HG-2097-1991.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g 2 0 9 7 一 9 1 偶氮二甲酞胺( 发泡剂a d c ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了偶氮二甲酞胺的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存 本标准适用于以尿素、 水合脱为原料经缩合、 氛化而制得的偶氮二甲酞胺即发泡剂a d c , 商品名称: 发泡剂a d c 化学名称: 偶氮二甲 酞胺 分子式: c 尹o n 结构式: h ,n / n h , c - n- n- c /、 ( )( ) 相对分子质量: 1 1 6 . 0 8按1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b 1 1 4 0 9 . 5 橡胶防老剂、 硫化促进剂筛余物测定方法 3 技术要求 3 . 1 外观 偶氮二甲酞胺应为淡黄色粉末( 目 测) 。 3 . 2 偶氮二甲酞胺应符合下表要求: 项目 指标 优等品一等品 合格品 发气量, . 1 . / g妻 2 1 52 1 0 2 0 0 细度 筛余物 筛孔3 8 p . ) , % 0 . 10 . 2 1 . 0 平均粒径( d . ) , p m 5 1 2 分 解 温 度， c 多 2 00 2 0 0 - 2 1 0 加热减量. %提 0 . 1 50 . 2 5 0. 3 0 灰分， %簇 0 . 1 00 . 1 0 0 . 2 0 纯度( a d c ) , %妻 9 7 . 0 9 5 . 0 注: 纯度仅在型式检验时检测 其他项目 为出厂检验项目 。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 0 7 一 3 1 批准 1 9 9 2 一 0 3 一 0 1 实施 h g 2 0 9 7 一 9 1 4 试验方法 在没有注明其他要求时， 本标准所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水; 本标准滴 定溶液、 制剂及制品均按g b 6 0 1 和g b 6 0 3 规定制备。 4 . 1 发气量测定 4 . 1 . 1 方法提要 试样在加热分解温度条件下， 以排水集气法测出发气量。 4 . 1 . 2 仪器设备 4 . 1 . 2 . 1 发气量测定装置( 见图 1 ) 图1 发气量测定装置图 1 -调压器( 1 k v a ) ; 2 一电 炉( 3 0 0 w) ; 3 - - 密度瓶( 2 5 m 1 . ) ; 4 -乳胶管刁 5 一水准瓶( 2 5 0 . 1 . ) ; 6 一直形量气管( 1 0 0 m 1 j; 7 一玻璃三通活塞( 卯m m) , 8 -玻璃管( 0 3 -4 . m ) ; 9 -温度计( 0 -2 5 0 c ) ; 1 0 -烧杯( 4 0 0 m l ) 4 . 1 . 2 . 2 水银温度计: 。 一2 5 0 c， 分度值为1 c; 4 . 1 . 2 . 3 量气管: 刻度值为。 . 2 m l ; 4 . 1 . 2 . 4 气压表。 4 门. 3 试剂 4 门. 3 . 1 邻苯二甲酸二辛醋; 4 . 1 . 3 . 2 丙三醇传热液。 4 . 1 . 4 操作步骤 称取试样。 . 3 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m l密度瓶中， 加2 m l邻苯二甲酸二辛酷， 按图1 装好 仪器， 将三通活塞通大气。提高水准瓶调整量气管零点( 在室温下) ， 关三通活塞， 检查零点不变， 确无漏 气时， 方能进行加热。 在4 0 0 m l烧杯内装有1 5 0 -2 0 0 m l的传热液， 将密度瓶浸人传热液中. 其深度是 h g 2 0 9 7 一9 1 由密度瓶底部至传热液面1 5 - 2 0 m m为宜。 待传热液升温至1 8 0 时， 调整热源， 再以4 -5 c / m i n 升温 速率加热至2 2 0 士2 c， 保持2 m i n ， 使其分解完全。停止加热， 移去传热液， 使其冷至室温( 约需3 0 m i n ) . 提高水准瓶使液面和量气管液面保持同一水平， 进行读数， 等5 m i n 后再次读数。 二次读数不变或相差不 超过。 . 2 m 1 一 为准。读数值为v l o 5 结果的表示 发气量v 。 按式( 1 ) 计算 vd = v o ( 2 7 3 +2 0 ) ( p ; 一p . ) m ( 2 7 3 +t ) ( 1 0 1 3 2 5 -a) v, k (1 ) v a 在2 0 0c . 1 0 1 3 2 5 p a 条件下的试样发气量， m l / g ; v , 实测试样的发气量， m l ; t 测定时的温度， ; r测定时的大气压， p a ; p 2 在测定温度为t 时水的饱和蒸汽压， p a ; 乍中 车式 p 2 0 c 水的饱和蒸汽压， p a ; 1 0 1 3 2 5 标准大气压， p a ; k 测定时室温和大气压的换算系数( 见附录a ) ; 川 试样质量， 9 。 4 门. 6 允许差 平行测定试样两次的差值不得大于5 m l / g ， 取平行测定两个数据的算术平均值作为试样的发气 量。 4 . 2 细度的测定 4 . 2 . 1 筛余物的测定 按g b 1 1 4 0 9 . 5 ( 干筛法) 规定进行。试验筛规格为 2 0 0 m m x 5 0 m m / 3 8 k m, 4 . 2 . 2 平均粒径的测定 4 . 22 . 1 方法提要 用微粒度测定仪在规定转速下， 测出平均粒径( 数均) 。 4 . 22 . 2 仪器设备 微粒度测定仪: 圆盘转速为1 0 0 0 r / m i n ， 并配有数据处理系统。 4 . 2 . 23 试剂和溶液 a . 丙三醇沉降液: 3 0 yo ( m / m ) 溶液; b . 六偏磷酸钠分散剂, o . l g / l溶液。 4 . 2 . 2 . 4 试样溶液的制备 称取试样2 g 置于1 0 0 m l烧杯内， 加人约2 0 m l 蒸馏水， 5 滴六偏磷酸钠溶液， 在超声振荡器中振 荡约i o m i n ， 加蒸馏水至总体积为5 0 m l ， 放在磁力搅拌器上， 搅拌约5 m i n 才能使用。 42 . 2 . 5 操作步骤 按仪器说明书规定的 程序开启仪器， 然后在圆盘中加人3 0 4 0 m l 沉降液， 再向圆盘中注人1 m l 蒸馏水， 先按加速键， 后按减速键， 使圆盘( 离心盘) 产生瞬时加减速运动， 然后迅速恢复到所需要转速 1 o o o r / m i n ， 用注射器抽取1 m l正在搅拌中的试样溶液， 迅速注人圆盘中， 其结果由 计算机进行数据处 理 。 4 . 3 分解温度测定 4 . 3 门方法提要 h g 2 0 9 7 一 9 1 采用毛细管法测定a d c发泡剂的分解温度。 4 . 3 . 2 仪器设备 4 . 3 . 2 . 1 分解温度测定装置( 见图2 ) ; 4 . 3 - 2 . 2 调压器: 。s k v a; 4 . 3 . 2 . 3 高型烧杯: 4 0 0 -6 0 0 m l ; 4 . 3 . 24 毛细管: 用中 性硬质玻璃制成的毛细管， 内径为。 . 9 -1 . l m m , 管壁厚度为。 . 1 0 - 0 . 1 5 m m ， 长 度为l 0 0 m m; 4 . 3 . 25 测量温度计: 分度值为。 . 2 0c， 局浸式或全浸式; 4 . 3 . 26 辅助温度计: 1 0 0 c， 分度值为1 0c。 4 . 3 . 3 安装 将3 0 0 w电 热丝套人内径为4 -5 m m的优质玻璃管中弯成如图2 的形状， 移人烧杯中， 电 热丝露出 液面的两端， 可套以孔径较小的玻璃管和白瓷接头相连接， 向烧杯中注人约四分之三高度的传热液。将 上述烧杯装置放在电磁搅拌器上， 再把温度计置于烧杯中， 温度计汞球的下端距杯底保持3 0 m m b 获 图2 分解温度测定装置 1 -测量温度计, 2 一金属支架; 3 一固定架 4 -似m m玻璃套管; 5 -3 0 0 w电热丝; 6 -6 0 0 m l . 高型烧杯; 7 一固定支架 8 - 8 m m磁棒; 9 一甲基硅油; 1 。 一毛细管; 1 1 一电压表; 1 2 -搅拌开关， 1 3 一加热器开关; 1 4 一电源开关; 1 5 一调节器; 1 6 -壳体; 1 7 -辅助温度 计 4 . 3 . 4 操作步骤 将少量试样装人清洁干燥的毛细管中， 取一根高约8 0 0 m m的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上， 将装有试样的毛细管在其上投掷数次， 使毛细管内试样紧缩至6 - l 0 m m高， 开启磁力搅拌器、 电热器， 加热升温至1 9 。 土2 c ， 把装有试样的毛细管附着于温度计上， 该试样中 层与汞球中 部在同一高度， 调整 h g 2 0 9 7 一 9 1 热源， 使升温速率保持在3 -4 c / m i n ， 至试样液化崩裂或分解变白的瞬间即为其分解温度。 4 . 3 . 5 结果的表示 若使用全浸式温度计， 则测得之分解温度值按式( 2 ) 计算: t=t +o . 0 0 0 1 6 h ( t -t ) ( 2) 式中:t 测量温度计指示的温度， ; t 辅助温度计指示的温度， c; 0 . 0 0 0 1 6 一 一水银体积表观膨胀系数; h -露出液面的水银高度( 以温度表示) 。 4 . 4 加热减量测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样在规定条件下加热后， 减少的质量百分数。 4 . 4 . 2 仪器设备 电 热恒温干燥箱: 温度波动范围为士2 c ; 称量瓶: 直径4 0 m m ， 高2 5 m m; 4 . 4 . 3 干燥器: 内盛变色硅胶或无水抓化钙。 操作步骤 氏阮c 称取试样约2 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于已在1 0 5 士2 恒重的称量瓶中， 在1 0 5 士2 c 的干燥箱中干 燥2 h ， 移人干燥器中. 冷却至室温( 约3 0 m i n ) ， 称量。 44 . 4 结果的表示 以质量百分数表示的加热减量( j ) 按式( 3 ) 计算: j = 竺 二 竺 生 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: 。 干燥前试样质量, g ; m干燥后试样质量， 9 . 4 . 5 灰分的测定 4 . 5 . 1 方法提要 采用高温灼烧法测定发泡剂a d c灰分。 4 . 5 . 2 仪器 a . 瓷增锅: 3 0 m l ; b . 电炉: 6 0 0 -8 0 0 w c . 调压器: 1 k va; d . 高温炉。 4 . 5 . 3 操作步骤 称取试样5 g ( 精确至。 . 1 g ) ， 置于已在8 0 0 c 恒重的增塌内， 然后放人装有调压器的电炉上逐渐升 温， 待试样分解炭化后， 移人8 0 0 的高温炉中灼烧z h ， 取出增锅， 稍经冷却， 移人干燥器中， 继续冷却至 室温( 约3 0 m i n ) ， 称量( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 4 结果的表示 以质量百分数表示的灰分含量( h) 按式( 4 ) 计算: 月= 竺 纽m , x 1 0 0 (4) 。 ， 空增竭的质量， 9 ; m 2 -增祸加灰分的质量， 9 ; m 一 试样的质量， 9 。 5中 4.式 h g 2 0 9 7 一9 1 4 . 6 纯度测定 4 . 6 . 1 方法提要 用定量水合脱和偶氮二甲酞胺反应生成联二脉， 余量的脐用碘标准溶液来滴定， 从而计算出发泡剂 a d c的含量。 4 . 6 . 2 试剂和溶液 4 . 6 . 2 . 1 碳酸氢钠( g b 6 4 0 ) ; 4 . 6 . 2 . 2 水合联氨( 水合麟) : 1 %( v / v ) 溶液; 6 . 2 . 3 碘 标 准 溶 液 : ( 合 ! z) 一 。 l m o l/ l ; 4 . 6 - 2 . 4 淀粉指示液: l o g / l溶液。 4 . 6 . 3 操作步骤 称取试样0 . 1 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 0 0 m l碘量瓶中， 然后加 1 0 m l水并用移液管吸取 5 . o m l 水合联氨溶液( 4 . 6 . 2 . 2 ) 在6 0 士2 水浴中加热2 0 m i n ， 待试样完全呈白色后， 冷却至1 5 2 0 c 将l g 碳酸氢钠加人其中， 用碘标准溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 滴定， 近终点时加 1 m l淀粉指示液， 继续滴定至呈 紫红色3 0 5 不褪色为终点， 同时进行空白 试验。 4 . 6 . 4 结果的表示 以质量百分数表示的偶氮二甲酞胺纯度( a ) 按式( 5 ) 计算: a 一 ( v o 生 上c x 0 . 0 5 8 坐x 1 0 0 . . . . . ， . ( 5 ) 式中: v o 空白 试验消耗碘标准溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 的体积, m l ; v 试样消耗碘标准溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 的体积, m l ; 碘标准溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 的浓度， m o l / l ; m 试样的质量， g ; 0 . 0 5 8 0 4 一与 1 . 0 0 m l 碘 标 鹤液 cc 会 i) = 1 . 0 0 0 m o l/ l ) 相 当 的 、 以 克 耘摊氮 ，酞 “质 量。 4 . 6 . 5 允许差 平行测定数据之差不大于。 . 5 0 0 ， 取二个数据的算术平均值作为测定结果。 5 检验规则 5 . 1 偶氮二甲酞胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的偶氮二甲酞胺都 符合本标准的要求， 并应附有一定格式的质量证明书。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的偶氮二甲酞胺进行验收， 以核对是否符合本标准要 求 5 . 3 每批产品不得超过l o t , 5 . 4 取样方法 5 . 4 . 1按下表选 取随 机采 样袋( 桶) 数。 总 体的袋( 桶) 数大于5 0 0 时， 选取的袋( 桶) 数为3 x ; v“ -n c h 为 总体的袋( 桶) 数 。 h g 2 0 9 7 一 9 1 总产 a d c的袋( 桶) 数 选取的最少袋( 桶) 数 1 1 0全部袋( 桶) ”-玲-13-h 1 1 - -4 9 5 0 - 6 4 6 5 - 81 8 2- 1 01 15一16 1 0 2- 1 2 5 1 2 6 - 1 5 1 17-18-19一20-21-况一23一24 1 5 2 - 1 8 1 1 82 - 21 6 21 7 - 25 4 2 5 5- 2 9 6 2 9 7 - 3 4 3 3 4 4 - 3 9 4 3 9 5 - 4 5 0 4 5 1 - 5 1 2 5 . 4 . 2 将采样探子伸人袋( 桶) 上、 中、 下各部位等量采样， 混匀， 用四分法取出不少于1 0 0 g ， 分置于两 个清洁干燥磨口 瓶( 或塑料瓶、 塑料袋) 中。 瓶上粘贴标签、 注明产品名称、 批号、 数量和取样日 期、 一瓶送 检验部门进行检验， 另一瓶保存二个月备查。 5 . 5 如检验结果有一项不符合本标准要求时， 应重新自2 倍量的包装中取样核验。 核验结果， 即使只有 一项不符合本标准要求时， 则整批偶氮二甲酞胺不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 由双方协商解决， 如需仲裁应按照本标准的规定进行。 6 标志、 包装、 运输及贮存 6 . 1 包装上应注明生产厂名称、 产品名称、 商标、 生产日 期、 等级、 批号、 净重。 6 . 2 偶氮二甲酞胺分袋装和桶装两种。袋装为塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装、 每袋净重 2 5 士 。 . 2 k g 。 桶装为铁桶内 衬聚乙烯薄膜袋， 每桶净重4 0 士。 . 2 k g 。如需特殊包装， 供需双方另行协商 6 . 3 在运输和贮存过程中， 不可靠近任何热源， 并应防止猛烈撞击和进水受潮。 h c 2 0 9 7 一 9 1 附录a 气体体积换算系数 ( 补充件) 表a l 气体体积换算成2 0 0c , 1 0 1 3 2 5 p a ( l a t m) 状态下的系数 p 1 2 r1 3 c1 4 c1 5 1 6 c1 7 r1 8 c1 9 2 0 c2 1 c2 2 亡2 3 1 c2 4 r 2 5 c2 6 2 7c 2 8c2 9 c3 0 3 1 3 2 3 3 c3 4 c 9 0 6 6 6 70 . 9 2 7 20 . 9 2 2 90 . 9 1 8 50 . 9 1 4 10 . 9 0 9 6 0 . 9 0 5 70 . 9 01 10 . 8 9 6 40 . 8 9 2 30 . 8 8 7 50 . 8 8 3 30 . 8 7 8 40 . 8 7 4 00 . 8 6 8 9 0 . 8 6 4 30 . 8 5 9 00 . 8 5 4 30 . 8 4 9 50 . 8 4 3 90 . 8 3 8 9 0 . 8 3 3 80 . 8 2 8 50 . 8 2 2 5 9 0 9 3 3 3 0 .9 30 00 . 9 2 5 70 . 9 2 1 30 . 9 1 6 80 . 9 1 2 30 . 9 0 8 40 . 9 0 3 80 . 8 9 9 10 . 8 9 5 00 . 8 9 0 20 . 8 8 6 00 . 8 8 1 0 0 . 8 7 6 70 . 8 7 1 50 . 8 6 7 00 . 8 6 1 70 . 8 5 6 90 . 8 5 2 1 0 . 8 4 6 50 . 8 4 1 50 . 8 3 6 40 . 8 3 1 10 . 8 2 5 1 9 1 2 0 0 00 . 9 3 2 80 . 9 2 8 40 . 9 2 4 0 0 . 9 1 9 60 . 9 1 5 10 . 9 1 1 10 . 9 0 6 50 . 9 0 1 80 . 8 9 7 70 . 8 9 2 90 . 8 8 8 70 . 8 8 3 7 0 . 8 7 9 30 . 8 7 4 20 . 8 6 9 60 . 8 6 4 30 . 8 5 9 60 . 8 5 4 70 . 8 4 9 10 . 8 4 4 1 0 . 8 3 9 0 0 . 8 3 3 70 . 8 2 7 7 9 1 4 6 6 70 . 9 3 5 50 .9 31 20 . 9 2 6 80 . 9 22 30 . 9 1 7 80 . 9 1 3 90 . 9 0 9 20 . 9 0 4 50 . 9 0 0 4 0 . 8 9 5 60 . 8 9 1 30 . 8 8 6 40 . 8 8 2 00 . 8 7 6 80 . 8 7 2 20 . 8 6 6 90 . 8 6 2 20 . 8 5 7 3 0 . 8 5 1 70 . 8 4 6 70 . 8 4 1 50 . 8 3 6 30 . 8 3 0 2 9 1 7 3 3 30 . 9 3 8 30 . 9 3 3 90 . 9 2 9 50 . 9 2 5 00 . 9 2 0 5 0 . 9 1 6 60 . 9 1 1 90 . 9 0 7 20 . 9 0 3 10 . 8 9 8 30 . 8 9 4 00 . 8 8 9 00 . 8 8 4 60 . 8 7 9 50 . 8 7 4 9 0 . 8 6 9 60 . 8 6 4 80 . 8 6 0 00 . 8 5 4 40 . 8 4 9 30 . 8 4 4 10 . 8 3 8 90 . 8 3 2 8 9 2 0 0 0 00 . 9 4 1 10 . 9 3 6 70 . 9 32 30 . 9 2 7 80 . 9 2 3 3 0 . 91 9 30 . 9 1 4 60 . 9 0 9 90 . 9 0 5 80 . 9 00 90 . 8 9 6 70 . 8 9 1 70 . 8 8 7 30 . 8 8 2 10 . 8 7 7 5 0 . 8 7 2 20 . 8 6 7 40 . 8 6 2 60 . 8 5 7 00 . 8 5 1 90 . 8 4 6 70 . 8 4 1 40 . 8 3 5 4 9 2 2 6 6 70 . 9 4 3 80 . 9 39 50 . 9 3 5 00 . 9 3 0 50 . 9 2 6 00 . 9 2 2 00 . 9 1 7 4 0 . 9 1 2 60 . 9 0 8 50 .9 03 60 . 8 9 9 40 . 8 9 4 40 . 8 9 0 00 . 8 8 4 80 . 8 8 0 20 . 8 7 4 80 . 8 7 0 10 . 8 6 5 20 . 8 5 9 60 . 8 5 4 50 . 8 4 9 30 . 8 4 4 0 0 . 8 3 8 0 9 2 5 3 3 30 . 9 4 6 60 . 9 4 2 20 . 9 3 7 80 . 9 3 3 20 . 9 2 8 70 . 9 2 4 80 . 9 2 0 1 0 . 9 1 5 30 . 9 1 1 20 .9 06 30 . 9 0 2 00 . 8 9 7 00 . 8 9 2 60 . 8 8 7 40 . 8 8 2 80 . 8 7 7 5 0 . 8 7 2 70 . 8 6 7 80 . 8 6 2 20 . 8 5 7 10 . 8 5 1 90 . 8 4 6 60 . 8 4 0 5 9 2 8 0 0 00 . 9 4 9 40 .9 45 00 . 9 4 0 50 , 9 3 6 00 .9 31 40 . 9 2 7 50 . 9 2 2 8 0 . 9 1 8 00 . 9 1 3 90 . 9 0 9 00 . 9 0 4 70 . 8 9 9 70 . 8 9 5 30 . 8 9 0 10 . 8 8 5 40 . 8 8 0 1 0 . 8 7 5 30 . 8 7 0 40 . 8 6 4 80 . 8 5 9 70 . 8 5 4 50 . 8 4 9 20 . 8 4 3 1 9 3 0 6 6 70 . 9 5 2 20 . 9 47 70 . 9 4 3 30 . 9 3 8 70 . 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