GB-T 5401-2004 纸浆 碱溶解度的测定.pdf

I C S 8 5 . 0 4 0Y 30翰旨中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / I S O 6 9 2 ： 1 9 8 2 代替 G B / T 5 4 0 1 -1 9 8 5 纸浆碱溶解度的测定 P u l p s -D e t e r mi n a t i o n o f a l k a l i s o l u b i l i t y （ I S O 6 9 2 ： 1 9 8 2 ， R e a p p r o v e d 1 9 9 2 ， I D T)2 0 0 4 - 0 3 - 1 5发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中 华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 士 小 、 a 、蒙 嚣秘 ，花瞥撞 臀 . _2 z 1 发 布 G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / I S O 6 9 2 ： 1 9 8 2 前言本标准等同采用I S O 6 9 2 ; 1 9 8 2 纸浆碱溶解度的测定 。自 本标准实施之 日 起 ， 原 G B / T 5 4 0 1 -1 9 8 5 纸浆碱溶解度的测定 废止。本标准与 G B / T 5 4 0 1 -1 9 8 5 相比， 主要区别为：增加了范围内容（ 本标准第1 章） ；增加了规范性引用文件（ 本标准第 2 章） ；增加了测定原理（ 本标准第 4 章） ；将试验中注意事项进行集中编写（ 本标准第8 章） ；增加了试验报告章节（ 本标准第 1 0 章） 。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化委员会归 口。本标准由中国纸制浆造纸研究院负责起草 。本标准主要起草人： 薛崇峋 、 龚凌、 潘苏阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：G B / T 5 4 0 1 一1 9 8 5 。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。标准下载网() G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / 1 S 0 6 9 2 ： 1 9 8 2 纸浆碱溶解度的测定1 范 围 本标准规定了用容量法测定纸浆的碱可溶成分 ， 适应于各种漂白浆 。 本标准规定了一种采用各种固定浓度的 、 冷的氢氧化钠溶液测定纸浆碱溶解度的方法 ， 该氢氧化钠浓度常为1 8 和1 0 %（ 质量分数） 。 本标准主要用于漂 白浆 的研究， 如对制造漂 白浆的各阶段 的研究。但本标准也适用 于未漂浆的研究。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件 ， 其随后所有的修改（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定（ G B / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 : 1 9 7 8 , MO D )3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。3 . 1 S 一值S -V a l u e 碱溶解度 ， 以绝干浆样的质量百分数来表示可溶部分 。3 . 2 S , a , S ,。 或 S , S , e , S j o o r S , 注明碱浓的S值， 字脚注1 8 , 1 0 或。 是所选用的浓度， 以1 0 0 g 溶液中氢氧化钠的克数来表示。4 原 理 用氢氧化钠溶液处理纸浆 ， 并用重铬酸钾氧化已溶解 的有机物， 滴定剩余的重铬酸钾， 以所消耗 的重铬酸钾 的量计算纤维素含量 。5 试剂 除非另有说明， 分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。5 . 1 氢氧化钠溶液： 为已知浓度的溶液， 其碳酸钠的含量应低于 1 g / I , （ 见注） ， 例如： ( 5 . 3 9 士0 . 0 3 ) m o l / l . 溶液， 每1 0 0 g 溶液中含有（ 1 8 . 0 士0 . 1 ) g氢氧化钠（ p 2 , =1 . 1 9 7 2 g / mL ) ， 相当于每升含有（ 2 1 5 . 5 士1 . 0 ) g氢氧化钠。 ( 2 . 7 7 土0 . 0 3 ) m o l / I . 溶液 ， 每 1 0 0 g 溶液中含有（ 1 0 . 0 士0 . 1 ) g氢氧化钠（ p , , =1 . 1 0 8 9 g / m L ) ， 相当于每升含有（ 1 1 0 . 9 士1 . 0 ) g 氢氧化钠。 注： 按下面的方法可以配制氢氧化钠溶液。 将一定量的固体氢氧化钠溶于等量的水中， 使悬浮的碳酸钠下沉， 倾出上层清液， 并用无二氧化碳的水稀释成 适当浓度， 再用标准酸溶液滴定， 标定其浓度。5 . 2 硫酸： 浓硫酸， 浓度不低于9 4 %（ 体积分数） ( p e a =1 . 8 4 g / mI . ) , 注： 如果浓硫酸的浓度低于9 4 %（ 体积分数） ， 则不能达到在氧化时所需要的温度 1 2 5 0 C -1 3 0 1 C o标准下载网()G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / I S O 6 9 2 ： 1 9 8 25 . 3 重铬酸钾溶液 ： 在 2 . 7 m o l / L硫 酸溶液 中， 重铬 酸钾 的浓度为 0 . 0 6 7 m o l / L ， 每升溶 液中含有2 . 0 g 重铬酸钾和1 5 0 m L硫酸（ p 2 o =1 . 8 4 g / m L ) .5 . 4 硫酸亚铁钱溶液： 溶液浓度约为 0 . 1 m o l / L溶液（ 已知浓度精确至士0 . 0 0 0 2 m o l / L ) 。每升溶液中含有硫酸亚铁钱六水合物 F e S 0 4 ( N H4 ) 2 S O 4 6 H 2 0 4 0 g -4 1 g和硫酸（ p 2o =1 . 8 4 g / m L ) 1 0 m L ,这种溶液不稳定 ， 因此它的浓度应每天标定 。 注： 为了恢复硫酸亚铁按溶液原来的浓度， 可在贮存瓶和滴定管中放置还原剂。还原剂制备如下： 用水洗涤金属福（ 参见 I S O 5 6 5 ) ， 使金属福通过一个孔径大小为 1 . 4 m m -2 . 0 m m的筛子， 以除去微细颗粒。 这种金属用每升含有 5 m L浓硝酸的 2 写的硝酸汞 H g ( N 0 3 ) 2 H , O 或抓化汞溶液处理5 m i n ， 而后洗涤这种 汞齐化了的金属。硫酸亚铁按溶液可以用重铬酸钾作基准物进行标定。如果硫酸亚铁按溶液 1 0 L中加人纯 度比9 9 . 9 9 更高的铝屑 5 g ， 则硫酸亚铁钱溶液的浓度将始终恒定。5 . 5 磷酸： 8 5 %（ 体积分数） ( p 2o =1 . 7 0 g / m L ) .5 . 6 亚铁灵指示剂溶液： 每升溶液中含有1 , 1 0 一 菲罗琳一 水合物 C 1 2 H 8 N 2 H 2 0 1 1 5 g 或硫盐酸 1 , 1 0 -罗菲琳一 水合物 C 12 H 8 N 2 H C l H 2 O 1 6 g 和硫酸亚铁 F e S 0 4 . 7 H 2 0 1 7 g ,5 . 7 二苯基氨基磺酸钠指示剂溶液： 在水中溶解0 . 1 g 二苯基氨基磺酸钠（ C i a H I o N S 0 3 N a ) ， 并稀释至1 0 0 rnLo6 仪器 一般实验室仪器及6 . 1 搅拌装置 ： 用不锈钢或其他耐腐蚀材料制成的螺旋桨式搅拌器， 可调整叶片角度 ， 以防止在搅拌时空气进人纸浆悬浮液内。 注： 如图 1 所示， 马达为 1 5 W 的适宜设备， 工作转速约为 2 8 r / s 和 2 4 r / s oA zoo I z0A A A A032- 图 1 搅拌装置 1 ) I S O 5 6 5 ： 1 9 9 0 T e s t s i e v e s -Me t a l w i r e c l o t h , p e r f o r a t e d m e t a l p l a t e a n d e l e c t r o f o r m e d s h e e t -N o mi n a l s i z e s o f o p e n i n g s标准下载网() G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / I S O 6 9 2 ： 1 9 8 26 . 2 恒温水浴： 能保持温度（ 2 0 士0 . 2 ) 0C。6 . 3 过滤柑竭或滤器 ： 容积为 5 0 m L ， 用抗碱材料（ 参见 I S O 4 7 9 3 2 ） 制成 。底盘的孔隙度为 P 4 0由烧结玻璃制成。6 . 4 吸滤瓶： 过滤柑竭或过滤器过滤时用。6 . 5 天平： 感量为0 . 0 0 1 g o6 . 6 反应瓶 ： 容积为 2 0 0 mL ， 高型。7 试样的制备 如果纸浆是浆板 ， 则将其撕成约 5 m m X 5 m m的碎片。如果纸浆是液体浆 ， 则用抽滤法脱水， 然后将样品放在吸水纸间挤压 ， 并在最高温度 6 0 下进行干燥 。称量前应将样 品置于天平 附近的大气 中，至少平衡2 0 min a8 步骤8 . 1 试 样 称取相当于绝干浆 1 . 5 g的样品， 称准至 0 . 0 0 5 g 。然后再立即称取两份试样 ， 按照 G B / T 7 4 1 测定绝干物含量。8 . 2 测定 用移液管移取选定 的氢氧化钠溶液（ 5 . 1 ) ( 1 0 0 . 0 士0 . 2 ) m l 、 于反应瓶 （ 6 . 6 ) 中， 将反应瓶放人恒温水浴（ 6 . 2 ） 中， 调节其温度至（ 2 0 士0 . 2 ) 0C（ 注1 ) 0 将试样放到氢氧化钠溶液中， 使其润胀 2 min ， 并在反应器中搅拌 3 mi n 或搅拌至纸浆完全分散（ 注2 ) 。从反应器中提出搅拌器， 当提起搅拌器时， 有些细小纤维或氢氧化钠溶液可能仍留在搅拌器上。由于使用的浓度很低， 这点微量损失可忽略不计。将此反应的混合物在（ 2 0 士0 . 2 ) 下保持 6 0 m i n ( 时间由纸浆样品与氢氧化钠溶液接触时算起） 。 6 0 m in后， 用玻璃棒搅拌样品悬浮液， 并在轻微的吸滤下， 使此悬浮液经过滤柑涡或过滤器（ 6 . 3 ) ,同时应注意避免空气通过残渣。弃去开始的滤液 1 0 m l , -2 0 m L ， 然后收集 4 0 m L -5 0 ml , 滤液于干净的瓶子或烧瓶中。 注 ： 所用的过滤器应用重铬酸钾的硫 酸溶液进行洗涤 。 用移液管移取滤液 1 0 . 0 m L （ 注 3 ) 于 2 5 0 m L锥形瓶 中， 再用移液管加人 1 0 . 0 m L重酸铬钾溶液( 5 . 3 ) ， 然后在不断搅拌的条件下， 小心加人浓硫酸（ 5 . 2 ) 3 0 ml , 。将温度调节到1 2 5 C 1 3 0 0C， 并使此热溶液在1 2 0 以上放置1 0 m i n ， 直至完全氧化， 然后将锥形瓶冷却至室温。 根据情况， 进行如下操作 ； a ) 将水 5 0 m L加人冷却后的锥形瓶中， 继续冷却， 再加入亚铁灵指示剂溶液（ 5 . 6 ) 2 滴 ， 并用新标 定的硫酸亚铁钱溶液（ 5 . 4 ) 滴定， 直至呈紫色。 b ) 用水稀释该冷却溶液至体积约为 1 0 0 MI . ， 加人磷酸（ 5 . 5 ) 5 m L ， 继续冷却 ， 并用新标定的硫酸 亚铁馁溶液（( 5 . 4 ) 迅速滴至所需用量的9 0 %。然后用移液管加人二苯基磺酸钠指示剂溶液 ( 5 . 7 ) 1 m L ， 并立即继续滴定， 直至颜色从深褐色经紫色到亮绿色为止（ 注4 ) 0 以选用的氢氧化钠溶液 1 0 m l 一 代替样品滤液进行空 白试验 ， 滴定时应采用完全相同的温度和时间（ 注 5 ) 。 每个样品应进行二次测定 。 注 1 温度变化几乎不影响 1 8 Y O （ 质量分数） 氢氧化钠溶液的溶解度， 因此在这种浓度下处理时， 温度可保持在（ 2 0 士2 ) 0c。在较低浓度的氢氧化钠溶液中 例如： 1 0 Y O （ 质量分数） ， 溶解度受温度的影响较大， 因此在较低浓 度下， 温度 应保持在（ 2 0 士 0 . 2 ) 0c . 2 ) I S O 4 7 9 3 ： 1 9 8 0 L a b o r a t o r y s i n t e r e d ( f i t t e d ) f i l t e r s -P o r o s i t y g r a d i n g c l a s s i f i c a t i o n a n d d e s i g n a t i o n标准下载网()G B / T 5 4 0 1 -2 0 0 4 / 1 S 0 6 9 2 ： 1 9 8 2 注 2 增加搅拌时间并不会显著影响碱的溶解度， 但如果分散不完全， 则可使测定值太低。因此应保持搅拌， 直至 试样完全分散为止。 注 3 测定一般的溶解浆时， 适宜的溶液取用量为 1 0 m l , 。如果纸浆样品在碱溶液中的溶解度大于 1 6 写（ 质量分 数） ， 则应将试样的体积减至 5 m L ， 且硫酸体积减至 2 5 m L 。如果碱溶解度小于5 %（ 质量分数） ， 则应使用滤 液 2 0 m L和硫酸 4 5 m L . 空白试验时， 应采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。 注4 在过量的酸性重铬酸钾溶液中， 指示剂会部分受到氧化， 这不仅影响了重铬酸钾的耗量 ， 也改变了初始颜色 特征。由于氧化作用与重铬酸钾和指示剂的相对数量及浓度等因数有关， 因此应尽快使过量的重铬酸钾还 原。 应在 “ 中和” 约9 0 的重铬酸 钾后， 立即加 指示剂， 就可有效完成。 若毫不延迟地完成这种 滴定， 则指示 剂的误差可忽略不计。 注 5 也可选用碘滴定法， 但在试验报告中应加以说明。 氧化后， 用水 5 0 0 m L将冷溶液转移至 1 0 0 0 m L锥形瓶中。加碘化钾（ K I ) 2 g ， 且温度保持在 1 0 以下， 搅拌 使之溶解且混合均匀， 然后静置 5 mi n 。用 0 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠（ N a z S Z 0 , ） 标准溶液滴定， 当滴定至碘的黄 色即将消失时， 加入粉末状淀粉指示剂。如果溶液的颜色从深蓝色变为淡绿色， 则到达滴定终点。 以 1 0 ml 氢氧化钠溶液代替试样滤液进行空白试验， 按 9 . 1 所述方法进行计算， 其中V , 和V z 用相应的硫代 硫酸钠标准溶液的体积来代替， 。 用硫代硫酸钠标准溶液的浓度来代替。9 结果的表示9 . 1 计算的方法和公式 以质量百分数表示碱溶解度 S ， 可按公式（ ”进行计算。 6 . 8 5 ( V， 一Vz ） Xc x 1 0 0X1 0 0 6 8 . 5 ( V， 一V, ） Xc 二 二 二 二 二 二 止 二 一 一 一 二 一 竺 二 一 二 二 几 二 二 二 二 二 二 二 二 几 二 二二 二二 二 二 二 二 二 二 止 之一二竺 全 二 （1 ） 10 0 0XM XV M XV 式中： V 用于氧化时的滤液体积， 单位为毫升（ m L ) ; V , 滴定试样所消耗的硫酸亚铁钱溶液的体积 ， 单位为毫升（ mL ) ; V Z 空 白试验所消耗的硫酸亚铁钱溶液的体积 ， 单位为毫升（ mL ) ; 硫酸亚铁钱溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升（ mo l / L ) ; m 绝干的试样质量， 单位为克（ g ) ; 6 . 8 5 经验因数， 表示1 / 6 rn m o l 重铬酸钾所相当的纤维素的量， 单位为毫克（ M g ) . 注： 理论上 1 / 6 m m o l 重铬酸钾相当于 6 . 7 5 m g的纤维素或其他聚己糖和 6 . 6 0 m g 的聚戊糖。一般由于纸浆碱溶 解成分中含有 氧化纤维素， 所消耗 的氧化剂 比理论值 小一些， 因此， 在这个 方法