《水分的测定》PPT课件.ppt

第二章第二章 水分的测定水分的测定 第一节第一节 概概 述述 一一. . 水分测定的意义水分测定的意义 1. 1. 水分含量是一项重要的质量指标水分含量是一项重要的质量指标 水分对保持食品的感官性状，维持食品其他组分的平衡关系，保证食水分对保持食品的感官性状，维持食品其他组分的平衡关系，保证食 品具有一定的保存期起到重要作用。品具有一定的保存期起到重要作用。 即食品的含水量高低影响到风味、腐败和发霉；物理性质的变化。即食品的含水量高低影响到风味、腐败和发霉；物理性质的变化。 如面包和饼干类的变硬就不仅是失水干燥，而且也是由于水分变化造成淀粉结构如面包和饼干类的变硬就不仅是失水干燥，而且也是由于水分变化造成淀粉结构 发生变化的结果；奶粉要求水分为发生变化的结果；奶粉要求水分为2.52.53.0%3.0%，大于，大于3.5%3.5%，结块，易变色，贮藏期，结块，易变色，贮藏期 降低，微生物滋生。降低，微生物滋生。 新鲜面包（过低无光泽），硬糖（过低返砂或返潮），新鲜面包（过低无光泽），硬糖（过低返砂或返潮）， 但水分过高，组织状态软化，弹性降低或消失。但水分过高，组织状态软化，弹性降低或消失。 脱水果蔬、香精香料脱水果蔬、香精香料 食品食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、 呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。 2. 2. 水分含量是一项重要的经济指标水分含量是一项重要的经济指标 成本核算中物料平衡，耗能问题。成本核算中物料平衡，耗能问题。 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。 如鲜奶（含水量如鲜奶（含水量87.5%87.5%）奶粉（奶粉（2.5%2.5%含水量）含水量） 如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，加如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，加 水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。 包装运输：浓缩牛奶、浓缩果汁、液体甘蔗糖、玉米糖浆等包装运输：浓缩牛奶、浓缩果汁、液体甘蔗糖、玉米糖浆等 3. 3. 水分含量是一项重要的技术指标水分含量是一项重要的技术指标 每种合格食品，在其营养成分表中都有水分含量每种合格食品，在其营养成分表中都有水分含量 的规定。如蔬菜含水量的规定。如蔬菜含水量858591%91%，水果，水果808090%90%，鱼，鱼 类类676781%81%，蛋类，蛋类737375%75%，乳类，乳类878789%89%，猪肉，猪肉4343 59%59%。 加工食品加工食品CheldarCheldar干酪的水分含量必须干酪的水分含量必须39%39%、通、通 心粉的水分含量必须心粉的水分含量必须15%15%、 风梨汁中可溶性固形风梨汁中可溶性固形 物必须物必须10.510.5波美度、葡萄糖浆的固形物必须波美度、葡萄糖浆的固形物必须70%70% ，过多不合格。，过多不合格。 二二. . 水分的存在状态水分的存在状态. . 1. 1. 自由水自由水 Free WaterFree Water（游离水）（游离水） 主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分 散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。 2. 2. 结合水结合水 Bound WaterBound Water （1 1）束缚水）束缚水 以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的 特性，要除掉这部分水是困难的。特性，要除掉这部分水是困难的。 特点：特点：不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为40 40 ）不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂 （2 2）结晶水）结晶水 以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部 分水。分水。 相关检测方法及标准 1、GB/T5009.3-2003食品中水分的测定 2、GB 5009.32010食品安全国家标准: 食品中水分的测定 3、GB/T8858-1988 水果、蔬菜产品中干物质和水含量测定方法 S 4、GB/T18798.3-2008，固态速溶茶 第三部分：水分的测定S 5、GB/T9695.15-2008 肉与肉制品 水分含量测定 6、GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通 用方法） 7、GB/T 12729.6-2008 香辛料和调味品 水分含量的测定（蒸馏法 ） 8、GB/T23490-2009 食品水分活度的测定 第二节第二节 水分的测定水分的测定 直接法直接法 （准确费时）（准确费时） 间接法间接法（利用食品的相对密度、折射率利用食品的相对密度、折射率, ,介电常数介电常数 等物理性质测定水分等物理性质测定水分） 干燥法（即重量法，有直接、减压） 蒸馏法 卡尔费休法 干燥法的原理：食品中的水分受热热以后，产产生的蒸汽压压 高于空气在电热电热 干燥箱中的分压压，使食品中的水分蒸发发 出来。同时时，由于不断的加热热和排走水蒸汽，而达到完 全干燥的目的，并根据样样品前后失重来计计算水分含量的 方法，称为为干燥法。 干燥法符合的条件：水分是样样品中唯一的挥发挥发 物质质，其 它挥发挥发 物质质含量要非常少或不含有。水分可以较彻较彻 底地 被去除。在加热过热过 程中，样样品中的其它组组分由于发发生化 学反应应而引起的重量变变化可以忽略不计计。 一一. . 直接干燥法直接干燥法 原理原理：1005 1005 ，干燥，干燥 试剂试剂：海砂（：海砂（6N6N盐酸煮沸盐酸煮沸水洗水洗6N NaOH6N NaOH煮沸煮沸水洗水洗 105105烘干）烘干） 操作操作 ： 称量瓶称量瓶 105 105 0.5-1h 0.5-1h 称样称样 干燥干燥 105105 2-4h 2-4h 恒重恒重 干燥干燥 n n 称量瓶的选择称量瓶的选择（铝制、玻璃）（铝制、玻璃）: :玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样能耐酸碱，不受样 品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻，导热质量轻，导热 性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测 定。选择称量皿的大小要合适，一般样品定。选择称量皿的大小要合适，一般样品 1/31/3高度。高度。 n n 称量瓶的预处理称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥处理，在：用烘箱进行干燥处理，在100100的烘箱进行重的烘箱进行重 复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg2mg）。称）。称 量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖 子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥之后的称量皿子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥之后的称量皿 应存放在干燥器中。应存放在干燥器中。 称量瓶的干燥称量瓶的干燥： 干燥干燥（105105, 0.5-1h, 0.5-1h）冷却冷却（干燥器，（干燥器，0.5h0.5h）称称 重重再干燥再干燥（ 105105,0.5-1h,0.5-1h） 再冷却再冷却（干燥器，（干燥器， 0.5h 0.5h ） 称重称重（误差（误差2mg2mg）；以最后一次为称量）；以最后一次为称量 数值。数值。 称样称样：样品样品2.00-10.00 g2.00-10.00 g，厚度，厚度5mm5mm，加盖称量。，加盖称量。 干燥剂干燥剂：硅胶：硅胶 当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时， 应及时更换，于应及时更换，于135135条件下烘干条件下烘干 2 23h3h后可重新利用后可重新利用。 结果计算结果计算： X = X 100 %X = X 100 % mm 1 1 -m-m 2 2 mm 1 1 -m-m 3 3 X X：样品中水分的含量：样品中水分的含量 mm 1 1 ：称量瓶和样品的质量（：称量瓶和样品的质量（g g），）， mm 2 2 ：称量瓶和样品干燥后的质量（：称量瓶和样品干燥后的质量（g g），）， mm 3 3 ：称量瓶的质量（：称量瓶的质量（g g），）， 干燥前样品的处理干燥前样品的处理： 安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在1414以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在 实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发 生变化生变化. . 1.1.固态样品固态样品：粉碎过筛（过程中防止水分变化）：粉碎过筛（过程中防止水分变化） 2.2.浓稠状样品浓稠状样品: : 加入海砂或无水硫酸钠加入海砂或无水硫酸钠 ( ( 一般每一般每3g3g样品加样品加20-30g20-30g海砂就能使其充分分散。也可海砂就能使其充分分散。也可 用硅藻土、无水硫酸钠代替用硅藻土、无水硫酸钠代替 ) ) 3.3.液态样品液态样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥 也可用比重法、折光法测出固形也可用比重法、折光法测出固形 物含量，换算出水分含量物含量，换算出水分含量 4.面包：二部干燥法 二步干燥法：对于水分含量在14%以上的样品，如面 包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为 23mm的薄片，在自然条件下风干1520h，使其 与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、 过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。 操作条件的选择操作条件的选择： 1. 1. 称样数量：一般称样数量：一般干燥残留物的量为干燥残留物的量为1.5 - 3 g1.5 - 3 g 2. 2. 干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱 3. 3. 干燥条件：一般干燥条件：一般 95-10595-105; 120-130; 120-130 （谷物）（谷物）; 50-; 50- 6060， 0.5h100-1050.5h100-105 （含还原糖较多）（含还原糖较多） 4. 4. 此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。 5. 5. 不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧 化易挥发物质的食品。化易挥发物质的食品。 6. 6. 反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准 。（说明发生氧化反应）。（说明发生氧化反应） n n 常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。 不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食 品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不 适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的 高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。 二二. . 减压干燥法减压干燥法 真空干燥箱真空干燥箱：655655，40-53.3KPa40-53.3KPa， 称样称样（同直接干燥法）（同直接干燥法）真空干燥箱真空干燥箱抽真空抽真空、 加热加热2h2h后，关闭真空泵，开通大气活塞，后，关闭真空泵，开通大气活塞， 恢复正常大气压后恢复正常大气压后取出，冷却取出，冷却称量称量至恒至恒 重。重。 适用食品适用食品： 胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖 ，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等），巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等） 三三. . 蒸馏法测定水分含量蒸馏法测定水分含量 原理原理：根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点 低于各组分的沸点，可将食品中的水分与甲低于各组分的沸点，可将食品中的水分与甲 苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出 液分层，可得水的体积。液分层，可得水的体积。 如如 沸点：水沸点：水（100100），苯（），苯（80.280.2 ），）， 水水+ +苯（苯（69.2569.25 ），）， 相对密度：水（相对密度：水（1.00001.0000），苯（），苯（0.87900.8790），）， 甲苯（甲苯（0.86690.8669） 试剂和仪器试剂和仪器 试剂：甲苯或二甲苯试剂：甲苯或二甲苯 （用水饱和，振荡，（用水饱和，振荡， 分层去水，蒸馏）分层去水，蒸馏） 仪器：蒸馏式水分测定仪仪器：蒸馏式水分测定仪 操作方法操作方法 （1 1）称样）称样 称取适量试样（水分含量：称取适量试样（水分含量：2.02.04.5 mL4.5 mL），精），精 确至确至0.01 g0.01 g，置于水分测定器烧瓶中。，置于水分测定器烧瓶中。 （2 2）测定）测定 取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。 从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在 冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙 的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉 布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。先缓慢布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。先缓慢 蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2 2滴）。当大部滴）。当大部 分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从 冷凝管滴下约冷凝管滴下约4 4滴），直至冷凝管尖端无水滴滴），直至冷凝管尖端无水滴 。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附 着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上 部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面 保持保持30 min30 min不变，关闭热源。不变，关闭热源。 取下接收器，冷却至室温。读取接收器中取下接收器，冷却至室温。读取接收器中 水的毫升数，精确至水的毫升数，精确至0.05 mL0.05 mL。 注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上 端，水分难以回收。端，水分难以回收。 计算计算 X = V / m 100X = V / m 100 X: X: 样品中的水分含量，样品中的水分含量，mL/100gmL/100g，或，或d=0.9982g/mLd=0.9982g/mL计算质量浓计算质量浓 度度 V V：接收管内水的体积，：接收管内水的体积，mLmL MM：样品质量，：样品质量，g g 允许差：同一试样两次测定结果之差，每允许差：同一试样两次测定结果之差，每100100试样不得超过试样不得超过0.4g0.4g 。 报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。 蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点 优点：优点： 热交换充分热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便设备简单，管理方便 缺点：缺点： 水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊 醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。 n n 蒸蒸馏馏馏馏技技术术术术最初是一种用于最初是一种用于质质质质量控制的快速方法，量控制的快速方法， 并不适合于常并不适合于常规检测规检测规检测规检测 。现现现现在，蒸在，蒸馏馏馏馏方法是一种方法是一种 AOACAOAC许许许许可的用于可的用于调调调调味品（味品（AOACAOAC法法969.19969.19）和）和 动动动动物物饲饲饲饲料料(AOAC(AOAC法法925.04)925.04)的水分分析技的水分分析技术术术术，它，它 也能在也能在坚坚坚坚果、油果、油类类类类、肥皂和蜂蜡的水分分析中提、肥皂和蜂蜡的水分分析中提 供很好的准确度和精确度。供很好的准确度和精确度。 n n 该法为食品水分测定国家标准第三法。该法为食品水分测定国家标准第三法。 适用食品：适用食品： 香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等， 是是香料水分测定的唯一公认方法香料水分测定的唯一公认方法 四四. . 卡尔卡尔 费休法测定水分含量费休法测定水分含量 1.1.原理原理：利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加 反应。反应。 I I2 2 + SO + SO2 2 + 2H + 2H 2 2 O = HO = H 2 2 SOSO4 4 + 2HI + 2HI 由于此反应为可逆反应，硫酸浓度由于此反应为可逆反应，硫酸浓度 达到达到0.05%0.05%即可逆，故需加入适当碱性即可逆，故需加入适当碱性 物质中和生成的硫酸，使反应朝正方物质中和生成的硫酸，使反应朝正方 向进行。向进行。 一般加入吡啶和甲醇一般加入吡啶和甲醇： 3C3C 5 5H H5 5 N + HN + H 2 2 O + IO + I 2 2 + SO+ SO 2 2 22氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶+ +硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶 硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测 定，为了使它稳定，可加无水甲醇。定，为了使它稳定，可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶 + CH+ CH 3 3 OHOH（无水）（无水） 甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 即：即： I I 2 2 +SO+SO 2 2 +H+H 2 2 O+3CO+3C 5 5H H5 5 N+CHN+CH 3 3 OHOH 2 2氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶+ +甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 1mol1mol水需要水需要1mol1mol碘，碘，1mol1mol二氧化硫和二氧化硫和3mol3mol吡啶及吡啶及1mol1mol甲醇，甲醇， 产生产生2mol2mol氢碘酸吡啶、氢碘酸吡啶、1mol1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数甲基硫酸吡啶。这是理论上的数 据，但实际上，据，但实际上，SOSO 2 2 、吡啶、甲醇的用量都是过量的，反应完、吡啶、甲醇的用量都是过量的，反应完 毕后多余的毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 2.2.卡尔卡尔 费休溶剂的配制费休溶剂的配制 若以甲醇作溶剂，则试剂中若以甲醇作溶剂，则试剂中I I 2 2 、SOSO 2 2 、C C 5 5H H5 5 N N的比例为的比例为1 13 3 1010 这种试剂这种试剂有效浓度取决于碘的浓度有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效。新配制的试剂其有效 浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些 水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的， 较高消耗了一部分碘。较高消耗了一部分碘。 所以这种试剂要所以这种试剂要使用前配制使用前配制，而且要标定而且要标定。 这种方法这种方法对试剂要求严格对试剂要求严格，要求，要求甲醇、吡啶都是无水甲醇、吡啶都是无水的，的， 并且要求有并且要求有KFKF水分测定仪水分测定仪 （1 1）配制）配制KFKF试剂：试剂： 称称85gI85gI 2 2 于干燥的有塞于干燥的有塞棕色棕色烧瓶中烧瓶中加加670ml670ml无水无水CHCH 3 3 OHOH塞塞 上瓶塞上瓶塞振摇使振摇使I I 2 2 全部溶解全部溶解加加270ml270ml吡啶吡啶混匀混匀于冰水浴冷于冰水浴冷 却却通干燥的通干燥的SOSO 2 2 气体气体60g60g塞上瓶塞塞上瓶塞于暗处于暗处2424小时后标定使用小时后标定使用 . . （2）标定： 先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌 器用KF试剂滴入甲醇,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达 到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）保持一 分钟用10l注射器从反应器加料口注入10l蒸馏水（相当 于0.01g水）电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终 点记录 F =G*1000/V， F KF试剂的水当量（mg/ml） V KF滴定消耗试剂的体积（ml） G 水的重量（g） 3 3、操作步骤、操作步骤 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.300.50g0.50g样于称样样于称样 瓶中，取瓶中，取50 ml50 ml甲醇甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，于反应器中，所加甲醇要能淹没电极， 用用KFKF试剂滴定试剂滴定50 ml50 ml甲醇中痕量水甲醇中痕量水 滴至指针与标定时相当并滴至指针与标定时相当并 且保持且保持1min1min不变时不变时 打开加料口打开加料口 将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入 塞上皮塞塞上皮塞 搅拌搅拌 用用KFKF试剂滴至终点保持试剂滴至终点保持1min1min不变不变 记录记录 计算：计算： 水分水分 = FV/= FV/（W10W10） F F KF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml） V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlml） W W 样品重量（样品重量（g g） 注：注： 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和 脱水果蔬类等样品的痕量水分分析；脱水果蔬类等样品的痕量水分分析； 样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素C C的样品不的样品不 能测定；能测定； 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可 测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中 总水分含量。总水分含量。 固体样品细度以固体样品细度以4040目为宜，最好用粉碎机而不用目为宜，最好用粉碎机而不用 研磨，防止水分损失。研磨，防止水分损失。 在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有： (1)(1)水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说 ，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。 (2)(2)空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。 (3)(3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。 (4)(4)来自食品组分