有证煤灰熔融性标准物质测定的探究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 有证煤灰熔融性标准物质测定的探 究 摘 要本文对煤灰熔融性标准物 质的测定和不确定度评定进行了概述， 用观察灰锥受热变形的方法测定煤灰熔 融性，并用重复检测并计算不确定度的 方法展开了分析，得出了煤灰熔融性标 准物质在测定中应该注意的问题。 中国论文网 /1/view-12829754.htm 关键词 煤灰熔融性；标准物质； 不确定度评定 中图分类号：S326 文献标识码： A 文章编号： 1009-914X（2018）26- 0152-01 前言：煤灰熔融性是指煤中矿物 质在高温下的熔融性能，该特性会直接 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 影响煤的燃烧质量和产生的气体成分1。 灰熔融性测定指标有变形温度 DT、软 化温度 ST、半球温度 HT 和流动温度 FT 等。开展煤灰熔融性标准物质测定 结果的分析，对提高灰熔融性测定的准 确性很重要2。 一、煤灰熔融性标准物质的使用 在进行煤灰熔融性测定时，即便 实验人员采取了严格的控制措施，按照 标准操作流程完成测定实验，也难以完 全避免测量误差的存在。因此，我们选 用合格的标准物质进行测试，对结果进 行分析并引入不确定度的概念，能为全 面、准确的评估测量结果提供一个参考， 本文选用编号为 GBW11125C 的标准物 质。 二、不确定度的影响因素 本次实验定值过程中不确定度主 要涉及到两方面：其一是每次测定所得 结果不同，计算产生的不确定度；其二 是因为实验仪器和设备，以及数值修约 带来的不确定度。通过综合对比煤灰熔 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 融性标准物质的认定值和不确定度，可 以得出一个相对准确的评定结果2。 三、煤灰熔融性标准物质不确定 度的测量 1、准备工作 先将待测样品放置于（81510） 左右的温度环境下，进行持续 1h 的灼 烧。将灼烧后的煤灰取出，待其冷却至 常温后，用玛瑙研钵进行充分研磨（粒 径小于 0.1mm） 。将煤灰制成三角锥体， 在一定的气体介质中，以一定的升温速 度加热，观察灰锥在受热过程中的形态 变化，观测并记录其四个特征熔融温度： 变形温度、软化温度、半球温度和流动 温度3。 2、不确定度来源分析4 （1）样品重复测定的不确定度； （2）数字式温度计测温的不确定度； （3）热电偶校准的不确定度；（4）数 值修约的不确定度。 3、不确定度分量的评定 （1）严格按标准测试，重复测 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 四次，分别计算出重复测量的不确定度 urep=，结果见表 1。 （2）数字式温度计测温的不确 定度 检定证书给出的数字式温度计的 量程为 1600，分辨力为 1，准确度 等级为 0.5 级，该数字式温度计的最大 允许误差为 MPE=（16000.5%+1） =9，则：u 温度计=5 （3）岬缗夹嫉牟蝗范 鉴定证书给出的热电偶准确度等 级为级，根据检定规程，级热电偶 最大允许误差为 MPE=1.5，则 u 热 电偶=1 （4）数值修约的不确定度 煤灰熔融性特征温度重复测定结 果的平均值应化整到 10报出，即数值 修约的间隔为 10。按均匀分布处理， 区间半宽为 5，则 u 修约=3 4、不确定度分量的汇总计算 （表 2） -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 合成标准不确定度计算： uc（DT）=7 uc（ST）=7 uc（HT）=7 uc（FT）=8 扩展不确定度可由合成标准不确 定度乘以包含因子 2 后得到： U（DT）=72=14 U（DT ） =72=14 U（DT）=72=14 U（DT ） =82=16 煤样的灰熔融性不确定度测定结 果为： DT=（ 124014） ST=（133014） HT=（ 135514） FT=（144016） 四、结语 通过上述测量与评定，可以看出， 重复测定和温度计引入的不确定度分量 是较大的。因此，尽可能增加测量次数， 能减少测量不确定度，以提高测量结果 准确程度，在待测样品不能多次重复测 -