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文档简介

第三章 中药的鉴别目的 :鉴别真伪,制剂的真实性1整体细胞分子基因主要内容主要内容1 性状鉴别2 显微鉴别3 理化鉴别4 生物鉴别2中成药命名规则 :味数 +君药 +剂型:六味地黄丸功效 +剂型:护肝片君药 +功效 +剂型:牛黄解毒片处方比 +剂型:九一散( 石膏 900,红粉 100)君药 +剂型: “复方 ”天麻丸主要药味缩写 + 剂型:芩连片药味缩写 +功效 +剂型:银翘解毒片形象比喻 + 剂型:逍遥丸 3常用名词 :供试品溶液、对照品溶液、 对照药材溶液、阴性对照溶液如: 六味地黄丸中丹皮酚含量测定处方: 熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、 山药、茯苓、泽泻制法: 以上六味,粉碎,加炼蜜与水,制丸。供试品溶液制备: 取约 0.4g,精密称定,精密加 50%甲醇 50ml,超声处理,补重,虑过,即得。42003年宪法修改 国家为了公共利益的需要,可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用,并给予补偿。 国家为了公共利益的需要,可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用并给予补偿。56一、中药材和饮片形状、大小、色泽、表面、断面、质地、气和味等外观表征 中药鉴定学1 性状鉴别性状鉴别二、中药提取物颜色、气、味、物理常数(如:相对密度、旋光度、折光率、皂化值等)67三、中药制剂除去包装后的外观和气味1 性状鉴别性状鉴别鉴别的内容 颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸 :本品为 黑褐 色 的大蜜 丸 ; 气 芳香, 味 苦。7 颜色 与所含成分、制法等有关 形态和形状 形态有固体、液体及半流体等 ,形状与设备模具有关。 气 由嗅觉感应的中药制剂的特征信息,与其所含易挥发化学成分特性有关。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异。 味 由味觉获取的中药制剂的特征信息,与其所含化学成分性质有关。可分为酸、甜、苦、涩、辛、咸、麻 。8 沉香化气丸 :本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦。 牛黄解毒片 :本品为素片或包衣片,素片或去包衣后的片心显棕黄色;有冰片香气,味微苦、辛。 龟龄集 :本品为胶囊剂,内容物为棕褐色;气特异,味咸。 舒心口服液 :本品为棕红色的澄清液体;气微香,味甜、微苦、涩。 物理常数 :折光率、旋光度、相对密度等910六味地黄丸主要用于:药材、饮片、含药材粉末的制剂2 显微鉴别显微鉴别细胞的形状、大小、排列,细胞壁。细胞内含物(如:淀粉粒、纤维素、树脂道、油滴、草酸钙簇晶等)大黄 1011用物理的、化学的或物理化学的方法对中药中所含化学成分进行定性鉴别3 理化鉴别理化鉴别 化学反应法 升华法 色谱法 光谱法11一、化学反应法鉴别对象: 有效成分、特征成分手段: 颜色变化、沉淀生成供试品溶液的制备: 视成分和剂型而定目标: 专属性强、灵敏度高鉴别成分: 黄酮、蒽醌、雄黄、朱砂等12取本品 9g, 切碎,加乙醇 40ml, 置水浴上加热回流 10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml, 加热使溶解,加正丁醇 15ml振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇 5ml使溶解,滤过。取滤液 1ml, 加少量镁粉与盐酸 2 3滴,加热 4 5分钟后,即显橙红色。例 1 大山楂丸中山楂鉴别 目标:黄 酮类13取本品 1ml, 加 1氢氧化钠溶液 1ml, 煮沸,放冷,滤过。取滤液 2ml, 加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚 10ml, 振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml, 振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。例 2 大黄流浸膏中大黄的鉴别 目标: 游离蒽醌14 取本品 0.2g, 加水湿润,加 KClO4、 HNO3饱和溶液 2ml, 振摇,静置,取上清液少许,加BaCl2溶液 0.5ml, 摇匀,呈白色沉淀,倾去上清液,加 HCl溶液,沉淀不溶解。 取本品 0.2g,加 HCl湿润,在铜片上磨擦,铜片上呈银白色,加热,银白色消失。例 3 牙痛一粒丸中雄黄、朱砂鉴别15二、微量升华法 :分离和 鉴定具有 升华性质的化学成分。大黄、冰片、麝香例:牛黄解毒片中冰片的鉴别取本品 1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的 1%香草醛的硫酸溶液 12滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。 16三、色谱分析法(一)薄层色谱法 TLC 分离、分析同时进行 简便、快速、三维 检测成分的种类多 药典中应用最多17薄层色谱法18操作方法薄层板制备 点样 展开 显色与检视 记录 19常见的三种类型的色谱图像。 可见光 荧光 荧光淬灭20影响薄层色谱鉴别的主要因素 供试品溶液的制备 :提取、净化一捻金薄层色谱图(人参鉴别)a 未经净化处理 b 经净化处理a b21 展开剂的选择 :种类、比例; Rf值在0.20.8之间 ;突出主斑点;安全性22 克服边缘效应: 选择较小体积的展开缸;预饱和;内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。23 对照物的选择 :对照品、对照药材和对照提取物 。脏连丸 :盐酸小檗碱 、黄连 (黄柏)定坤丹:阿魏酸 、当归(川芎)24 湿度和温度: 影响薄层色谱的重现性 。复方皂矾丸中西洋参( 1025 , 60% )不同相对湿度下苍术的薄层色谱图 25 10 不同温度下人参的薄层色谱图 25牛黄解毒片中大黄的鉴别 处方 :牛黄、 雄黄、石膏、大黄等 供试品溶液制备 :取本品 1片,去糖衣,研细,加甲醇 20mL,超声处理 15分钟,滤过,取滤液 10mL,蒸干,残渣加水 10mL使溶解,加盐酸 lmL,加热回流 30分钟,放冷,用乙醚提取 2次,每次 20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷 2mL使溶解,作为供试品溶液。 26 对照品溶液制备 取大黄对照药材 0.1g,同法制成对照药材溶液。再分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每 1mL含 1mg 对照品的溶液及混合对照品溶液。 色谱条件 硅胶 H板 -0.3羧甲基纤维素钠;展开剂:石油醚 (30 60 )-甲酸乙酯 -甲酸 (1551)的上层溶液 27 鉴别 :置紫外光灯( 365mm)下检视。 置氨蒸气中熏后,日光下检视。1 芦荟大黄素2 大黄酸3大黄素4大黄素甲醚 5大黄酚6 混合对照品7 大黄对照药材 813供试品 28(二)气相色谱法利用 保留值 进行鉴别,适用于含有 挥

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