示波极谱法滴定盐酸多巴酚丁胺

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 示波极谱法滴定盐酸多巴酚丁胺 【摘 要】用 0.5mol/LNH3CH2CH2NH3- HCl（ pH=7.2）的极谱底液，以 K2CrO4 与盐酸多巴酚丁胺和邻苯二酚 的氧化还原为基础，用 K2CrO4 作滴定 剂，以示波极谱图上的盐酸多巴酚丁胺 的切口消失 K2CrO4 的切口出现为指示 终点，测定盐酸多巴酚丁胺和邻苯二酚 的含量。示波极谱法简便易行，灵敏准 确，终点直观，应用于盐酸多巴酚丁胺 和邻苯二酚的测定，获得满意的结果。 中国论文网 /5/view-5681838.htm 【关键词】示波极谱法；铬酸钾； 滴定；盐酸多巴酚丁胺；邻苯二酚 盐酸多巴酚丁胺1和邻苯二酚是 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 常见的药品，二者均易被氧化，迄今报 道的测定盐酸多巴酚丁胺的方法有电化 学法2分光光度法 3高效液相色谱法 和铈量法电化学法还末见极到。分光 光度法麻烦费时。高效液相色谱法仪器 太昂贵，铈量法分析的重复性虽好，但 Ce4+呈橙黄色，亚铁指示剂深红色，终 点时溶液由红色变为黄绿色，难于控制 一滴或半滴滴定剂来确定终点，因此， 铈量法的准确度和精密度还不够理想； 而氧化还原电位 pH 值影响很大，pH 值 愈大，电位愈低，Ce4+易水解生成碱式 盐沉淀，它不适用于碱性或中性。 本文依据示波及谱法4，盐酸多 巴酚丁胺在一定的条件下与铬酸钾发生 氧化还原反应。以铬酸钾为滴定剂，以 盐酸多巴酚丁胺的切口消失或铬酸钾的 切口出现用来指示终点。本法终点直观， 操作简便，快速准确，从而提高测定的 灵敏度，更接近于理论值。 1、实验部分 1.1 仪器与试剂 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 Ls-1A 示波及谱滴定仪，85-2 控 制磁力搅拌器；5ml 微型滴定管 ，银 电极；汞膜电极：HNO3（1+1）滴在电 极头上，稍许停留，然后立蒸馏水冲洗 干净，插入电镀液中，电镀 10 分钟， 在纯汞中侵数秒钟，即形成汞膜； 0.02385mol/l K2CrO4 标准溶液， 0.011184Mol/l 盐酸多巴酚丁胺，pH 标 准溶液，0.02385mol/l 邻苯二酚， 0.5mol/lNH3CH2CH2NH3-HCl 缓冲溶液， 产品批号：040402，规格：20mg/2ml 1.2 配置待测样品 取盐酸多巴酚丁胺注射液 5 支， 移入 25ml 的棕色容量瓶中，并用蒸馏 水冲洗二次，定容，则次溶液的浓度为 0.1184mol/l. 1.3 配制缓冲溶液 利用公式：pH=pKa+lgCB/CA.用 NH3CH2CH2NH3 和 HCl 分别配置 0.5mol/l 的 pH=7.2 pH=7.5 pH=7.8 pH=8.0 pH=8.1 一系列的缓冲溶液。根 据公式计算：pH= pKa +lgCB/CA 将 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 pH=7.2，pKa=9.5 代入公式中，则解方 程 CB=0.485 mol/l，CA=0.002 mol/l， 则分别取 NH3CH2CH2NH3 15.023g 和 HCl 4.43g 配置溶液。其它不同的 pH 根 据查到的 pKa 值再代入上述公式计算配 置。 1.4 滴定剂的配置 用分析天平称取 2.32g K2CrO4（A R） ，用蒸馏水溶解后， 两次冲洗烧杯，移入 500ml 容量瓶中， 定容，浓度为 0.02385mol/l。 1.5 配制邻苯二酚溶液 用分析天平称取 2.32g 邻苯二酚 （A R） ，用蒸馏水溶解后，两次冲 洗烧杯，移入 100ml 容量瓶中，定容， 浓度为 0.02385mol/l。 1.6 实验方法 准确吸取 0.01184 mol/l 的盐酸多 巴酚丁胺 2ml，置于 50ml 的烧杯中， 在加入 20mlNH3CH2CH2NH3-HCl 缓冲 溶液（pH=7.2） ，插入电极，底液的示 波极谱图形稳定，控温 45OC，启动恒 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 温磁力加热搅拌器，然后用 K2CrO4 标 准溶液滴定，当示波极谱图形切口消失 K2CrO4 切口出现时为终点。 2、结果与讨论 2.1 底液的酸度 实验结果表明：当 pH 值在 7.2-8.1 之间时盐酸多巴酚丁胺的切口消失的敏 锐，实验结果理想。如过 pH 小于 7.2 或 pH 大于 8.1 时，都将示波极谱图形 变形，pH 小于 7.2 时，终点提前，测试 结果偏低，当 pH 大于 8.1 时，终点迟 钝，测试结果偏高。 2.2 温度的影响 室温下反应较慢，将溶液加热到 45-58OC 时，反应速度大大加快，如果 温度超过 58OC 时。易被空气中氧所氧 化，从而引起误差。 2.3 参比电极的选择 以汞膜电极为指示电极，分别以 钨电极，铂电极和银电极作参比电极， 实验结果表明，在实验条件下以银电极 作参比电极示波极谱的图形清晰稳定， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 终点切口变化敏锐。 2.4 标准品测定结果 在标准品测定中，当向 20.00ml 底液中加入 2ml 邻苯二酚溶液后图形下 部出现一小切口，在滴定过程中，随着 铬酸钾溶液的不断加入，在接近终点时， 原有的小切口突然消失，左侧出现铬酸 钾切口到终点。为滴定的终点。平行测 定 5 次数据列于表 1。 2.5 样品测定结果 当样品储备液加入到上述底液中 插入电极时，图形下部出现一敏锐的切 口，在用铬酸钾溶液滴定过程中，下部 切口逐渐变小，当接近终点时，切口消 失，出现铬酸钾的切口即为终点，平行 测定 5 次，数据列于表