GB 11223.1-89 生物样品灰中铀的测定 固体荧光法

中华人民共和国国家标准生物样品灰中铀的测定固体荧光法1223. 1一89in 定范围为5. 0 X 10- 5. 0 X 10收率大于80YO 原理生物样品经干式灰化，用王水处理，再用硝酸处理，然后将硝酸铀酞转化为硫氰酸铀酞络合物，用磷酸三丁醋一二甲笨溶液萃取，偶氮肿干，烧制珠球，用光电荧光光度计测定铀。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。酸化水均为:优级纯。度为1. 42g/度为1. 19g/度为0. 97g/学纯。,):密度为0. 86g/. 7硫氰酸馁(,3. 9乙二胺四乙酸二钠盐(C,2e 2H,0) 10氨水:密度为0. 90g/. 11硝酸钱。3. 12甲酸(:密度为1. 22g/2,7一双一(2一二翔基蔡- 3, 6一二磺酸，简称偶氮肿名铀试剂川(,N3. 14硝酸铝(O,),93. 15乙醚(74H,密度为0. 7lg/16氟化钠:优级纯3. 17王水:硝酸(3. 2)和盐酸(3. 3)按1+3混合。国家环境保护局1989一03一16批准1990一01一01实施1223. 20a( 1/1)硝酸(3. 2)溶液。50%(1/1)硝酸(液。509/液。5000(丫1)氨水(液3. 22 400 g/溶液。3. 23 L 00 X 10-g/八氧化三铀(3. 1)子马福炉(4. 4 )内在850灼烧。出放入干燥器中冷至室温，2入5 2)，在电炉上加热溶解并蒸至近于，然后用酸化水溶解，转入100 酸化水稀释至刻度，摇匀。3. 24铀标准系列溶液(用时配制):用酸化水将铀标准贮备液(级稀释成如下的铀标准系列溶液:1(l. 00,2. 00,4. 00,8. 00) X 1089/10. 0012. 0014. 0016. 0018. 00) X 10-8/110. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00)g/(00)g/20%磷酸三丁醋一二甲苯溶液:取一定体积的磷酸三丁醋(等体积的碳酸钠溶液(涤2用水洗到中性，与二甲苯(1+4混合，贮存于棕色瓶中。3. 26 6 硫氰酸钱(液。2 酒石酸(7. 5%乙二胺四乙酸二钠盐溶液:称取7. 5加少嫩水，滴加氨水(3. 10)使其完全溶解，用水稀释100 1 000 . 12)，再加150 . 10)，用水稀释至刻度。3. 30 0. 002%偶氮肿取。. 13)于小烧杯中，用甲酸缓冲液(解，转人100 甲酸缓冲液稀释到刻度，此溶液的浓度为。将该溶液10 甲酸缓冲液稀释到刻度，贮存于棕色瓶中。75%硝酸铝-2 硝酸溶液:称取75 . 14)溶于水中，加入13 用水稀释至100 等体积的乙醚C. 15)萃取洗涤两次备用。定范围;5. 01. 0X 10度可达1 050C。铂丝环:将直径为0. 3 0 一端熔入玻璃棒马福炉:温度可达1 000 : 16)，再分别加入1. 缓慢蒸千，加2滴硝酸溶液(3. 18),用玻璃棒搅匀拌成小团。用铂丝环(4. 3)托起，从酒精灯(4焰的上方慢慢移入氧化焰中(880500C)熔融后，持续30s，把熔珠慢慢从火焰上方移出，退火5却15 光电荧光光度计(定其荧光强度。以荧光强度与相应珠球的铀含量作图绘制四条不同量级的标准曲线。量并记录总鲜重(误差不大于1%)。切成小块，恒温干燥箱内7=105一烘十，转入瓷蒸发皿中，在电炉上炭化到不冒烟，再放入马福炉(4. 4)内，灰化至试样无黑色炭粒，取出放在干燥器中，冷至室温，去除明显异物，称量并记录总灰重(误差不大于1%)瓶)，保存于t燥器内。200一。00 g(视铀含量而定)，于30 加儿滴水润湿，慢慢加入10 在砂浴解，蒸干。加入6 . 19)，趁热用蓝带定量滤纸过滤于125 竭和滤纸用热的硝酸溶液(3. 18)15 液均收人同一分液漏斗一中，向分液漏之中加入20 m水，再依次加入2 2 . 27),6 2 每加人一种试剂均应摇匀，用稍酸溶液(3. 19,戊峨水济液(省精密加人5 . ?11分层，弃去水相。加人5 . 22)，去水相加入2川偶氮脾川溶液(3. 30)，振荡3 置分层，将下层水相全部转入20 慢熊加入100 3. 16)，烧制珠球及测定荧光强度的操作与5. 1相同。6结果计算和精密度结果计算试样中铀含坛按门戈计劝月一一试样中铀含址, g;9;A。一从标准曲线上查得珠球空自试验值，9;扭一分析测定时称取试祥的重量，9;。结果以两位有效数字表示精密度用相对际准偏差表户，实验室内小于20 ;实验室间小于251中2已式已1223. 1一9附录考件)2测定结果以9/结果计算值再乘以灰鲜比即二z/二，其中:二，为试样总鲜重(，:为试样总灰重(9)。油。0 X 10-g/用1. 00 050 5烧制珠球的熔剂也可用80 球的制备也可采