氢化物原子荧光法测定水中砷含量实验研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 氢化物原子荧光法测定水中砷含量 实验研究 摘要：砷是一种常见的有毒元素， 在水质量标准中对其含量有着严格的要 求，建立水中砷的测定方法有重要意义。 文章介绍了氢化物原子荧光法的工作原 理，并通过实验研究，分析了氢化物原 子荧光法测定水中砷含量的过程及结果， 进一步明确了该方法的适用性及特点。 中国论文网 /8/view-12945265.htm 关键词：砷；原子荧光光度计； 荧光强度；精密度；加标回收率 随着现代工业生产的发展，砷对 环境的污染日趋严重，且砷化合物的毒 性与其在水中的溶解度有关，过量饮入 会对人体造成一定损害。为了保障水中 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 砷的含量不超标，做好水中砷的监测工 作十分重要。目前，水中砷的测定方法 有分光光度法、原子吸收光谱法、x 射 线荧光法、电感耦合等离子体质谱法、 原子荧光光谱法等。下面，就氢化物原 子荧光法的测定过程及效果进行实验研 究。 1 氢化物原子荧光法工作原理 酸性条件下，溶液中的三价砷与 硼氢化钾反应生成砷化氢气体，砷化氢 气体由载气（氩气）带入石英原子化器， 受热分解为原子态砷。在特定的空心阴 极灯的照射下，基态的砷原子被激发至 高能态，在去活化回到基态时，发射出 特征波长的荧光。在一定的浓度范围内， 其荧光强度与砷含量成正比。将荧光强 度代入制作好的标准曲线，就可得出砷 的含量。饮用水中既有三价砷也有五价 砷，而只有三价砷能与硼氢化钾在常温 下直接反应生成砷化氢气体，所以检测 时应首先在水样中加入硫脲和抗坏血酸， 促使五价砷还原为三价砷，这样就可测 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 得饮用水中的总砷含量。 2 仪器及试剂 2.1 仪器 AFS-930 双道原子荧光光度计 （北京吉天） ；自动进样器（北京吉天） ； 100mL 容量瓶；1mL、5mL 无分度吸管； 50mL 及 500mL 量筒；烧杯。 2.2 试剂 此方法中试剂均采用优级纯，纯 水达到实验室二级规格，氩气纯度为 99.99%，砷标准物质p （As） =1000mg/Ll 从国家标准物质中心购买所 得。其他试剂的制备方法如下： 盐酸溶液（5+95）：取 25mL 浓 盐酸加入 475mL 纯水中，搅拌均匀即 可。作为载液使用。 氢氧化钠溶液（0.5mg/L）：称 取 1g 氢氧化钠溶于 150mL 纯水中，稀 释至 200mL。 硼氢化钾溶液（1mg/L）：称取 2g 硼氢化钾溶于 200mL 氢氧化钠溶液 中，混合均匀即可。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 硫脲一抗坏血酸溶液：称取 10g 硫脲加入约 80mL 纯水中，加热使其溶 解。待冷却后加入 10g 抗坏血酸，全部 溶解后稀释至 100mL。 砷标准中间液p（As） =100mg/Ll：吸取 10.00mL 砷标准物质 于 100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻 线。 砷标准使用液p（As） =10001*g/L：吸取 1.00mL 砷标准中间 液于 100mL 容量瓶中，用纯水定容至 刻线。 3 实验部分 3.1 仪器条件 接通实验室电源，依次启动电脑 主机、荧光光度计、自动进样器，待自 检完毕后选用砷元素灯，然后进行仪器 条件设定。仪器设定参数为：灯电流 45mA：负高压 305V；原子化器高度 8mm；载气流量 400mL/min；屏蔽气流 量 800mL/min；进样体积 1mL；读数时 间 8s；延迟时间 0.5s；读数方式是峰面 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 积。仪器参数设定完毕后，将仪器预热 30min 以上，等待实验。 3.2 标准曲线的制作 标准曲线选用 O、0.50g/L 、1.00g/L 、2.50g/L、5.0 0g/L、10.00g/L 等 6 个不同浓度的点。 AFS-930 双道原子荧光光度计具有自动 稀释功能，只需配制最大浓度 10.00g/L 的点。即吸取 1.00mL 砷标准 使用液至 100mL 容量瓶中，随后加入 10.00mL 硫脲一抗坏血酸溶液，再加入 5.00mL 浓盐酸，用纯水定容至刻度线。 上下颠倒容量瓶使溶液混合均匀，放置 30min 待用。 仪器预热完毕后，将氩气打开， 调整压力至 0.3MPa。把（5+95）盐酸 溶液部分倒入载流槽，还原剂瓶即硼氢 化钾溶液放置在固定位置，开始做空白 试验。2 次空白试验荧光值之差小于 4 即认为空白稳定，可以开始绘制标准曲 线。将配置好的 10.00g/L 的砷液倒入 容器，放置在自动进样器指定位置，实 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 验开始。所得标准系列浓度及相关值见 表 1、绘制好的标准曲线见图 1。 3.3 精密度的测定 精密度是指使用特定分析程序， 在受控条件下重复分析测定均一样品所 获得测定值之间的一致性程度，通常以 相对标准偏差 kSD 表示。计算公式如下： 式中：s 为标准偏差；RSD 为相 对标准偏差；xi 为某一测量值；为组测 量平均值；n 为测量次数。 验中分别配制 1.00g/L，4.96g/L，9.00g/L 等 3 个不 同砷浓度的点进行测定，每个点平行测 定 7 次，分别求得相对标准偏差 RSD。 3.4 加标回收率 加标回收分析在一定程度上能反 映测试结果的准确度，是指在测定样品 时，于同一样品中加入一定量的标准物 质进行测定，将测定结果扣除样品的测 定值。样品回收率计算公式如下： 式中：P 为回收率， %；a 为加 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 标水样测定值；b 为原水样测定值； m 为加入标准的质量。 该实验以纯水为样品，分别以 2.00