药物检验基础知识（一）ppt课件

药物检验基础知识 -第一节 药品标准 一、药品质量标准与制定原则 （一）、药品标准定义 药品标准是国家对药品质量、规格 及检验方法所作的技术规定，是药品 生产、供应、使用、检验和药政管理 部门共同遵循的法定依据。 （二）制定原则 v必须坚持质量第一，充分体现 “安全有效、技术先 进、经济合理 ”的原则 v制定质量标准要有针对性 v要根据 “准确、灵敏、简单、快速 ”的原则选择检 验方法 v质量标准中各种限度的规定，要在保证药品质量 的前提下，根据实际水平来制定。 （三）药品标准的特性 v安全性 v有效性 v稳定性 v可控性 v权威性：符合国家颁布的药品标准 v科学性 v进展性 （四）、药品标准的内容 v名称 ：包括中文名称、英文或拉丁名 、化学名 v性状 ：包括外观、臭、味、一般稳定 性情况、物理常数等 v鉴别 ：指用于鉴别该药物真伪的物理 、化学或生物学鉴别方法 v检查 ：包括药品的有效性、均一性、 纯度要求、安全性 v含量测定 ：指对药品中有效成分的测 定 v贮藏 ：规定药品的贮藏条件。贮藏条 件试验： 影响因素试验（包括强光照 试验、高温试验、高湿度试验等）； 加速试验； 长期试验。 1. 中华人民共和国药典，简称 中国药典 2. 国家食品药品监督管理局药 品标准，简称药品标准 二、国家药品标准 标准规格高于法 定标准 药 品 标 准 法定标准 中国药典 药品标准 企业标准 使用非成熟 (非法定 )方法 药品法 第十二条 药品生产企业必须对其生产的药 品进行质量检验；不符合国家药品标 准或者不按照省、自治区、直辖市人 民政府药品监督管理部门制定的中药 饮片炮制的，不得出厂。 三、药典 （一）中国药典 1、中国药典的沿革 世界上第一本药典：唐朝 的 新修本草 建国以来，先后出版了八版药 典， 1953、 1963、 1977、 1985、 1990 、 1995、 2000、 2005年版药典，现行 使用的是中国药典（ 2005年版）。其 英文名称是 Chinese Pharmacopiea ， 缩写为 ChP（ 2005）。 药典是国家关于药品标准的法典 ，是国家管理药品生产与质量的依据 ，和其他法令一样具有约束力。 中国药典（ 2005年版）分为一部 、二部、三部共 3册。另专门出版了 药品红外光谱集 。 2、中国药典的基本结构和内容 药典的内容有多个部分，主要 内容一般分为凡例、品名目次、正 文、附录和索引五个部分。 （ 1）凡例 （ General Notices） 把 一些与标准有关的、共性的、需要 明确的问题，以及采用的计量单位 、符号与专门术语等，用条文加以 规定，以避免在全书中重复说明。 v 关于单位、温度等：温度以 “ ”表示。 水浴温度，除另有规定外均指 98 100 ； 热水系指 70 80 ；微温或温水系指 40 50 ；阴凉处或凉暗处系指不超过 20 ；室 温指 10 30 ；冷处系指 2 10 。溶液的 滴指在 20 时 1mL水相当于 20滴。 v 关于取样精密度：规定取用量为 “约 ” 若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% ； “精密称定 ”指称取量应准确至所 取重量的千分之一； “称定 ”指称取量应准 确至所取重量的百分之一。 v 关于百分比 “%” ：纯度百分比系指重量 的比例；溶液的百分比系指溶液 100mL中含 有溶质的 g数；乙醇的百分比系指在 20 时 ，容量的比例。 v 溶液后标记：如（ 110 ）指固体溶质 1g 或液体溶质 1ml加溶剂使成 10ml等的溶液。 （ 2）品名目次 v位于凡例之后，按中文名称 笔划顺序排列。只排药品名称 ，不列附录项目。 （ 3）正文 （ Monographys） 是 药典的主要内容，为所收载药品或制 剂的质量标准。 其主要内容有：品名、结构式、 分子式与分子量、来源或化学名称、 药品的性状、鉴别、检查、含量测定 、类别、剂量以及贮存等。 （ 4）附录 （ Appendix） 附录部分记载了制剂通则及检查法、 生物制品通则及检查法、一般杂质检查方 法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法 、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容 。 （ 5）索引 （ Index） 中文索引（汉语拼音索引）和英文名 称索引。 进出口药品检验、仿制国外药品 检验、赶超国际水平时，可供参考的 国外药典有： （二）国外药典 1美国药典与美国国家处方集 美国药典 The United States Pharmacopoeia， 缩写 USP， 目前为 2008年第 31版，即 USP（ 31） 美国国家处方集 The National Formulary， 缩 写 NF， 目前为 2002年第 22 版，即 NF（ 22） 二者合并为一册，缩写为 USP （ 27） NF （ 22）。 3日本药局方 缩写 JP， 目 前为 14 版，即 JP（ 14） 2英国药典 British Pharmacopoeia， 缩写 BP， 目前为 2004 年版，即 BP（ 2004） 4 欧洲药典 European Pharmacopoeia， 缩 写 Ph.Eup， 目前为第五版， 2000年 增补本。欧洲药典对其成员国，与 本国药典具有同样约束力，并且互 为补充。 5国际药典 The International Pharmacopoeia， 缩写 Ph.Int， 目前为第三版，由世界卫 生组织（ WHO ） 颁布 第二节 药检工作的基础程序 药检机构 省 市 自治区药品检 验所 国 家 药 品 食 品 监督管理局 药检工作的基本程序 取样 性状检查 鉴别实验 限度 检查 含量 测定 记录 检验报 告 一、取样（ Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代 表性 1. 基本原则 均匀、合理、代表性 2. 特殊装置 如固体原料药用取样探 子取样 3. 取样量 设样品总件数为 x 当 x300时，按 当 x 300时，按 当 x3时，每件取样 随机取样 随机取样 二、性状 （ Description） 性状项下记述药品的外观、臭、 味和一般的稳定性情况，溶解度以及 物理常数等。 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度； 3. 物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔 点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸 收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定 结果不仅对药品具有鉴别意义，也 反映 药品的纯度 ，是评价药品质量的主要指 标之一。构成法定药品质量标准，测定 方法收载于药典附录。 例：苯甲酸 性状 本品为白色有丝光的鳞片或针状 结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭； 在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反 应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸 水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点为 121 124.5 。 三、鉴别（ Identifcation） 判断已知药物及其制剂的真伪 ；采用一组（二个或几个）试验项 目全面评价一个药物。 例：苯甲酸 鉴别 （ 1）取本品约 0.2g，加 4% 氢 氧化钠溶液 15ml， 振摇，滤过，滤液 中加三氯化铁试液 2滴，即生成红褐色 沉淀。 （ 2）本品的红外光吸收图谱应与对 照的图谱一致 四、限度检查 包括 有效性、均一性、纯度要求 及安全性 四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦