29-《物理化学实验》教学大纲

物理化学实验教学大纲 物理化学教研室 2006 年 9 月 一、面向专业 化学教育、应用化学 二、实验总学时及实验数 实验总学时为 110120 学时，目前可进行的实验数为 19 个，其中，验证 性实验共 18 个，综合性、设计性实验共 1 个。根据每个年级教学计划所规定的 实际学时数选做 1618 个实验。若总学时为 110 学时，则讲授实验理论 30 学 时，实验 80 学时，完成 16 个实验；若总学时为 120 学时，则讲授实验理论 30 学时，实验 90 学时，完成 18 个实验。标有“”的实验为选做实验。 三、实验中心（室） 物理化学基础实验室 四、实验目的 使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基础实验技术和技 能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学的实验现象的观察和记录， 实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一 套严谨的实验方法，从而激发学生的学习兴趣，加深对物理化学基本理论的理 解，增强学生综合运用物理化学知识解决实际化学问题的能力，培养学生一丝 不苟的工作作风和严谨细致的科学态度。 五、实验项目 实验项目一 实验名称：恒温水浴的组装及其性能的测试 实验目的：了解恒温水浴的构造、工作原理；学会恒温水浴的装配技术，学会 测绘恒温水浴的灵敏曲线；掌握数字式贝克曼温度计的调节技术和 正确使用方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：了解恒温水浴的构造、工作原理；学会恒温水浴的装配技术； 学会测绘恒温水浴的灵敏曲线；掌握数显贝克曼温度计使用方法。 实验仪器设备：恒温水浴槽、数显贝克曼温度计、停表。 实验项目二 实验名称：物质燃烧热测定 实验目的：使学生掌握测量反应热效应的方法，熟悉氧弹热量计实验技术，并 学会贝克曼温度计的操作方法和雷诺图解温度校正法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：微电脑量热仪的使用；恒压热容与恒容热容的关系；氧气瓶 与减压阀的使用。 实验仪器设备：计算机、氧弹卡计、放大镜、氧气钢瓶、氧气表、压片机、变 压器、贝克曼温度计。 实验项目三 实验名称：纯液体饱和蒸气压的测量 实验目的：明确纯液体饱和蒸气压的定义和两相平衡的概念，深入了解纯液体 饱和蒸气压和温度的关系；学会用等压计测定不同温度下的饱和蒸 气压，初步掌握真空技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范 围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用静态法，等压计测定纯水在 50、55、60、65、70下的饱 和蒸气压。 实验仪器设备：等压计、恒温槽、真空泵、 DP-A 型精密数字压力计。 实验项目四 实验名称：双液系的气液平衡相图 实验目的：绘制在 P下环己烷 乙醇双液体系的气液平衡相图，了解相图和 相律的基本概念；掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用加热回流法，用沸点测定仪测定 X 环 为 0.05、0.15、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95 的二元双液 系的沸点及气液平衡相组成。 实验仪器设备：沸点测定仪、数显阿贝折光仪、恒温槽。 实验项目五 实验名称：二组分固液相图的测绘 实验目的：用热分析法测绘铅锡二元金属相图，了解固液相图的基本特点； 了解热电偶的制作、标定和测温技术；掌握用微机控制测绘铅锡 二元金属的步冷曲线及相图的方法。 实验类型：验证 实验学时：6 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用热分析法，微机控制测定含锡量为 0、20%、40%、61.9%、80% 、100% 的二元金属体系的步冷 曲线；找出曲线上的相变信息，绘制相图。 实验仪器设备：计算机、金属相图（步冷曲线）实验加热装置、金属相图测量 装置、金属相图绘图软件。 实验项目六 实验名称：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 实验目的：了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；了解旋光仪的基本 原理，掌握旋光仪的正确使用方法；掌握测定蔗糖转化反应的速率 常数和半衰期 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：测定蔗糖转化反应过程旋光度，计算蔗糖转化反应的速率常 数。 实验仪器设备：旋光仪、恒温箱、恒温槽。 实验项目七 实验名称：电导法测定乙酸的电离常数 实验目的：学会用图解法测算有关物理常数的基本方法；掌握电导率仪的使用 方法；掌握用电导法测定乙酸的电离平衡常数。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：使用电导率仪测量乙酸的电导率，并计算乙酸的电离平衡常 数。 实验仪器设备：恒温水浴槽、电导率仪。 实验项目八 实验名称：电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 实验目的：了解二级反应的特点，学会用图解计算法求取二级反应的速率常数； 掌握电导仪的使用方法；掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率 常数；了解反应活化能的测定方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：调节电导率仪，测量乙酸乙酯的电导率值，用图解法求出乙 酸乙酯皂化反应的速度常数。 实验仪器设备：电导率仪、恒温槽、秒表。 实验项目九 实验名称：丙酮碘化反应的速率方程 实验目的：掌握用孤立法确定反应级数的方法；测定酸催化下丙酮碘化反映的 速率常数；掌握分光光度计和反应样品池的使用方法；加深对复杂 反应特征的理解。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用物理分析法和孤立法，测定实验温度下四个不同浓度的酸 催化丙酮碘化反应体系的级数和速率常数。 实验仪器设备：721 型分光光度计、停表。 实验项目十 实验名称：镍在硫酸溶液中的钝化行为 实验目的：测定镍在硫酸溶液中的恒电势的极化曲线及其钝化电势，了解金属 钝化行为的原理和测量方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用电化学分析法，测定镍在硫酸溶液中的恒电势的极化曲线 及其钝化电势。 实验仪器设备：恒电位仪、微机测定处理装置，铂电极。 实验项目十一 实验名称：原电池电动势的测定 实验目的：测定 Cu-Zn 电池的电动势和 Cu、Zn 电极的电极电势；学会一些电 极的制备和处理方法；掌握电位差计的测量原理和正确的使用方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：处理、制备 Cu、Zn 电极，用电位差计测定原电池的电动势 及 Cu、Zn 电极的电极电势。 实验仪器设备：UJ-25 型电位差计、电镀装置、饱和甘汞电极、Cu、Zn 电极、 电极管。 实验项目十二 实验名称：最大泡压法测定溶液的表面张力 实验目的：了解表面张力的性质，表面自由能的意义及表面张力和吸附的关系； 测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力，计算表面吸附量和正丁醇 分子的横截面积；掌握最大泡压法测定表面张力的原理和技术。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：配制丁醇浓度为 0.02%、0.05%、0.10%、0.15%、0.20%的溶 液，用最大泡压法分别测定它们的表面张力。 实验仪器设备：表面张力仪、减压瓶、精密压力计、恒温槽、停表。 实验项目十三 实验名称：金属极化曲线的测定及应用（已认定） 实验目的：学习和掌握金属钝化的原理和实验技术，设计金属在不同溶液中的 腐蚀实验并研究其腐蚀电流密度，学会处理电极表面，了解表面状 态对钝化曲线的影响，了解极化曲线的意义和应用 实验类型：设计 实验学时：6 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：根据物理化学实验项目的要求，设计金属在不同溶液中的腐 蚀实验，科学的选择实验方法，实验方案，合理的选用、组 合、安装实验仪器与装置， 实验仪器设备：电化学工作站、电极、电化学工作站软件、计算机、电解槽、 超声波清洗器。 实验项目十四 实验名称：电泳 实验目的：掌握电泳法测定 电势的原理和技术；加深了解电泳是胶体中的固 相粒子在外加电场的作用下相对移动而产生的电性现象。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：用水解凝聚法制备 Fe(OH)3 胶体，在外加电场的作用下测定 Fe(OH)3 的 电势。 实验仪器设备：电泳仪、电泳管、停表。 实验项目十五 实验名称：粘度法测量高聚物分子量 实验目的：掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的原理和方法；掌握测定聚乙二醇 的平均相对分子质量的方法。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：使用乌贝路德粘度计测量聚乙二醇的平均相对分子质量。 实验仪器设备：恒温水浴槽、乌贝路德粘度计、砂芯漏斗、水抽气泵。 实验项目十六 实验名称：络合物的磁化率测定 实验目的：掌握古埃法磁天平测定物质磁化率的基本原理和试验方法；掌握络 合物磁化率的测定方法，推算其不成对电子数，判断该分子的配键 情况。 实验类型：验证 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：测定磁场两极中心处磁场强度及莫尔氏盐的摩尔磁化率。 实验仪器设备：古埃磁天平、高斯计、电子天平。 实验项目十七 实验名称：铁氰化钾在玻碳（金、铂）电极上的氧化还原 实验目的：使学生掌握氧化还原反应的测量方法，熟悉电化学工作站的工作原 理及掌握电极的使用方法，学会电化学测试软件的使用及数据处理。 实验类型：综合 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：工作、辅助、参比三电极体系的安装；用电化学工作站测定 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原反应；通过循环伏安曲线 的测定找出氧化电位和还原电位。 实验仪器设备：电化学工作站、电极、电化学工作软件、电脑。 实验项目十八 实验名称：分 子 结 构 的 优 化 实验目的：根据分子结构的优化要求，自行选取一个已知或未知的分子进行结 构优化 实验类型：设计 实验学时：5 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：熟悉分子结构优化的输入文件格式、及对应的输出文件格式； 懂得分子坐标的获取方法；了解结构优化时计算的具体内容； 学会阅读优化的分子结构信息。 实验仪器设备：计算机、Gaussian03 和 GaussView 程序。 实验项目十九 实验名称：G aussian03 程 序 的 使 用 实验目的：掌握 Gaussian03 程序的基本功能及使用方法 实验类型：验证 实验学时：6 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：了解 Gaussian03 程序如何实现理论方法在实际体系中的应用； 掌握启动、关闭 Gaussian03 程序的正确方法、熟悉 Gaussian03、程序的主界面；了解 Gaussian03 的主要功能； 了解 Gaussian03 程序输入、输出文件的格式及其基本内容。 实验仪器设备：计算机和 Gaussian03 程序。 实验项目二十 实验名称：CH 2=CH-OH 异构化反应过渡态的搜 索 实验目的：通过分子结构优化方法，研究 CH2=CH-OH 异构化反应的机理 实验类型：设计 实验学时：8 学时 每组人数：2-3 人 实验内容及方法：利用 GaussView 程序构造设想的反应物、产物分子，并进行 结构优化；然后再反应物与产物之间搜索 CH2=CH-OH 异构化 反应的过渡态，并通过 GaussView 程序考察反应过渡态的结构 特征；计算反应的活化能，评价反应的难以程度。 实验仪器设备：计算机、Gaussian03 和 GaussView 程序。 实验项目二十一 实验名称：镍催化剂对苯催化加氢的活性评价气相色谱法 实验目的：应用脉冲式微型反应器和气相色谱分析法，测定苯在镍催化剂上加 氢反应的转化率和选择性，从而评价催化剂的活性。 实验类型：验证 实验学时：7 学时 每组人数：3-5 人 实验内容及方法：制备 6080 目的镍催化剂，脉冲进样注入苯，用气相色谱分 析计算苯的转化率和选择性。 实验仪器设备：GD-14 型岛津气相色谱、聚乙二醇 400 色谱柱、微量进样器、 高压氢气、高压氮气。 六、实验教材、讲义与参考书 实验教材：山东大学、山东师大合编基础化学实验（III）物理化学实验 （化学工业出版社 2004 年 6 月出版） 实验讲义：物理化学实验指导书自编 实验参考书：北京大学物理化学教研室编物理化学实验 复旦大学主编物理化学实验 清华大学物理化学实验编写组物理化学实验 四川大学化工学院编物理化学实验 七、实验考核办法 （一）平时成绩（70%） A 级： 实验预习： 自学有关实验理论内容，结合课本和讲义初步掌握实验目的、原理、步骤及注 意事项，写好实验预习报告。 能在脱离课本和讲义的情况下复述实验操作步骤。 实验过程： 按时上实验课，实验过程中不随意离开，操作准确无误、在规定时间内完成实 验。 每个小组有独立的实验记录本，按要求记录实验