实验6 校园生活用水的总硬度测定.doc

实验6 校园生活用水水质分析教学目的与要求：1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；2.学会判断配位滴定的终点；3.了解缓冲溶液的应用；4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；5.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化；6.了解水质分析的意义、各种成分的表示方法、测定原理和步骤。教学重点与难点：重点：1.水质分析的意义、表示方法和测定原理； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。难点：1.配位滴定的基本原理； 2.配位滴定中指示剂的选择和滴定终点控制。教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。学时分配：2学时。教学内容：近年来，到外地旅游度假的人越来越多。可是，许多人到了外地尤其是国外，常会出现失眠乏力、食欲不振、腹胀、腹泻等症状，有的人甚至患上荨麻疹，满身起了红疙瘩，这也是人们通常所说的“水土不服”。 在异地，水土中微量元素的分布、土壤的酸碱度及有机物含量，与原居住地相比都发生了较大变化，人的机体暂时不能适应气候、水质、饮食等生活环境的突然改变，就会产生一系列不适症状，特别是当地的水质结构还会改变人肠道内正常菌群的类别及数量，破坏肠道菌群原有的生态平衡，导致胃肠道紊乱，使人出现腹胀、腹泻等症状。问题1：为什么水质也会导致人“水土不服”？人体通过新陈代谢和环境进行物质交换。人体化学元素来自食物和水，特别是水，水是生命源泉，水土相依，土中大量化学元素又以水为溶剂而被人体吸收，原来，我们所饮用的水中含有多种化学元素，如铁、氟、碘、铜、锌、钙、镁等，如果水中钙盐和镁盐的含量多，水的硬度就大；其含量少，则硬度小。这便是所谓的软水与硬水的区别。人在日常生活中对软水和硬水有着一定的适应能力，对于长期习惯于饮用硬水的人，水质硬则对健康无大的影响。可是，对于没有习惯于饮硬水的人，若饮用了水质过硬的水 ，就会影响胃肠消化功能，发生暂时性功能紊乱，以致胃肠蠕动的加剧，引起消化不良和腹泻。这就是水土不服。反之，原来吃惯了硬水的人，突然改饮软水，也会引起身体不适。问题2：什么是硬水、软水？硬水是指含有较多可溶性钙、镁化合物的水。如一些井水，泉水。但自来水中几乎没有。硬水并不对健康造成直接危害，但是会给生活带来很多麻烦，比如用水器具上结水垢、肥皂和清洁剂的洗涤效率减低等软水是指水的硬度低于8度的水。不含或含较少可溶性钙、镁化合物的水叫做软水（soft water）。自然水中，雨水和雪水属软水。泉水溪水江河水属暂时硬水，部分地下水属硬水，蒸馏水为人工加工而成之软水。问题3：什么是水的总硬度？水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。问题4：测定水硬度的意义?水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。问题5：测定水质硬度的原理是什么？测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2总量，然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。本实验以CaO的质量浓度（mg/L）表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬度以 CaO计，不得超过250 mg/L。计算公式：水的硬度=56 （mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，56为CaO的质量。问题6：实验所需的试剂？1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)于250 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。 2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。 3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L1)：称取0.5 g铬黑体，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇。4、Na2S 溶液(20g/L) 5、三乙醇氨溶液(1+4) 6、盐酸(1+1) 7、氨水(1+2) 8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液 9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀释至200mL 10、CaCO3基准试剂：120干燥2h。 11、金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100烘干（不要过分烘烤，）冷却。问题7：具体的测定步骤是什么？1、EDTA的标定：标定EDTA的基准物较多，常用纯CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：（1）金属锌为基准物质：准确称取0.3-0.40g 金属锌置于100mL 烧杯中，用1+1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为淡黄色，再加蒸馏水25mL ，氨性缓冲溶液10mL，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。（2）CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.500g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂(常浓度为0.1%乙醇溶液，pH4.4（红）-6.2（黄）)，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液10mL, EBT指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。2、自来水硬度测定：打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL，盖好瓶塞备用。移取100mL的水样（用什么量器？）（一般为50-100mL，视水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液5 mL ，1mLNa2S溶液，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度，以CaCO3表示。3、结果处理：交流与讨论：1：EDTA为什么不能直接配制成标准溶液？EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。2、标定EDTA浓度的基准试剂有哪些？标定EDTA浓度的基准试剂，常用的有锌、氧化锌、氧化钙、碳酸钙和硫酸锌。其中，前4种配制时需要用浓盐酸溶解，而硫酸锌只需用水溶解，相对简单。但有时也必须用前4种的一种，因为有“标测一致”的原则。3、EDTA与金属离子形成络合物的特点有哪些？1、广泛配位性五元环螯合物稳定、完全、迅速。2、具6个配位原子，与金属离子多形成1：1络合物。3、与无色金属离子形成的络合物无色，与有色金属离子形成的络合物颜色更深。4、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H释出： MH2YMY2H因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。5、阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，使之发生置换反应，置换出Mg2+： MgY+Ca2+ = CaY+Mg2+6、溶液中先加入少量MgY，会不会影响滴定结果？置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：Mg2+EBTMgEBT（红色），但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强，滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取MgEBT中的Mg2+，形成MgY，YMgEBTMgY+EBT (蓝色)游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。实验中应注意的问题：1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S掩蔽剂等步骤。2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。3、加氨水时，微红色消失即可，加多了，氢氧化锌沉淀。4、用量筒取100mL水样，不要用烧杯。5、在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。6、碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢，以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。7、络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。8、酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗 知识拓展：1、1913年瑞士人维尔纳因为在配位理论上的贡献获得诺贝尔化学奖。2、EDTA的结构：3、EDTA的物理性质：水中溶解度小，难溶于酸和有机溶剂；易溶于NH3或NaOH溶液： Na2H2Y2H2O4、金属离子指示剂具备的条件：(1) MIn与In的颜色显著不同。(2) 反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。 (3) MIn的稳定性适当。(4) 稳定，便于储存和使用。5、常用金属指示剂指示剂pH范围In MIn直接滴定M铬黑T (EBT)7-10蓝红Mg2+、Zn2+二甲酚橙 (XO)(6元酸) 6黄红Bi3+ 、Pb2+、Zn2+磺基水杨酸( SSal)2无紫红Fe3+钙指示剂10-13蓝红Ca2+PAN(Cu-PAN) 2-12黄红Cu2+(Co2+、Ni2+)课外学习网站1、/question/413457980.html2、/13/1/wjjfxhx/syzds/part2/page_7.htm3、/p-950596470073.html4、/p-305180396.html能力训练： 问题1：自来水中氯的来源？ 问题2：自来水中氯的存在形式？ 问题3：自来水中氯离子含量的测定方法有哪些？ 问题4：自来水中氯离子含量的测定步骤？ 问