实验室常用检测仪器的期间核查（全）

实验室常用监测仪器的期间核查721分光光度计期间核查操作规程 XXXXXXXX中心作业指导书文件编号：XXXXXXX文件名称：721分光光度计期间核查操作规程第 1 页共 2 页第1 版 第1次修订1 目的 规范721分光光度计操作程序，检查仪器是否正常，对设备的检定与校准进行控制，保证检测结果准确可靠。2 适用范围 适用于721分光光度计的期间核查。3 职责3.1 721紫外可见分光光度计操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行期间核查，作使用登记。3.2 检测室负责人负责审批期间核查方案,组织实施,并对核查结果的有效性进行确认。3.3 质量管理科负责对期间核查实施监督管理。4 期间核查方法（以下两种方法任选一种）4.1 标准曲线测量4.2 采用有证标准物质进行核查5 核查结果判定5.1 采用有证标准物质进行核查，其结果在证书规定值及其不确定度范围内为合格。5.2 标准曲线测量：按721分光光度计操作规程操作，相关系数r应0.9956 记录和处理6.1 期间核查不合格时,立即停止使用,并贴上“停用”标签。6.2 仪器设备应将不合格原因排除并经确认才能投入使用。6.3 对不合格仪器设备经调整修理，仍然达不到合格要求的，作降级使用或报废，并在标签中注明，经审批销帐，撤离现场。6.4 做好期间核查记录。7 支持性文件7.1 721分光光度计说明书8 质量记录8.1 大型仪器工作记录 AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4 定义 本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考原子吸收分光光度计检定规程（JJG694-90）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。5.1.2核查项目及其技术要求 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S） S=dA/dC=k1 A/(ug.mL-1)B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）火焰原子化法测镉的精密度检定 使用相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5。HG-5A火焰光度计期间核查方法一 检查目的为使火焰光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。三检查方法：1、分别吸取（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL各1mL标准溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，稀至刻度，摇匀。此为核查样A1,其含量为10g / mL。同样，分别吸取（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL各2mL标准溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，稀至刻度，摇匀。此为核查样A2,其含量为20g / mL。然后按平时检测样品的方法进行操作。注：（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL是向国家标准物质研究中心购买的国家标准物质。代号分别为GBW（E）080125 （6002）, GBW（E）080127 （6042）。2、核查步骤：先预热仪器30分钟，以国家标准物质（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL配制的5g / mL、10g / mL、20g / mL、30g / mL作系列核查其线性。在这样的条件下检测A1和A2各5次，核查其准确性。四评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。五期间核查周期 期间核查周期为6个月，时间安排在火焰光度计年度检定周期中间进行2次期间核查。六期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 分光光度计期间核查方法一、检查目的为使检验实验室7230型分光光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二、适用范围适用于本实验室内部的7230型分光光度计期间核查。 三、检查方法 1按仪器设备操作规程对设备通电运行。 2检查波长精度：以镨钕干涉光片，于波长585nm处测定吸收峰。 3检查灵敏度：以10.00mg/L重铬酸钾溶液注入10mm比色皿内，于440nm波长处，以蒸馏水比较测定。四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 178-96技术规范，具体评定指标为：（1） 波长精度要求：对镨钕干涉光片波长585nm处吸收峰允许波长误差为3nm ；（2） 灵敏度要求：对10.00mg/L重铬酸钾溶液吸光度读数0.01E为合格。五、期间核查周期期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行（一般为7月份）。六、期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。电子分析天平期间核查方法一 检查目的为使“检验实验室”电子分析天平正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二适用范围适用于本实验室内部的AE163、AE160、MD100-2电子分析天平期间核查。三检查方法： 保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。按操作规程，调节天平零点（电子天平应预热30min后进行校核），读取示值（Z），将50g（M）计量参考标准砝码轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=M-（m-Z） 应0.0003g。四评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。五期间核查周期 期间核查周期为4个月，时间安排在电子分析天平年度检定周期中间进行2次期间核查。六期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 作业指导书编号：LCJK/CHC01-14第 1页 共 1页主题：标准物质期间 核查作业指导书第A版第0次修改生效日期： 年 月 日1. 目的：对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。2.操作规程2.1 储存条件检查2.1.1检查内容：检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。2.1.2检查频率：每周一检查记录2.2 量值核查2.2.1核查内容：从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。2.2.2核查频率：对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。2.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。编制： 审核： 批准： 批准日期： 标准物质的期间核查如何进行11 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。111 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 112 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。113 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。114 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。电子天平期间核查的实施与评定方法1期间核查目的为保证用于量传工作的电子天平在使用期间一直维持良好的状态并获得最佳测量能力增强对其测量数据的可信度和自信心。2适用范围本方法适用于量值传递的、级电子天平的期间核查。3识别31 对列入期间核查计划的电子天平进行标识，和其他设备以示区别。32 标识应注明核查日期、核查人员、核查方法、核查问隔、器具编号等内容。4操作步骤与方法41 根据被核查的电子天平使用情况，选定检查的参数和范围。其参数选定为某一量程均匀分布的35个量值。42 采取以量具作为核查标准的方法进行核查。根据选定的核查参数，选择与其对应的E2等标准砝码作为核查标准。43将实验室的温度控制在18C23C相对湿度不大于75界限内。不得有震动、气流及其他强磁场的影响。天平工作台平整、稳固。具有良好的刚度，有一定的防震、隔震功能。具有良好照明设施，电源符合电子天平使用条件。44被核查电子天平与核查标准一同放在实验室内(12)h，以使其温、湿度达到充分平衡。45开启电子天平，预热30min以上。46将核查标准置于被核查电子天平称盘中央记录其显示数值。以同样的方法对各核查量值重复操作六次，并记录每次的测量数据。47计算各核查点六次测量数据的算术平均值。作为每个核查点的测量值。5核查结果判定及核查间隔51以公式xi-Xi计算其差值，应满足xi-Xi Uxi -UXixi 为核查点的测量值；Xi 为核查点的标准值(砝码值)；Uxi为实验室各核查点核查结果的测量不确定度；UXi为各核查点标准砝码的测量不确定度。i=1，2，3，4，5。52电子天平的核查问隔为六个月。6相关文件61JJFl0692007(法定计量检定机构考核规范)62期间核查程序63期间核查计划7相关记录71期间核查原始记录72期间核查报告如果被核查的电子天平不能满足期间核查方法规定的判定准则应组织技术人员查找原因。进行分析，改进或通过重新检定或校准使其达到检定规程的技术要求后，方可从事质量量值传递工作。电子分析天平期间核查方法 一 检查目的为使“检验实验室”电子分析天平正常运行，在检定周期内确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二适用范围适用于本实验室内部的XXX、YYY、WWW电子分析天平期间核查。三检查方法： 保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。按操作规程，调节天平零点（电子天平应预热30min后进行校核），读取示值（Z），将50g（M）计量参考标准砝码轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=M-（m-Z） 应0.0003g。四评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。五期间核查周期 期间核查周期为4个月，时间安排在电子分析天平年度检定周期中间进行2次期间核查。六期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 XXXXXXXXXXX实验室 方法起草人： 方法批准人： 年 月 日 年 月 日编制/日期核验/日期批准/日期电子天平期间核查方法一、核查依据JJG 1036-2008 电子天平检定规程二、核查标准F1、F2 等级标准砝码：检定证书编号分别为(MLY)C1/10-19019、(MLY)C1/10-19020。三、核查对象XS205DU和XP5003SDR型号电子天平。四、核查周期两次检定时间间隔内进行核查。五、核查方法1、核查前的准备：将天平放置于稳固的平台上并调整到水平位置，清除天平所有部件的灰尘及垃圾等，保证天平的正常运行；通电预热使天平达到平衡和稳定；校准天平；对天平进行一次预加载。2、天平示值误差的核查：根据JJG1036-2008电子天平检定规程的要求，选择相应等级的标准砝码进行核查试验，载荷从零载荷点开始递增，直至加载到天平的最大秤量，然后逐渐卸下载荷，直到零载荷为止，测量点不少于6个，记录各点示值。3、天平的偏载误差的核查：试验载荷选择1/3(最大秤量+最大加法除皮效果）的砝码，优选个数较少的砝码，测量时将砝码放置于测量区域（将秤盘表面均匀地划分为四个区域）的中心位置进行测试。4、天平的重复性误差的核查：测量中每次加载前先将天平调到零位，试验载荷选择80%100%最大秤量的单个砝码，测试次数不少于6次，测试结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性误差。六、结果评定 1、示值误差的评定：各载荷点的示值误差不得超过该天平在该载荷时的最大允许误差。2、偏载误差的评定：载荷在不同位置的示值误差须满足相应载荷点最大允许误差的要求。3、重复性误差的评定：相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值。七、结果说明如果期间核查时测得的数值与存档数据有较大差异时，应重新核查，必要时应重新送检或送校。电子天平期间核查规程1 编制目的保证检测中心的电子天平的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。2 适用范围适用于本中心内部所用GS2202、T-214等电子天平的期间核查。3 检查项目电子天平示值误差、天平重复性误差、天平偏载误差与天平最大称量。4 检查依据4.1 JJG 1036-2008 电子天平检定规程4.2 电子天平使用说明书5 标准器具E2等级标准砝码：10mg2kg。6 检查方法6.1 天平的示值误差：在仪器正常工作条件下，记录不同载荷点时天平的示值。 天平示值误差=L- （1） L加载时天平示值；加载的标准砝码的质量。 6.2 天平重复性误差：在仪器正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量10次，记录天平示值，并按下式计算天平的重复性误差： 天平重复性误差= （2）加载时天平示值误差的最大值；加载时天平示值误差的最小值。6.3天平偏载误差：在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角及中心位置，记录天平的示值，并按式（1）计算天平的偏载误差。7 评定天平核查项目符合表1要求，则判定天平正常。 表1 天平核查技术要求核查项目技术要求T-214GS2202天平示值误差（m为载荷）0gm50g，MPE：0.5mg50gm200g，MPE：1.0mg200gm210g，MPE：1.5mg0gm500g，MPE：0.05g500gm2000g，MPE：0.10g2000gm2200g，MPE：0.15g天平重复性误差1.0mg（200g载荷点）0.10g（2000g载荷点）天平偏载误差1.0mg（100g载荷点）0.10g（1000g载荷点）天平最大称量210g2200g8 核查周期在仪器设备两次检定之间，建议每隔二个月核查一次。9 相关记录电子天平期间核查记录。 高效液相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。3. 使用的标准物质（核查标准）萘、苯甲酸、山梨酸标准品4. 核查依据；4.1 高效液相色谱使用说明书。4.2 JJG 705-2002液相色谱仪检定规程5. 核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好5.1.3环境温度1030，8小时内温度波动不超过3，相对湿度低于85%。5.2电源要求5.2.1电源电压：22022V5.2.2电源频率：500.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg5.3.3容量瓶50ml5.3.4微量注射器100l5.3.5甲醇（色谱纯）5.3.6色谱用水5.4核查方法5.4.1泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。技术要求流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min251510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%按表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025min，称重。按 式（1）、（2）计算SS和SR。 SS=(Fm-Fs)/Fs100%.(1) SR=(Fmax-Fmin)/100%.(2) 式中：SS-流量设定值误差，% Fm =（W2-W1）/（it），流量实测值，mL/min； W2-容量瓶+流动相的重量，g； W1-容量瓶的重量，g； FS-流量设定值，mL/min； i-实验温度下流动相的密度，g/cm3；t-收集流动相的时间，min； SR-流量稳定性误差，%； Fmax-同一组测量中流量最大值，mL/min； Fmin-同一组测量中流量最小值，mL/min； -同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。5.4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查 技术要求 基线漂移1.010-4AU/h 基线噪声1.010-5AU设置紫外吸收波长254nm连接1V/AU档，满刻度吸光度单位为2伏特。流 动相100%甲醇，流量1.0mL/min，参比池为空气，开机待基线稳定后，记录10min，计算基线漂移和噪声。NdKB式中：Nd-检测器基线噪声K-衰减倍数B-测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU5.4.3定性、定量测量重复性的检查技术要求a. 定性测量重复性误差（8次测量）RSD定性1.5%b. 定量测量重复性误差（8次测量）RSD定量3.0%选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD（%）。RSD定性（定量）=.(3)RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I-测量序号； n-测量次数。6. 核查结果与处理6.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。6.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按设备管理程序执行。6.3 本仪器核查周期为一年。7.相关记录7.1高效液相色谱仪核查记录 含量测定分析方法验证的可接受标准本文介绍对含量测定方法进行验证时的可接受标准，仅供参考。 1准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80、100和120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80至120的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100响应值的2以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7耐用性 分别考察流动相比例变化5、流动相pH值变化0.2、柱温变化5、流速相对值变化20时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。(END)计量标准（测量设备）期间核查-常用方法及判定原则一、期间核查定义 期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。定义解释：实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。二、期间核查的重点设备 实验室建立的最高计量标准项目的主标准器；现场使用频繁的主要计量标准器；新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器；参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查。并不是对所有的仪器均需期间核查，仅对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定进行。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。三.核查对象及核查时间间隔 通常情况下，在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行期间核查。量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查，检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行期间核查，特殊情况根据需要而定，质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划。期间核查通常在下述情况下进行： (1)按照年核查次数进行； (2)仪器设备导出数据异常； (3)仪器设备故障维修或改装后； (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）； （5）仪器设备经过运输和搬迁； （6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。 四、核查内容核查内容一般为： （1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测； （2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测； （3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。 （4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。 五.常用核查方法及判定原则 期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器(装置)和检测设备的技术性能的异常变化，核查其是否保持合格状态。由于不同的计量标准器(装置)实现量值传递的过程不同，所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法:1、传递比较法（1）用被考核的计量标准（测量设备）测量一稳定的被测对象，其可以是工作标准或其它核查标准。然后将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量。若用被考核计量标准（测量设备）和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度（k=2，下同）分别为U和U0，它们的测量结果分别为y和y0，则应满足： 当U0U/3，可以忽略U0的影响，此时上式成为： （2）当具备高一等的计量标准（测量设备，则可方便地用其对被核查的计量标准（测量设备）的参数进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。2、多台对比法 若无法得到更高一级的计量标准（测量设备）时，可以用3台以上相同准确度等级的计量标准（测量设备），对同一稳定的被测对象进行测量，它们的测量不确定度均为U 。若取这些测量结果的平均值 作为参考值，则由被考核计量标准（测量设备）得到的测量结果y应满足： 上式中，系数 是考虑到被考核测量结果y和多台测量结果的平均值 之间的相关性而引入的。3、两台比对法 如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准（测量设备），也可以采用同等级的两台计量标准进行比对。若用两台计量标准得到的测量结果分别为y1和y2，两者的扩展不确定度分别为U1和U2，则应满足： 4、留样测量法采用留样方式进行期间核查。此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象作为核查样品，通过用被核查标准对其进行测量，发现被核查计量标准器的异常变化。 在被核查计量标准器经检定合格初期，用其对核查样品进行第一次检测，保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度U)，在期间核查时，再次用其对核查样品进行第二次测量，将这两次的检测数据进行比较，判定被核查计量标准器是否发生异常。判定方法:设第一次检测的结果为y0，第二次检测的结果为y，它们的扩展不确定度均为U(k=2)(因两次测量条件基本相同，所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同)，由于两次检测结果是由同一套装置提供的，因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量，在扣除由系统效应引入 的不确定度分量后的扩展不确定度为U(k=2)，则应满足: ，若此式成立，则说明被核查计量标准器技术状态正常。此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及仪器类计量标准核查。 比较而言，传递比较法得到的结果比较可靠，并且所得的结果具有溯源性，因此应尽可能采用传递比较法，而多台或两台比对法则往往可靠性差。因此在进行测量设备期间核查时，上述四种方法并不是任选的，若无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法。只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法。六.期间核查实施细则期间核查实施细则中应包括被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称，所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容，所采取的期间核查方法,核查测量过程描述，数据记录及分析，判定方法及判定结论等。七、核查结果的处理期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应书面形式通知客户。 在实施期间核查中，若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序，实验室应在体系文件中对此做出规定。八、范例计量实验室期间核查JJF1069-2003法定计量检定机构考核规范和GB/T15481-2000检测和校准实验室能力的通用要求中对检定、校准和检测设备提出了期间核查要求，目的是使用于检定、校准和检测的仪器设备保持在合格状态，确保提供的检定、校准和检测结果准确可靠。期间核查工作是一项日常的质量管理工作，需要实验室专业技术人员的参与并具体实施，需要管理部门的配合与监督，因此必须有完善的、具有操作性的管理程序或作业指导书，并且至少应包含以下内容: 一、明确职责 质量管理部门负责期间核查日常管理，制定期间核查计划并督促计划的实施，协助专业技术部门解决期间核查所需资源，负责期间核查质量控制管理及核查记录归档保存；专业技术部门技术负责人组织编制本部门期间核查实施细则，项目负责人具体实施期间核查；质量监督员负责督促完成期间核查计划，协助解决项目负责人期间核查中遇到的技术问题，指导有关质量记录的填写。 二、明确核查对象及核查时间间隔 1.确定期间核查项目 实验室建立的最高计量标准项目的主标准器、现场使用频繁的主要计量标准器、新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器是期间核查的重点。参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查。检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，应对所怀疑装置(设备)进行期间核查。 根据以上原则制定实验室期间核查项目表。 2.确定期间核查时间间隔 通常情况下，在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行期间核查；量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查；检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行期间核查；特殊情况根据需要而定。质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划。 三、推荐几种核查方法 期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器(装置)和检测设备的技术性能的异常变化，核查其是否保持合格状态。因此，期间核查方法的选择以实现以上目的为宗旨。由于不同的计量标准器(装置)实现量值传递的过程不同，所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法: 1.采用核查标准进行期间核查 此方法是选择与被核查计量标准器具有相同技术特性的计量器具作为核查标准，通过较方便的测量过程证明被核查计量标准器(装置)的主要技术性能是否发生异常。核查标准应满足以下条件: (1)可与被核查计量标准器(装置)的准确度等级相同或低一等级。 (2)技术性能稳定，不作其他用途。 (3)便于期间核查实施，测量方法便于依据相关的技术规范。 被核查计量标准器完成周检后，选择合适的核查点，依据相关的技术规范以被核查计量标准器(装置)为标准对核查标准进行检测,在每个核查点对核查标准进行n次(n10)测量，取算术平均值为 ，计算出标准偏差 ，并保存好记录。每次期间核查时对所选的核查点进行不少于3次测量，其平均值为 。判定方法: 若此式成立，则说明被核查计量标准器技术状态正常。 此种核查方法适用于实物型计量标准器的期间核查。 2.采用高一等级的计量标准进行期间核查 此方法是利用实验室所建立的高一等级计量标准对低一等级计量标准或检测设备进行核查。这种核查方法的检测过程依据相应的规程(规范)，通常情况下只作主要技术参数。数据记录按规程(规范)所要求的格式填写，不出具证书。核查结果的判定直接采用规程(规范)所规定的方法。 此种核查方法适用于次级计量标准项目中计量标准器和检测设备的期间核查。 3.采用留样方式进行期间核查 此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象作为核查样品，通过用被核查标准对其进行测量，发现被核查计量标准器的异常变化。 在被核查计量标准器经检定合格初期，用其对核查样品进行第一次检测，保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度U)，在期间核查时，再次用其对核查样品进行第二次测量，将这两次的检测数据进行比较，判定被核查计量标准器是否发生异常。 判定方法:设第一次检测的结果为y0，第二次检测的结果为y，它们的扩展不确定度均为U(k=2)(因两次测量条件基本相同，所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同)，由于两次检测结果是由同一套装置提供的，因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量，在扣除由系统效应引入 的不确定度分量后的扩展不确定度为U(k=2)，则应满足: 若此式成立，则说明被核查计量标准器技术状态正常。 此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及仪器类计量标准核查。 四、编写期间核查实施细则 为了使期间核查工作规范化并便于实施，对每一期间核查项目应编制“期间核查实施细则”。实施细则中应包括如下内容: (1)被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称； (2)所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容； (3)所采取的期间核查方法； (4)核查测量过程描述； (5)数据记录及分析； (6)判定方法及判定结论。 五、对核查不合格的处理 在实施期间核查中，若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。可见分光光度计期间核查方法一、方法来源本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布，2008年5月21日实施的JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。二、核查目的为使实验室721、723型可见光分光光度计 (以下简称仪器)正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二、适用范围适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。三、核查方法1、通用技术要求A、断开电源插头与电网的连接，用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻，绝缘电阻不低于20M；B、铭牌标志清晰完整、内容翔实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。2、预热仪器按操作规程对设备通电预热30分钟后，使仪器处于正常运行状态。3、3、进行波长是指误差与重复性分别于313nm、350nm处以空气作空白，调整仪器透射比为100，