标准解读

《GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》是一项国家标准，旨在规范动物源性食品（如肉类、蛋类和奶制品）中四环素类抗生素残留的测定方法。该标准提供了两种主要的技术手段来实现这一目标：液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)以及高效液相色谱法(HPLC)。

对于LC-MS/MS方法，它通过结合高效液相色谱分离技术与串联质谱分析能力，能够对样品中的目标化合物进行高灵敏度、高选择性的检测。此方法适用于多种基质类型的样品分析，并且可以同时测定多种四环素类药物及其代谢产物。在使用前，需要根据具体实验条件优化参数设置，比如流动相组成、梯度洗脱程序等，以确保获得最佳分离效果及定量准确性。

HPLC法则侧重于利用不同固定相材料之间的相互作用力差异来达到物质的有效分离。虽然其特异性相较于LC-MS/MS稍弱，但在某些情况下仍可作为有效的替代方案或补充手段用于四环素类残留物的初步筛查。实施过程中同样需要注意溶剂系统的选择、柱温控制等因素，以便提高检测效率和结果可靠性。

两种方法均详细描述了从样品采集到最终数据分析整个流程的操作步骤和技术要求，包括但不限于提取、净化、浓缩等预处理环节的具体操作指南，以及仪器设备的基本配置建议。此外，还规定了方法性能验证的相关内容，如线性范围、检出限、定量限、回收率测试等指标的要求，确保实验室间结果的一致性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2007-10-29 颁布
  • 2008-04-01 实施
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GB 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法_第1页
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文档简介

犐犆犛 犡 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 犌犅犜 动物源性食品中四环素类兽药残留量 检测方法液相色谱质谱质谱法 与高效液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀 犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱犪狀犱犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱发布 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 书 犌犅犜 前言本标准的附录 、附录 和附录 为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：岳振峰、谢丽琪、叶卫翔、吉彩霓、林秀云、邱月明、赵凤娟、陈沛金、周亚敏。 本标准系首次发布。 书 犌犅犜 动物源性食品中四环素类兽药残留量 检测方法液相色谱质谱质谱法 与高效液相色谱法范围 本标准规定了动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的制样方法、高效液相色谱检测方法和液 相色谱质谱质谱确证方法。 本标准适用于动物肌肉、内脏组织、水产品、牛奶等动物源性食品中二甲胺四环素、土霉素、四环素、 去甲基金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素种四环素类兽药残留量的高效液相色谱测定和二甲胺 四环素、差向土霉素、土霉素、差向四环素、四环素、去甲基金霉素、差向金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强 力霉素种四环素类药物残留量的液相色谱质谱质谱测定。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 分析实验室用水规格和试验方法（，：）原理 试样中四环素族抗生素残留用缓冲液（）提取，经 过滤和离心后，上清液用 固相萃取柱净化，高效液相色谱仪或液相色谱电喷雾质谱仪测定，外标 峰面积法定量。试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。甲醇：高效液相色谱纯。乙腈：高效液相色谱纯。乙酸乙酯。乙二胺四乙酸二钠（）。三氟乙酸。柠檬酸（）。磷酸氢二钠（）。柠檬酸溶液：。称取柠檬酸（），用水溶解，定容至。磷酸氢二钠溶液：。称取磷酸氢二钠（），用水溶解，定容至。缓冲溶液：将 柠檬酸溶液（）与 磷酸氢二 钠溶液（）混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节。 缓 冲 溶 液： 。 称 取 乙
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