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上一页下一页 南华大学预防医学与放射卫生实践南华大学预防医学与放射卫生实践 教学中心教学中心 上一页下一页 实验五 儿童尿中铅含量的测定 上一页下一页 实验方法 石墨炉原子吸收分光光度法 提问:测定尿中铅的测定常用方法有那些？ 常用方法:萃取火焰原子吸收光谱法、二硫 腙光度法和极谱法、微分电位溶出法、阳极溶 出伏安法等。 上一页下一页 实验目的 了解铅的测定意义和测定方法的选择； 掌握石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的原 理和方法； 熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的结构、原理及 操作。 上一页下一页 实验原理 尿中的铅在石墨炉原子化器中经干燥、灰化 和原子化变成基态原子，基态原子吸收空心 阴极灯辐射出的特征谱线（283.3nm），其吸 光度与溶液中铅含量成正比，标准曲线法定 量。 上一页下一页 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯 试剂 1.0mg/ml铅标准贮备液（铅为光谱纯） 1.0g/ml铅标准工作液，临用时用1硝酸（硝 酸为优质纯）稀释 基体改进剂：12gNH4H2PO4和0.5g硝酸镁，用 水溶解并稀释至1000ml。 上一页下一页 样品采集 采样对象：学校幼儿园儿童。 采样方法： 采样容器：洁净的聚乙烯塑料管。 采样时间：晨尿。 采样量：5.0ml。 分组：按大、中、小班，每班10人。 上一页下一页 样品处理 准确移取0.5ml尿样于试管中，用1.0ml硝酸 ,10min后加0.25ml基体改进剂，加水至5.0ml ，混匀，放40min后供测定。 上一页下一页 配标准系列(50ml容量瓶) 管号 1 2 3 4 5 6 铅标液（ml）0.00.51.02.0 3.0 4.0 基体改进剂 各2.5ml 1硝酸 定量到50ml刻度 锌浓度（ng/ml）0.0510206080 上一页下一页 仪器条件 灯电流：5.0mA。 测定波长：283.3nm。 狭缝宽度：1.0nm 载气：氩气。 升温程序：干燥90，30s；灰化500 ，20s ；原子化200 0，4s；清除2400 ，2s. 上一页下一页 测定 按设定的参数调节仪器至最佳工作状态。 将标准系列浓度值输入到仪器中。 按由稀到浓的顺序各进样10l(标准溶液和样品 溶液)，建立标准曲线，读出或计算出样品中铅 浓度。 上一页下一页 结果计算 C=10a 式中：C为尿中铅浓度，g/L；10为稀释倍数；a为从仪器中 读出的样品浓度。 上一页下一页 注意事项 所用玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡。 原子吸收光谱仪先预热半小时。 开机时要同时打开载气和冷却水。 关机时，先关电脑、载气、冷却水，最后关
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