减小进样量或对样品进行稀释5.5.检查温控1.4.3 氢火焰检测器常见故障及排除方法故 障 现 象 原 因 排 除 方 法点不着火 1.1.稳压阀关死2.2.离子头之前有大的漏气3.3.喷嘴堵塞4.4.氢气太小5.5.空气太大或太小1.1.调整稳压阀(氢气)2.2.试漏、排除漏气3.3.用坏注射器蕊或记录笔通针通喷嘴4.4.选择适当的氢气5.5.选择适当的空气点火后基线噪音大 1.1.氢气太大，离子头收集极积水， 2.2.低噪音电缆线或高频插头插座电缆插头绝缘性下降，受潮或污染1.1.减小氢气，待离子头温度上升后再点火2.2.用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干故 障 现 象 原 因 排 除 方 法点火后进样不出峰 1.1.增益太小，记录仪衰减太大2.2.无极化电压3.3.火焰过高或过低4.4.收集极与放大器没接通5.5.火焰熄灭6.6.汽化室漏气7.7.微量注射器坏，无样品进注入1.1.选择合适的衰减和增益2.2.检查极化电压并修理3.3.选择适当流量比4.4.检查、修理低噪音电缆线5.5.重新点火6.6.更换密封垫7.7.更新按下增益切换开关(10 8)后，记录仪指针卡死1.1.记录仪零点不对2.2.放大器零点漂移。3.3.15V 电源有一组坏，不起稳压作用4.4.运算放大器坏5.5.记录仪插头未插好1.1.将记录仪信号插座两点短路，调节记录仪零点2.2.重新调节放大器零点, “增益切换”开关置 108，调节屏蔽盒内微调电位器使之与记录仪零点相重合(一般情况下用户不宜调整)3.3.检查15V 电源是否正常,并进行检修4.4.检查运算放大器输出端 6 脚，判别输出是否正常,若为运放损坏，更换5.5.插好记录仪插头再进行试验。记录仪笔卡向一边,调零不起作用。1.1.基流补偿回路中的稳压管坏。2.2.小型密封电磁继电器触点不动作或接触不良3.3.运算放大器坏4.4.12V 电源无输出5.5.15V 电源无输出或损坏6.6.输入或输出信号线断1.1.检查稳压管稳定值应为 6V 左右， 基补电压为 12V, 不为此值应逐个检查元件，将损坏的进行更换。2.2.用 R1 档万用表，在放大器通电的情况下检查继电器的触点是否接通，若不通，则可判断为是触点不动作或接触不良，应进行更换。3.3.检查运放 6 脚输出端进行判断 , 若坏了则进行更换。4.4.检查 12V 电源，进行修理。5.5.检查15V 电源，并进行修理。6.6.检查信号线断路处，并重新焊接。调节调零电位器，记录笔不停的向两边摆动1.1.放大器输入端与信号不稳定2. 2.记 录 仪 电 位 器 或 走 线 机 构 不 良1.1.用万用表 R10K 档测量离子头信号输入端对地端绝缘电阻，应为,若阻值不稳定，应找出故障排除2.2.更换电位器,排除机械故障微电流放大器噪音大，不稳定1.1.基补回路中的稳压管性能差2.2.小型密封继电器的接触不良1.1.用五位半数字电压表检查稳压管稳定电压值，若稳压值精度小于万分之一，更换稳压管 2.2.检查继电器触点接触好坏，故 障 现 象 原 因 排 除 方 法或开路3.3.12V 电源稳定度差 4.4.放大器输入电路绝缘性能下降5.5.信号电缆线绝缘电阻下降6.6.信号输出电路开路7.7.基流补偿电位器接触不良有故障进行更换3.3.用五位半数字电压表检查 12V电源稳定度，找出故障原因，更换元件4.4.用电热吹风机，吹屏蔽盒放大器输入级（加热温度不超过 70） ，使其干燥，再盖上，用螺钉密封5.5.先用无水乙醇清洗输入信号电缆线，烘干后，用万用表 20M 挡测绝缘电阻，应为6.6.查出信号输出回路故障，并修理清除7.7.用万用表 R100 档检查，并对接触不良的电位器进行更换微电流放大器漂移 1.1.放大器输入绝缘下降2.2.高阻上的并联电容质量差3.3.基流补偿回路中的稳压管稳压性能差。4.4.运算放大器 IC 性能不佳。5.5.15V 三端稳压器 7815 或7915 质量不稳定。1.1.用电热吹风机吹放大器输入级，特别注意吹高阻绝缘座，再将盖板盖上用螺钉夹紧密封2.2.用万用表 R10k 档检查并联电容的质量，其阻值为，若有偏转，则应更换之3.3.用五位半数字电压表检查基补电流稳压管电压，最后一位数字不停跳动，则应更换稳压管4.4.更换 IC5.5.更换优质 7815 或 7915仪器使用a. 先根据样品性质，选好分析方法，即确定用什么色谱柱，什么检测器，分析中采用气源种类及纯