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1 专题讲座五 学考第 28 题化学基础实验 1(2016浙江 4 月选考,28)为测定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数,可 通过加热分解得到的 CO2质量进行计算。某同学设计的实验装置示意图如下: 请回答: (1)仪器 a 的名称是_。 (2)装置 B 中冰水的作用是_。 (3)该同学设计的实验装置存在缺陷,有关该实验装置及实验过程中,下列因素可能使碳酸 钠的质量分数偏高的是_(填字母)。 A样品分解不完全 B装置 B、C 之间缺少 CO2的干燥装置 C产生 CO2的速率太快,没有被碱石灰完全吸收 D反应完全后停止加热,通入过量的空气 答案 (1)干燥管 (2)使水蒸气变成液态的水 (3)AC 解析 该实验的原理:通过称量反应前后 C 装置(吸收 NaHCO3加热分解后的 CO2)的增重, 来计算样品中 NaHCO3的质量,进而计算样品中 Na2CO3的质量及其质量分数。(1)仪器 a 的 名称为干燥管。(2)为减少实验误差,需要将装置 B 中 NaHCO3分解产生的水蒸气变为液态 水,仅使 CO2被装置 C 中的碱石灰吸收。(3)若样品分解不完全,则被 C 装置吸收的 CO2量 减少,即样品中的 NaHCO3质量偏低,从而计算求得的样品中 Na2CO3质量分数偏高,A 正确; 装置 B、C 之间缺少 CO2的干燥装置,则使 C 装置的增重偏大,即样品中 NaHCO3的质量偏大, 从而 Na2CO3的质量分数偏低,B 错误;产生 CO2的速率太快,没有被碱石灰完全吸收,使 C 装置的增重偏低,即样品中 NaHCO3的质量偏低,从而使 Na2CO3的质量分数偏高,C 正确; 反应完全后停止加热,通入过量的空气,空气中含有部分 CO2,使 C 装置的增重偏高,即 样品中 NaHCO3的质量偏高,从而 Na2CO3的质量分数偏低,D 错误。 2(2015浙江 10 月选考,28)如图为实验室制取乙酸乙酯的装置。请回答: 2 (1)检验该装置气密性的方法是_ _。 (2)浓硫酸的作用是_。 (3)下列有关该实验的说法中,正确的是_(填字母)。 A向 a 试管中加入沸石,其作用是防止加热时液体暴沸 B饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸 C乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体 D若原料为 CH3COOH 和 CH3CH OH,则乙酸乙酯中不含 18O182 答案 (1)连接好装置,将导管末端插入水中,用手捂住试管 a,若导管口出现气泡,片刻 后松开手,导管末端形成一段稳定的水柱,则气密性良好 (2)催化剂、吸水剂 (3)AB 解析 (1)实验装置的气密性检验是利用压强差原理,因此在检验气密性时一定要保证整个 装置系统是一个密封的体系,如果能观察到压强差的现象出现,则说明气密性好,否则气 密性不好。(2)乙酸乙酯的实验室制法中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,吸水后有利于反 应平衡正向移动。(3)沸石的作用就是防止加热时溶液暴沸,A 正确;饱和 Na2CO3的作用是 降低酯在水中的溶解度而有利于分层,同时可以吸收加热挥发出来的乙醇,反应挥发出来 的乙酸,B 正确;乙酸乙酯的密度为 0.897 gcm3 ,C 错误;CH 3COOH 和 CH3CH OH 反应,182 乙酸提供羟基,乙醇提供氢原子,结合生成水,故乙酸乙酯中含有 18O,化学方程式为 CH3COOHCH 3CH OH CH3CO18OCH2CH3H 2O,D 错误。182 浓 硫 酸 在本省学考中,第 28 题作为固定题型的实验题目,涉及的基本实验操作如仪器的连接、气 密性检查、物质的分离提纯等,以及较高层次的实验方案设计与评价、误差分析等,检测 学生的化学学科基本素养。 类型一 常见气体的实验室制取 1气体制备实验的基本思路 3 2重要气体的发生装置 依据制备气体所需的反应物状态和反应条件,可将制备气体的发生装置分为三类: (1)固体固体 气体 发生装置: 制备气体:O 2、NH 3、CH 4等 (2)固体液体 气体或液体液体 气体 发生装置: 制备气体:Cl 2、C 2H4等 (3)固体液体(不加热) 气体 发生装置: 制备气体:选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的所有气体。 3气体的除杂方法 除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、 还原性、可燃性。除杂原则:(1)不损失主体气体;(2)不引入新的杂质气体;(3)在密闭装 置内进行;(4)先除易除的气体。 一般可从以下几个方面考虑:易溶于水的杂质可用水吸收;酸性杂质可用碱性物质吸 收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂吸收;能与杂质反应生成沉淀或 可溶性的物质,也可用作吸收剂。 4 4气体干燥净化装置 类型 液态 干燥剂 固态 干燥剂 固态 干燥剂 固体, 加热 装置 常见干燥剂 浓 H2SO4(酸性、 强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂 Cu、 CuO、Mg 等 当 CO2中混有 O2杂质时,应选用上述中的装置除 O2,除杂试剂是 Cu 粉。 5气体的收集方法 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水, 又不与水反应的气体 O2、H 2、Cl 2(饱和 NaCl 溶液)、CO 2(饱 和 NaHCO3溶液)、CO 等 向上排 空气法 密度大于空气且不与 空气中成分反应 Cl2、SO 2、CO 2等排 空 气 法 向下排 空气法 密度小于空气且不与 空气中的成分反应 H2、NH 3等 6.尾气处理的原因和方法 (1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸 等灾害。 (2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转换为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒 气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。 7常见气体的检验 (1)可燃性气体的检验 5 (2)酸性气体的检验 (3)强氧化性气体的检验 1有以下三种实验装置 6 A B C 用下列实验原理制取常见气体,请选择相应的上述装置。 (1)2Na2O22H 2O=4NaOHO 2_; (2) 2H2O2 2H2OO 2_;= = = = = MnO2 (3) 2KClO3 2KCl3O 2_= = = = = MnO2 _; (4)ZnH 2SO4=ZnSO4H 2_; (5)CaCO32HCl= =CaCl2H 2OCO 2_; (6)2NaHCO3 Na2CO3H 2OCO 2_;= = = = = (7)MnO24HCl(浓) MnCl2Cl 22H 2O_。= = = = = 答案 (1)C (2)C (3)A (4)C (5)C (6)A (7)B 2为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体) (1)含有 HCl 杂质的气体 CO 2(HCl):_; Cl 2(HCl):_。 (2)中性气体中含有酸性杂质气体 O 2(Cl2):_; 7 CO(CO 2):_。 (3)酸性气体中含有其他酸性气体 CO2(SO2):_。 (4)含有 O2杂质的气体 CO 2(O2):_; N 2(O2):_。 答案 (1)饱和 NaHCO3溶液 饱和食盐水 (2)NaOH 溶液 NaOH 溶液 (3)饱和 NaHCO3溶液或 KMnO4溶液 (4)灼热铜网 灼热铜网 3(2016台州调研)为制备干燥、纯净的 CO2,将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过 装有下列物质的两个吸收装置,两个装置中应依次装入( ) 饱和 NaHCO3溶液;无水 CaCl2固体 饱和 NaHCO3溶液;浓硫酸 浓硫酸;饱和 NaHCO3溶液 饱和 Na2CO3溶液;稀硫酸 A B C D 答案 A 解析 用大理石和盐酸反应制得的 CO2中,含有少量 HCl,可用饱和 NaHCO3溶液除去;干 燥 CO2可用浓硫酸或无水 CaCl2固体作干燥剂。注意应先净化后干燥。 4根据下列实验事实得出的结论正确的是( ) A气体 品红溶液褪色; 通 入 品 红 溶 液 结论:原气体一定是 SO2 B气体 气体 白色沉淀; 点 燃 通 入 Ba OH 2溶 液 结论:原气体一定是烃 C某溶液 冒白雾 白烟; 打 开 瓶 盖 用 蘸 有 浓 氨 水 的 玻 璃 棒 靠 近 结论:原溶液一定是浓盐酸 D某有色溶液 蓝色; 滴 加 淀 粉 溶 液 结论:原溶液中一定含有 I2 答案 D 解析 A 项中 O3、Cl 2、NO 2等都能使品红溶液褪色;B 项中 H2S、C xHy、HCHO 等都可出现此 现象;C 项中浓 HNO3等也有此现象。 类型二 物质分离、提纯的常用方法及装置 1物质分离、提纯的区别 8 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。 2物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤:适用条件:不溶性固体和液体的分离。说明:操作中 a.一贴:滤纸紧贴漏斗内 壁;二低:滤纸上边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃 棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。b.若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过 滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)蒸发:适用条件:分离易溶性固体的溶质和溶剂。说明:蒸发结晶适用于溶解度随温度 变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用降温结晶的方法。 在蒸发结晶中应注意:a.玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;b.当有大量晶 体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸馏:适用条件:分离沸点相差较大的互溶液体混合物。说明:a.温度计的水银球放在 蒸馏烧瓶的支管口处;b.蒸馏烧瓶内要加沸石;c.冷凝管水流方向应为“逆流” 。 (4)萃取和分液:适用条件:分离互不相溶的两种液体。说明:a.溶质在萃取剂中的溶解度 大;b.两种液体互不相溶;c.溶质和萃取剂不反应;d.分液时下层液体从下口流出,上层 液体从上口倒出。 (5)升华:适用条件:除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。说明:利用物 质升华的性质进行分离,属于物理变化。 9 (6)洗气:适用条件:除去气体中的杂质气体。说明:长管进气短管出气。 题组一 物质分离、提纯仪器的选择及注意事项 1下列仪器:普通漏斗;容量瓶;蒸馏烧瓶;天平;分液漏斗;滴定管; 燃烧匙。常用于物质分离的是( ) A B C D 答案 C 解析 普通漏斗:用于过滤分离固液混合物。蒸馏烧瓶:用于液体蒸馏,分离沸点相 差较大的液态混合物。分液漏斗:萃取分离互不相溶的液态混合物。 2下列实验操作中错误的是( ) A分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 B蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出 D蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热 答案 D 解析 蒸发结晶时,当蒸发至大量晶体析出时要停止加热,利用余热蒸干,不能直接蒸干。 题组二 物质分离、提纯装置的识别 3(2015金华高三模拟)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是( ) 10 A利用图 1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B利用图 2 装置可分离石油,得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C利用图 3 装置可分离 CH3CH2OH 和 CH3COOC2H5 D利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯 答案 D 解析 加热 FeCl3溶液,促进盐类水解,直接蒸干得到的是 Fe(OH)3或 Fe2O3,A 项错误; 石油分馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,B 项错误;乙醇和乙酸乙酯互 溶,不能用分液法分离,C 项错误。 4从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作,下列对应 的装置合理、操作规范的是( ) 答案 D 解析 A 项,灼烧应选用坩埚,错误;B 项,应用玻璃棒引流,且漏斗下端尖口处要紧贴烧 杯内壁,错误;C 项,碘的苯溶液应从上口倒出,错误。 熟记常见物质分离操作中的注意事项 (1)过滤中的“3 要求”:一贴二低三靠。 (2)蒸发中的“2 注意”:玻璃棒搅拌和不能蒸干。 (3)萃取分液中的“4 步操作”:加萃取剂振荡放气静置分层分液。 (4)蒸馏中的“3 注意”:温度计水银球的位置,冷却水的进出方向,加沸石防暴沸。 11 类型三 物质分离、提纯方法的选择 1依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固固”混合物的分离(提纯) (2)“固液”混合物的分离(提纯) (3)“液液”混合物的分离(提纯) 2依据化学性质选择分离、提纯的方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl 、SO 、CO 及能形成沉淀的阳离24 23 子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO 、HCO 、SO 、HSO 、S 2 、NH23 3 23 3 4 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或 还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、 酸酐或碱) 氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还 原性(氧化性)的杂质 如用酸性 KMnO4除去 CO2中的 SO2,用热的 铜粉除去 N2中的 O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后 的差异进行分离 如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3中的 Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极, 含 M 的盐溶液作电解质溶液 1下列分离物质的方法中,利用了物质的沸点的是( ) 12 A蒸馏 B萃取 C重结晶 D蒸发 答案 A 解析 萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离;蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉;蒸 馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2(2016绍兴调研)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 除去 KCl 溶液中的 MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的 NaCl 加热、 升华 NaCl 的熔点高,碘易升华 C 分离溶液中的 KNO3和 NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于 NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 答案 B 解析 除去 KCl 溶液中的 MnO2应采用过滤的方法;B 项,碘易升华,加热可分离;C 项, 利用重结晶方法分离溶液中的 KNO3和 NaCl 是利用 KNO3的溶解度受温度的影响大于 NaCl;D 项,食用油和汽油互溶,但沸点不同应用蒸馏的方法分离。 3下列有关除杂的实验操作不合理的是( ) A除去酸性 MgCl2溶液中少量的 FeCl3:加入足量的 Mg(OH)2并过滤 B除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S:加入 AgCl 后再过滤 C除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤 D除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙,过滤、蒸发、结晶 答案 D 解析 A 项,Mg(OH) 2和酸反应促进 Fe3 水解形成 Fe(OH)3沉淀,通过过滤即可除去 Fe(OH) 3;B 项,Na 2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 沉淀和 NaCl,过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl,即可除 去 NaCl 溶液中的 Na2S;C 项,碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的 CaCl2,通过过滤可得 到纯净的石英;D 项,能除去杂质纯碱,但又引入了新的杂质 CaCl2。 4除去下列常见物质中的杂质,完成表格: 序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2 O2 灼热的铜网 固体吸收气体 CO CO2 NaOH 溶液 或碱石灰 洗气或固体吸收气体 CO2 CO 灼热的 CuO 用固体转化气体 CO2 HCl 饱和 NaHCO3溶液 洗气 Cl2
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