渔业实验室关键参数流程

渔业水化学关键要素检测流程渔业水化学关键要素检测流程 一、主要功能 氨氮、亚硝酸氮、硫化物、叶绿素等检测 二、流程 采样准备及固定剂添加采样实验室检测氨氮、亚硝酸氮检测硫化物、叶绿素 a。 三、主要过程 （一）氨氮 项目步骤试剂、耗材 采样250mL 塑料瓶，尽快测定，有条件冷藏（可与亚硝酸氮样品合装） 。 试剂 1 酒石酸钾钠溶液： 50.0g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水，加热煮沸，充分冷 却后稀释至 100mL。 溶液 配制 试剂 2 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液）： （1）16.0g 氢氧化钠溶于 50mL 水； （2）7.0g 碘化钾和 10.0g 碘化汞溶于水，充分搅拌情 况下加入到氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，存于旋 口塑料瓶中，盖紧暗处保存。 清洁水样 取 50mL 水于 50mL 具塞比色管中，加试剂 1（酒石酸 钾钠溶液）1.0mL，摇匀，加入试剂 2（纳氏试剂） 1.0mL，摇匀，放置 10min，于 2cm 玻璃比色皿中测定 （波长 420nm，水为参比） ，记录吸光值。实验 有悬浮物或色 度干扰的水样 滤纸过滤、絮凝沉淀或离心处理完后实验。 工作曲线 将标准溶液各浓度吸光值（扣除空白）填入工作曲线 表格中，得到斜率 b 和截距 a。 氨氮 计算 样品 将斜率 b 和截距 a 值填入计算表中，将样品吸光值 A 和空白吸光值 A0填入计算表格中（注意稀释倍数的变化） ， 得到氨氮浓度值。 备注标准编号 HJ 535-2009，其他试剂及注意事项参照检测标准。 （二）亚硝酸氮 项目步骤试剂、耗材 采样250mL 塑料瓶，尽快测定，有条件冷藏（可与氨氮样品合装） 。 溶液 配制 显色剂 500mL 烧杯中加 250mL 水和 50mL 磷酸，加入 20.0g 4-氨基苯磺酰胺，再将 1.00g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸 盐溶于上述溶液中，移至 500 mL 容量瓶中定容，置于棕 色玻璃瓶中冷藏保存。 清洁水样 取 50mL 水于 50mL 具塞比色管中，加显色剂 1.0mL，摇匀，放置 20min，于 1cm 玻璃比色皿中测定 （波长 540nm，水为参比） ，记录吸光值。 实验 有悬浮物或色 度干扰的水样 滤纸过滤、絮凝沉淀或离心处理完后实验。 工作曲线 将标准溶液各浓度吸光值（扣除空白）填入工作曲线 表格中，得到斜率 b 和截距 a。 亚硝 酸氮 计算 样品 将斜率 b 和截距 a 值填入计算表中，将样品吸光值 A 和空白吸光值 A0填入计算表格中（注意稀释倍数的变化） ， 得到氨氮浓度值。 备注标准编号 GB7493-87，其他试剂及注意事项参照检测标准。 （三）硫化物 项目步骤试剂、耗材 采样 500mL 棕色玻璃瓶，水样满瓶，加 1mL 乙酸锌-乙酸钠（50g 乙酸锌和 12.5g 乙酸钠溶于 1000mL 水）和 0.5mL 氢氧化钠（4.0g 氢氧化钠溶于 100mL 水） 。 试剂 1 对氨基二甲基苯胺：2.0g 对氨基二甲基苯胺溶于 200mL 水，搅拌并缓慢加入 200mL 浓硫酸，冷却后用水稀 释至 1000mL，置于棕色玻璃瓶中冷藏保存。 溶液 配制 试剂 2 硫酸铁铵：25.0g 硫酸铁铵溶于含有 5mL 浓硫酸的水 中，用水稀释至 250mL，置于棕色玻璃瓶中冷藏保存。 清洁水样 沉淀与溶液分层后取沉淀部分约 60mL 于 100mL 具塞 比色管中，加试剂 1（对氨基二甲基苯胺）10mL，立即密 塞并缓慢倒转一次，加试剂 2（硫酸铁铵）1 mL，密塞并 摇匀，10 分钟后于 1cm 玻璃比色皿中测定（波长 665nm， 水为参比） ，记录吸光值。 实验 有悬浮物或色 度干扰的水样 酸化-吹气-吸收法（见标准） 。 工作曲线 将标准溶液各浓度吸光值（扣除空白）填入工作曲线 表格中，得到斜率 b 和截距 a。 硫化物 计算 样品 将斜率 b 和截距 a 值填入计算表中，将样品吸光值 A 和空白吸光值 A0填入计算表格中，得到氨氮浓度值。 备注标准编号 GB16489-1996，其他试剂及注意事项参照检测标准。 （四）叶绿素 a 项目步骤试剂、耗材 采样 2-5L 棕色玻璃瓶，加 3mL 碳酸镁悬浮液（10g/L，1g 碳酸镁加水至 100mL，搅匀存于塑料瓶中，用时摇匀） 。 溶液 配制 丙酮溶液 （9+1） 900mL 丙酮与 100mL 水混合，保存于棕色试剂瓶。 实验清洁水样 量取全部样品（记录体积 V水）用玻璃纤维滤膜过 滤（负压不超过 50kPa） ，滤膜放入 25mL 具塞离心管， 加 10mL 丙酮溶液（9+1）摇荡，置于冰箱中冷藏 14-24 小时，离心（30004000r/min）10 分钟，移取上清液于 1cm 比色皿测定（以丙酮溶液（9+1）为参比） ，分别在 750nm，664nm，647nm，630nm 测定吸光值。其中 750nm 的吸光值（校正浊度）超过 0.005 时应重新离心 后测定。 叶绿素 a 计算样品 将样品体积