GB 11214-89 水中镭-226的分析测定

中华人民共和国国家标准水中镭11214一89in 要仪器设备和试剂。本标准适用干天然水、铀矿冶排放废水和矿坑水中含量为2. 0 X 10-0 X 103镭方法概要21氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法以氢氧化铁一碳酸钙为载体，吸附载带水中镭。盐酸溶解沉淀物。溶解液封闭于扩散器中积累氧，转人闪烁室，测量、计算镭含量。沉淀水中镭。沉淀物溶解于碱性闭于扩散器积累氛，转入闪烁室，测量、计算镭含量。闪烁室，500 . 1. 3真空泵;30 L/扩散器:100 0析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。50. 00 2. 2铁钙混合载体溶液:称取e(s9溶于40 40 )用水稀释至100 70 g/L,称取无水碳酸钠170 g，用水溶解后稀释至1 L,g/L,称取氯化钡100 g,用水溶解后稀释至1 L,3. 2. 5碱性取150 ,45 溶于800 水稀释至1 000 190 g/9. 5 g/L,量取1 190 g/水稀释至1 L,国家环境保护局1989一031.9 g/L,量取1 190 g/水稀释至1 L,硫酸溶液:920 g/L,量取840 g/慢倒入水中，不到要求者不得使用;保证探测器与闪烁室联接部位不得漏光和闪烁室及其进气系统不得漏气。入已抽成真空的闪烁室。放置3氧钦分析仪(定不同甄别闺值下的高压一计数率关系曲线和相应甄别阉值下的高压一本底计数率关系曲线。从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60 V,“坪”斜小于10%的曲线的阂电压和相应的高压，真空泵或双链球排气1015 尽扩散器中的氛。旋紧扩散器两口的螺丝夹，积累氧记录镭源活度和封闭时间。氛在扩散器中的积累时间，视镭源活度而定。镭源活度在30助左右封闭1d;镭源活度在。5 成真空，旋紧螺丝夹1,2,3,按图1所示与已封闭好的装镭标准源的扩散器C,、活性炭管D,氯化钡饱和溶液闪烁室送气。首先打开螺丝夹和3,使扩散器中所积累的氛及其子体进入闪烁室。然后打开5,调节4，使进气速度为每分钟100气泡(或每分钟进气40进气5快进气速度，在15 紧螺丝夹!和3，记录进气时间和闪烁室编号。扩散器中氛的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔。图1进气系统联接图一氯化钡饱和溶液;1,2,3,4,置3量时取三次读数。每次测量时间视镭的活度而定，一般为5符合:士万时，则应取第;次读数，式(1)计算:1214一89闪烁室的q/标准源的活度，693/T,氧的衰变常数;，一一氛的半衰期，91. 8 h;h;. 1水样分析步骤样品的化学处理5. 1门氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法取1020 )，搅拌均匀。再加入150 )。搅拌3-5 溶液的叫为9置沉清后，虹吸去上层清液。将沉淀物转入500 溶液澄清后，弃去上层清液。分数次缓慢加人约10 )，使沉淀全部溶解，过滤于100 盐酸溶液(洗涤原烧杯和滤纸至无铁离子的黄色。将滤液置于电热板上蒸发至30 下冷却至室温，然后转人扩散器(用少量盐酸溶液(洗涤小烧杯3涤液并人同一扩散器，控制溶液体积为扩散器的三分之一左右。封闭累氧记录封闭时间和扩散器编号。镭含量而定)于烧杯中，加热近沸。加入1. 05 在不断搅拌下，滴加5 ),(此时溶液加热微沸1-2 吸去上层清液。沿烧杯壁加人30 加热溶解沉淀物，使之成为透明液体。蒸发至30 入扩散器(用少量水洗涤烧杯，洗涤液并入同一扩散器。控制溶液体积为扩散器的三分之一左右，视镭含量而定，封闭3d,积累氛。记录封闭时间和扩散器编号。:进气:同( 测量:同(45)。结果计算一一样品中2=;闪烁室的q/q;一分样用样体积，L;其他符号同式(I)7回收率和精密度回收率:93%变异系数:同一实验室小于15%(1一Y一(2)1214一89附录充件)表01234567000. 1660. 3040. 1720. 3090. 6660. 1780. 3150. 1850. 3200. 6050. 6710. 1910. 3250. 72750. 0370. 1970. 3300. 4410. 5340. 6110. 6760. 72960. 0440. 4450. 0520. 2090. 3400. 2150. 3450. 0660. 2210. 3500. 737100. 0730. 2270. 3550. 6250. 741120. 0870. 2380. 3640. 6310. 6920. 743130. 0940. 2440. 3690. 745140. 2550. 3790. 6390. 6990. 749160. 1140. 2610. 3830. 6420. 7010. 751170. 3920. 7060. 755190. 1340. 2770. 3970. 6500. 7080. 757200. 2880. 4060. 7120. 760220. 1530. 2940. 6580. 7150. 762230. 1590. 1214一89续表8910111213141600. 7660. 8040. 8370. . 7670. 8060. 8880. 93530. 8410. 8670. 93540. 93770. 7780. 8150. 93880. 7790. 8160. 93890. 7810. 8170. 939100. 939110. 9130. 940130. 7870. 8230. 941140. 941150. 7910. 8250. 7920. 8270. 8280. 8570. 943180. 7970. 8330. 8610. 8010. 1214一89续表一卜161718192021222300. 9460. 9540. 9470. 9560. 9570. 964910】10. 9490. 9510. 9590. 96616171819200. 9530. 9600. 1214一89附录考件)理与保存，参见核设施水质监测分析取样规定。以根据具体情况选择使用。数法可以互为使用。烁室本底值可以略高于一般水平，活性炭管也可酌情去掉。别是氯化钡、氯化钙和无水碳酸钠中的镭含量不应大于2X 70-Bq/g，使用不同厂家的试剂时，应事先分析试剂的本底值。无异常现象，一般同一批闪烁室应定期随机抽出30%左右进行度闪烁室所用的镭标准源，应与所分析水中镭的浓度基本相当。以适当加长测量时间，水样测量完