广西甜茶二萜类成分的研究

精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 1 / 8 广西甜茶二萜类成分的研究 【摘要】 目的 研究广西甜茶 中的活性成分。方法利用反复硅胶柱层析对广西甜茶水提物进行分离和纯化，通过 果从广西甜茶叶中分离得到 4 个对映 别鉴定为7 3) ， 17) ， 17) ，) 。结论化合物 ， 均为首次从该植物中分得。 【关键词】 广西甜茶；对映 萜 to by R,MR as 7 - 3),16,17 ) ，7 品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 2 / 8 ) ), 薇科（ 钩子属植物（ .），现知约有七百余种，分布于 全世界，主产地位于北半球温带，我国有 194种。本属植物含有维生素、挥发油、有机酸、黄酮、萜类及甾体类 1。 广西甜茶 蔷薇科悬钩子属植物一个新种，主产于广西桂林、金秀、桂平等县。甜茶叶民间应用历史悠久 ,长期以来除当茶叶饮用之外 ,还可药用。其叶具有清热润肺、祛痰止咳等功效，并用于糖尿病和高血压等症的辅助治疗 2。国外报道 ,临床上每天服用甜茶提取物可预防或改善炎症、喉痛、花粉过敏等。我们对广西甜茶的化学成分进行研究，从其水提液中分离得到 4 个化合物： 为 对 映 7 - 二 羟 基 - 贝壳杉 (7 为对映 7 贝壳杉 酸 (7 为对映 16,17 3172016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 3 / 8 葡萄糖苷（ 7 17 D- , 为悬钩子苷（ 其中化合物 ， 均为首次从该植物中分得。 1 仪器与材料 熔点仪用 微熔点测定仪测定（温度计未校正）；红外光谱用 红外光谱仪测定。质谱用 双聚焦磁质谱仪；核磁共振用 导核磁共振波谱仪；柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。显色剂为碘蒸气和 5%磷钼酸乙醇溶液。所用试剂均为分析纯。药材于 采于广西金秀县，由广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为 2 提取与分离 取干燥的广西甜茶叶 10 碎，粗粉用热水煎煮 3 次 ，合 并煎煮液，浓缩干燥得到 2 膏，粉碎，用 70%乙醇沉淀出不溶物，过滤，滤液加 2 3 倍量水，水浴蒸至无醇味。滤液依次用石油醚（ 60 90 ）、氯仿、醋酸乙酯进行反复萃取，得到石油醚部位、氯仿部位和醋酸乙酯部位。 将氯仿萃取物 g 经硅胶（ 200目）柱层析，用石油醚 到化合物 ， 。将醋酸乙酯萃取物经硅胶（ 200目）柱层析，用氯仿 分后石油醚 到化合物 、 。 精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 4 / 8 3 结构鉴定 化合物 ：白色针状结晶， 193, 易溶于氯仿， 甲醇。 出分子离子峰 m/z 321 M+1 +，同时给出303 + ,285 +，分子式为 R( 542,3 273(2 940， 1 692(C=O),1 446，1 068，提示分子结构中可能存在羟基和羰基。 1 （ 3H,s） ,(3H,s)，（ 3H,s）证实有 3 个甲基存在 ,(1H,d,J=),(1H,d,J=)是 团上的两个不对称氢。 13 吸收峰证实羰基存在，分子的不饱和度为 5，去除一个羰基，分子其余骨架不饱和度为 4，且其碳谱信号均在高场，说明其骨架具有 4 个环，可能是一个四环二萜类化合物。有 2 个碳的吸收峰在 明这 2 个碳原子连有羟基，其中 是 是 吸收峰，且 16于 位。查阅相关文献 3， 4发现 ,其结构应为对映 7 贝壳杉7 碳谱数据见表 1，该化合物首次从该植物中分得。 化合物 ：白色块状结晶（甲醇）， 66 268 。出分子离子峰 m/z 337 M+1 +，分子式为R( 436， 3 257（ 1 697（ C=O)，1 466， 1 229， 1 167。 13 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 5 / 8 到 20 个碳原子，其中存在 2 个 10 个 个 5个季碳。 1 （ 3H,s）， (3H,s) 证实有 2 个甲基， (1H,d,J=), (1H,d,J=) 是 团上的两个不对称氢， （ 1H， t）是 13 吸收峰证实羧基的存在，低场只有这一个吸收峰，其余均在高场且都是饱和碳，在 个碳的吸收峰，说明 2 个碳原子连有羟基，其中 是 是 吸收峰，且 16于 位。综上所述，化合物 为贝壳杉型四环二萜化合物，且数据与文献 5报道的对映 7 贝壳杉 7 - 致，碳谱数据见表 1，该化合物首次从该植物中分得。 化合物 ：无色针状结晶， 02 203 。分子式Br)3 411(2 932， 1 704(C=O),1 424， 1 254， 1 026,提示存在羟基、羰基。 13 6个碳原子，其中存在 3 个 10个 8个 5 个季碳。 13 吸收峰 证实羰基的存在 , 为季碳，提示该碳连有羟基。 ，一组数据表明该化合物连有一分子葡萄糖。 1(3H,s) ，（ 3H， s）和（ 3H， s）证明存在 3 个 (1H,d)精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 6 / 8 是糖的端基碳上的质子， （ 6H,m）是糖上的 6 个氢。查阅有关文献 6发现其结构类型属于贝壳杉型化合物 ,且光谱数据与对映 16,17 17 （ 7 - 17致，碳谱数据见表 1。 化合物 ：白色针状结晶， 178 。分子式Br) 3 390(2 928,1 723(C=O),1 454,1 073，提示存在羟基、羰基。 13 可观察到 32 个碳原子，其中存在 2 个 12 个 12 个 6 个季碳。 13 吸收峰证实羧基的存在， 和说明结构中存在 C=断 , 为季碳，提示该碳可能连有氧原子。 ，是与 13连的葡萄糖的碳信号， ， ， 则是与 19连的葡萄糖的碳信号，两个甲基信号分别是 和 。 1 （ 3H,s）， (3H,s) 证实有 2 个甲基， （ 12H,m）是两分子葡萄糖上所连的 12个氢， （ 1H,d），（ 1H,d）是 C=(1H,d),(1H,d)分别是两个葡萄糖端基碳上的质子。查阅相关文献 7，发现其结构属于贝壳杉型四环二萜类化合物，且在 139有一 分子葡 萄糖， 光谱数 据与悬 钩子苷（ 致，碳谱数据见表 1。表 1 化合物 精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 7 / 8 的 13） 致谢 红外、核磁共振、质谱均由中山大学分析测试中心测定，谨致谢意！ 【参考文献】 1刘明生 ,李 铣 ,朱廷儒 . 悬钩子属植物化学成分的研究概况 J 1994,11（ 1）： 68. 2黄汉强 . 甜茶应用研究 J 1996,7（ 2） :117. 3 , F, D. An J 2006,18： 53. 4 ,. et on J . ,33：1