2-乙基蒽醌企业标准

G21 Q/GMN 启东海四达化工有限公司企业标准 Q/HSD01-2006 2-乙基蒽醌 2006-12-13 发布 2006-12-20 实施 启 东 海 四 达 化 工 有 限 公 司 发布 前 言 本标准按 GB/T1.1-2009（标准化工作总则 第一部分：标准的结构和编写）要求编写。 本标准按 GB/T 23672-2009 2-乙基蒽醌 要求编写。 本标准由启东海四达化工有限公司提出并负责起草。 本标准主要起草人： 本标准批准人： 本标准于 年首次发布。 2乙基蒽醌 1 范围 本标准规定了 2-乙基蒽醌的要求、采样、试验方法、检测规则、标志、包装、运输与 贮存。 本标准适用于以乙基苯、苯二甲酸酐为主要原料，二者经缩合后再脱水、蒸馏等工序 制得的 2-乙基蒽醌（以下简称产品） 。 该产品主要使用于双氧水载体等化学工业中。 分子式：C 16H12O2 结构式： 相对分子质量：236.28（按 1995国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条文通过标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括错误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本使用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图文标志 GB/T2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386-1980 染料及染料中间体水分的测定方法 GB/T6678-1986 化工产品采样总则 GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8947-1998 复合塑料编织袋 GB 9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定的通用方法 GB/T 9729-1998 化学试剂 氯化物测定通用方法 国家质检总局第 75号令定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 原料要求 产品采用的乙基苯和苯二甲酸酐应符合相应标准规定。 3.2 产品技术指标应符合下表规定。 表 1 技术指标 指 标项 目 优等品 一等品 合格品 外 观 浅黄色片状或粉末 浅黄色片状或粉末 桔红色至栗棕色块状或 粉末 干品初熔点 107.3 107.0 106.0 2-乙基蒽醌含 % 99.0 98.0 - 苯不溶物含量 % 0.05 0.10 2.0 水分 % 0.20 0.20 1.0 铁含量 % 0.0005 0.0010 - 氯含量 % 0.0010 0.0040 - 硫含量 % 0.0010 0.0020 - 4 采样 以每次包装的同等产品为一批采样按 GB/T6678和 GB/T6679的有关规定在每批产品中进 行，采样总量不得少于 200克，采样时用清洁干燥的取样管，采样应在某种程度上包装袋 的上、中、下三部分样品，将采取的样品仔细混匀，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶 上贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶用于检验， 一瓶用于保存备查。备查样品贮存时间为六个月。 5试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB6682中二级水规格的蒸馏水。 5. 1外观的测定：采用目视法进行测定。 5. 2干品初熔点的测定：按 GB/T2384中的规定进行。 5.3 2-乙基蒽醌含量的测定 5.3.1 方法提要 采用反向液色谱法，面积百分率法进行定量。 5.3.2 仪器 a)液相色谱仪： b)输液泵:流量范围 O. 1-5mL/min。在此范围同时其流量稳定性士 2%， c）检测器：254nm 单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器； d)数据处理机； e)色谱柱： 250mmX4mm 不锈钢柱，湿法填充 C18化学键合固定相； f微量注射器：平头， 25L； g)超声波发生器。 5.3.3 试剂 a)无水甲醇； b)四氢呋喃。 5.3.4色谱操作条件 a)柱温：室温； b)流动相组成：水+甲醇+四氢呋喃=1+8+1（V/V） c)流量: 1 OmL/mim； d)进样量;5L； e)定量方法:面积百分率法。 5.3.5 测定步骤 准确称取约 0.0250g(精确至 0.0002g)经研磨干燥的试样，置于 25mL容量瓶中，用无 水甲醇稀释至刻度后置于超声波发生器中进行振荡，待试样完全溶解后，取山各用。 待仪器运行稳定后，用微量注射器准确吸取试样 5L 注入手动进样阀中进行分析，待 出峰完毕，积分仪自动打印出分析结果。 5.3.6 分析结果的计算 2-乙基蒽醌质量百分数按式(l)计算 （1）10AiWi 式中： Wi 试样中 2乙基蒽醌的质量百分数，%、 Ai 试样中 i组分的峰面积，mm 2。 5.3.7 允许差 两次平行测定结果之差应不太于 0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8 色谱图 图 2-乙基蒽醌色谱图 5.4 苯不溶物含量的测定 5.4.1 方法提要 将试样经脂肪提取器回流然后烘干称重，根据试样减少的质量计算苯不溶物的含量， 以质量百分数表示。 5.4.2 仪器：脂肪提取器 150mL 5.4.3 试剂：苯(分析纯)。 5.4.4测定步骤 称取 1.0g试样(精确至 O. 0002g) ，置于己恒重的滤纸筒中，安装在内有 150ml苯的 脂肪提取器中，回流 2. 5h取出，将滤纸筒放入烘箱在 100-110下烘 2小时称重。 5.4.5 分析结果的计算 苯不溶物含量以质量百分数表示，按式(2)计算 z （2）10m2W 式中： W2 苯不溶物的质量百分含量， %; m1 滤纸筒质量，g； m2一-滤纸筒与苯不溶容物总质量，g; m 试样质最，g。 5.5 水分含量的测定：按 GB/T2386中的规定进行。 5.6 铁含量的测定 5.6.1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在 PH=2-9时，二价铁离子可与邻菲 罗啉生成橙红色络合物与标准铁色阶比较。 5.6.2 仪器 a)比色管: 25ml; b)移液管: 1mL; 5mL; l0mL c)瓷坩埚: 30mL。 5.6.3 试剂 a)硝酸: 1 十 9 (V/V)溶液；， b)抗坏血酸：2g/ L 溶液: c)乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5 d) 邻菲罗啉： 0.2g/L 溶液: e)硫酸亚铁铵。 5.6.4 标准溶液的制备 a)铁标准溶液：每毫升溶液含 O. 1mg铁。 准确称取 0.7020g(精确至 0.0002g)硫酸亚铁铵，溶于含有 0.5m1硫酸的水中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A 液） 。 b)铁标准溶液：每毫升溶液含 O.001mg铁 准确吸收 1mL标准溶液 A液，置了 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此 溶液现用现配(B 液)。 5.6.5 测定步骤， 准确称取 2. Og试样(精确至 0.0002g)置于 30m1瓷坩埚中，在电炉子上碳化，然后放 在高温炉中在 700下灼烧 4h，取出冷却至室温将灰化的残渣用 4mL1+9(V/V)的硝酸溶解， 然后转移入 100ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤坩埚，用水稀释至刻度摇匀，取试样液 l0mL标 液 B O.6、O. 8、1.O10.0mL 于 25mL比色管中加 2g/L抗坏血酸 1mL，乙酸-乙酸钠缓 冲洛液(PH=4.5) 5ml，0.2g/L 邻菲罗啉 1mL，稀释至刻度摇匀，放置 15min所呈红色与标 准铁色阶进行比较。 5.6.6 分析结果的计算 铁含量，以质量百分数表示按式(3)计算： （3）102.V3 式中： 铁含量， %; V 加入的已知铁含量标准溶液的体积，mL。 5.7 氯含量的测定 准确称取 1.0g试样(精确至 0.0002g)放入 30mL瓷坩埚中在电炉子上碳化( 温度不能 过高)，然后放入高温炉中 700下灼烧 0.5h，取出冷却至室温，按 GB9729中规定进行测 定。 5.8 硫含量的测定 准确称取 1.0g试样(精确至 0.0002g)放入 30mL瓷坩埚中在电炉上碳化(温度不能过高) ，然后放入高温炉中在 700下灼烧 0.5h，取山冷却至室温，按 GB9728中规定进行测定。 6检验规则 6.1 生产厂应按本标准对出厂的产品做全项的检验，并对每批出厂的产品都应附有一定格 式的合格质量证明书。 6.2 判定原则：产品检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应在同批产品中加倍取样 对不合格项进行复检，如仍不合格，则该批产品为不合格品，不准出厂。 “ 6.3 用户有权按照本标准的各项规定对所收到的产品进行检验。当用户对本产品质量产生 异议时，由供需双方协商解决。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品的外包装上应涂刷有牢固的标准，其内容包括:生产厂名