标准解读
GB/T 10345.7-1989 是一项中国国家标准,规定了使用气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的方法。这项标准详细阐述了实验所需的仪器设备、试剂、样品处理步骤、测定条件以及计算方法,旨在为白酒生产、质量控制及相关部门提供一个统一、准确的检测手段。下面是对该标准主要内容的展开说明:
适用范围
本标准适用于各种类型的白酒中乙酸乙酯含量的测定。乙酸乙酯是白酒中一种重要的香气成分,对其含量的测定有助于评价白酒的风味和质量。
仪器与设备
- 气相色谱仪:需配备适当的检测器,如火焰离子化检测器(FID)。
- 色谱柱:通常采用非极性或弱极性固定相,以适宜分离乙酸乙酯和其他可能共存的挥发性组分。
- 进样器:用于精确注入样品。
- 气体系统:提供载气(如氮气、氦气)和助燃气(如氢气)。
试剂与材料
- 乙酸乙酯标准溶液:作为定量参照。
- 无水硫酸钠:用于干燥样品或溶剂。
- 其他试剂:如乙醇、丙酮等,需符合分析纯度要求。
样品处理
- 取样:按照相应规定从白酒样品中准确取样。
- 预处理:可能包括过滤、脱水等步骤,确保样品适合进行气相色谱分析。
- 配制试样:将处理后的样品稀释至适当浓度,便于进样分析。
测定条件
- 色谱柱温度:设定适宜的初始温度及程序升温条件,以优化分离效果。
- 载气流速:根据仪器性能和分析需求设定。
- 进样量:通常为微升级别,需保证在检测器线性范围内。
- 检测器温度:根据所用检测器类型设定合适温度。
数据处理与计算
通过色谱仪得到的乙酸乙酯峰面积,与已知浓度的标准溶液峰面积相比对,依据校准曲线计算出样品中乙酸乙酯的实际浓度。最终结果需要根据样品的稀释倍数进行调整。
重复性与再现性
标准中还可能包含关于实验重复性与再现性的要求,确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
中华人民共和国国家标准白酒中乙酸乙醋的试验方法气相色谱法主百内容与适用范围本标准规定了白酒中乙酸乙酸的气相色谱试验方法。本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙醋的测定。2原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动、经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。有氢火焰离子化鉴定器。0 谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醉配制)。谱纯。在邻苯二甲酸二壬醋一吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醉配制)。谱纯。在聚乙二醉柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醉配制)。W(白色担体102(酸洗,硅烷化)。80固定液:a. 20% 苯二甲酸二壬醋)+7%吐温80;乙二醉)1 500或0M,,柱长不应短于2 m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,乙酸乙醋溶液1. 00 移人50 量瓶中,然后加人2%的内标液1. 00 用600述溶液中乙酸乙醋及内标的浓度均为。. 04 0 o ( V/V )。待色谱仪基线德定后,用徽量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酷峰的保留时间及其峰面积,10345. 7一89峰面积之比,计算出乙酸乙醋的相对重量校正因子了值。0 入2%的内标液0. 20 匀后,在与据保留时间确定乙酸乙酷峰的位置,并测定乙酸乙醋峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酷的含量。5计算A, d,丁一一户”。“”(1)352了目月二,“一”.“,”。(2)式中:X酒样中乙酸乙醋的含量,8/L;f乙酸乙醋的相对重量校正因子;A,标样Z标样样中乙酸乙醋的峰面积;A, d,乙酸乙酷的比重;标物的比重,g/得超过5,保留两位小数,报告其结果。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食
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