标准解读
《GB/T 11338-1989 水中钾-40的分析方法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定测定水中钾-40(一种放射性同位素)含量的具体实验操作步骤、所需设备、试剂、计算方法以及质量控制要求。此标准适用于地面水、地下水以及海水等各类水体中钾-40浓度的测定。以下是该标准内容的详细说明:
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范围:明确了标准适用的水体类型及测定对象,即用于测定各类水样中钾-40的活度浓度。
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规范性引用文件:列出了实施该标准时所依据或参考的其他相关标准和文献,确保了测试方法的准确性和可比性。
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术语和定义:对标准中涉及的专业术语进行了解释,帮助用户正确理解测试过程中的关键概念。
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原理:概述了测定钾-40的基本原理,通常包括样品的预处理、放射性衰变的测量以及活度计算方法。钾-40的测量常采用伽马能谱法,利用其特征伽马射线的能量来识别并定量。
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试剂和材料:详细说明了实验所需的各种试剂、溶液的配制方法及质量要求,确保实验结果的重复性和准确性。
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仪器设备:列举了执行测定所需的仪器设备,如伽马能谱仪、样品处理设备等,并对设备性能提出了具体要求。
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样品采集与保存:规范了水样的采集方法、容器选择、保存条件及有效期,以防止钾-40活度发生变化。
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样品前处理:描述了将水样转化为适合测量状态的过程,可能包括过滤、蒸发浓缩、化学分离等步骤。
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测定步骤:给出了详细的实验操作流程,包括样品的测量准备、伽马射线的检测、数据记录等环节。
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计算:提供了根据测量得到的数据计算钾-40活度的具体公式和步骤。
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精密度和准确度:通过实验室内质控、加标回收率试验等方式评估方法的精密度和准确度,确保测试结果的可靠性。
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试验报告:规定了测试报告应包含的信息内容,如样品信息、测试方法、结果数据、质量控制措施及结论等。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1989-03-16 颁布
- 1990-01-01 实施
©正版授权
文档简介
中华人民共和国国家标准水中钾一40的分析方法of 焰光度法;3)离们的测过范围分别为:1) 2.0 g/L ()2) 7.0 x 10一5一2.O x 10一2g/L(2.2 x )3) 8.O x 10 (2.5 x 10一3一1. 2 x l o L )1主题内容与适用范围本标准规定了水,“钾一40的分析方法。本标准适用水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾一40的分析。第一篇原子吸收分光光度法2方法提要用乙炔一空气火焰原后按公式计算钾一40。在各种元素或混合物存在下测定钾,均尤厂扰或影响,当和钠共存时,可加人一定量的艳消除影响。3试剂所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,作为试剂加人的水均指去离级纯,度1. 198/ 氯化钾(500一550人于澡器中冷却30mi n 去离子水稀释至刻度,摇匀。贮于塑料瓶中备用,m 去离匀。该溶液为400. 0119 C s C 1 / mL nm 8,03一16批准1990一01一01实施钾的吸收值随乙炔用量增加而增大,至乙炔用量达1 L /般选用二吸收值与酸度盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向。在50 m m 别置于50 加。 1 化艳溶液(用水稀释至亥幢,狭缝选择0.5 m m,上述条件进行测定,并绘制成工作曲线。水样有悬浮物需过滤,或含有有机物,则加庙度为1. 42m g/ 84m 水样蒸发至干,并生成三氧化硫烟雾,重复处理一次,冷却后移人50水清澈不含有有机物则不必处理)加0.5 t 水样稀释至刻度,按仪器工作条件进行测量。从工作曲线上查出钾含量。7结果计算钾一40含量按式(1)计算:.(1)式中:L,常数,试样中测出的钾含量,g/ )求出:_NA.f!y (2)式中j钾一40在天然钾中的丰度;钾一40的原子量,钾一40的半衰期;玩刀年换算成秒的数值。B 11338一89表1试样钾浓度范围总平均值阴重复性r)再现性(R)绝对值相对值绝对值相对值卜9119卜9/9%卜9/原3中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上。当电射出具有固定波长766 n 单色仪照到光电池上,产而把被测元素的谱线光强转换成电讯号,通过检流训侧量出电流的大小。而钠、艳离子浓度大3m o I/ 离子浓度大于生正扰。试剂所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,加人的水均指去离子水。氯化钾:优级纯一,硝酸:密度为1. 42g / c m :将250 m 人500 m 去离子水稀释至刻度。摇匀。钾标准溶液:将氮(人.9070g,溶于1去离子水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中备用,m 器设备11 空气压缩泵。11 120号汽油或80号汽油。12标准曲线的绘制分别吸取2, 4, 6,8, 10, 12, 15100 硝酸(用去离蒸馏水1别取部分溶液在火焰光度计( ,绘制成标准曲线。容量瓶中(若试样有悬浮物稀释至刻度。在火焰光度计上测量,将4结果计算钾一40的含量按式(3)计算:Ar=k- n式中:;n试样中测出的钾含量,g/ )求出:需过撼),加。用试样在标准曲线上查得相应的钾含最。(3) . N 刀(4)式中:阿佛加德罗常数,f钾一4。在天然钾中的丰度;I,钾一40的年换算成秒的数值。一实脸室的最大误差小于9. 0 0/a,本方法的精密度如表2所示:表2试样钾浓度范围总平均值价重复胜(r)再现性(R)1+8 /9%卜9/9%离共离子存在下,不需分离纯化,可迅速准确地测出结果。0-“范围内呈线性关系。当钻离子浓度超过钾离30%的正误差,钱离差越大。17试剂所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,作为试剂加人的水均指去离子水。级纯,含量大于99.,)8% 抓化镁(6 。5%乙二胺:量取5 液用水稀释到100mL 于500 水稀释至刻度。,.,.0 10-2 混合离 )容量瓶中,力f!水溶解,并稀释至刻度。氯化钾(于500一550人燥器中冷却30100水溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液为39g/t。一,。一“,。一,3. 9 x 10一g/L系液接参比电极(外充液为0.1 标准曲线的绘制在6个50别准确地加人不同量的钾标准溶液(.口.,使其钾浓度分别为。,9, 3. 9 x 10一I,0臼.和双液接参比电极(坐标纸绘成标准曲线。3.9 x 10-, 0的标准系列,再在各瓶中分别加人25 匀,倒人100人钾离子选择电极(磁力搅拌器上搅拌t 置1 半对数20分析步骤取25有悬浮物需过滤)于100(5%双液接参比电极(标准曲线上查出相应的钾含量。酸度计测定其用5%乙二胺加人25 m 放人钾离。在磁力搅拌器上搅拌1 置1 )计算:Ar=)式中:A,k试样中测出的钾含量,常数)求出:;g/1。一之,。2 ;一一钾一40在天然钾,的丰度;2钾一40的半衰期,12精密度本方法分析钾浓度为1. 0)g / 3钾浓度范围急平均值,夏性(r)再现性(R)试样绝对值相对值绝对值1相对值滩/9Pg/1338一89附录考件)之间呈现线性关系。钾含量高的试样要逐级稀释后测量。附录考件)用硝酸一过氧化氢法硝化破坏后再溶解测量。用苯做燃料,并加入20%的酒精,能提高灵敏度。次测量试样时,应带标准试样。附录考件)用硝酸一过氧化氢湿法硝化破坏后再溶解测量。.1 样可不必调节溶液1
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