纳米TiO2的XRD谱图分析2.doc

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级： 2010级 日期： 2012年9月12日 姓名： 学号： 一、 预习部分(一)XRD介绍1、 关于XRD XRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是一种波长很短(约为200.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin=n 。应用已知波长的X射线来测量角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据dhkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。根据dhkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：WA=IA/(IA)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。X射线衍射可以得到的信息（1）结晶度的测定结晶度，即结晶的完整程度。结晶完整的晶体，晶粒较大，内部原子的排列比较规则，衍射谱线强、尖锐而且对称，衍射峰的半高宽接近仪器本身的自然宽度；结晶差的晶体，主要是由于晶粒过于细小，晶体中有位错等缺陷，是使衍射峰形宽阔而弥散；结晶度愈差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直至消失在背景之中，故非晶态的试样的XRD图谱没有衍射峰。（2）晶粒尺寸的测定D=K/( cos)K:谢乐常数； ：入射线波长； ：衍射峰半高宽或衍射峰积分强度,单位为弧度； ：衍射角该晶粒尺寸测量值，仅代表晶粒沿试样法线方向的尺寸。（3）晶面的择优取向生长 晶面的择优取向生长：试样中的晶粒显著倾向于某一晶体学方向称为择优取向；对于强解理的物质，可以发现择优取向；方法：根据该物质的标准卡片， In/I0是固定的，但是如果实际测试的结果与In/I0不同（一般是变大），则相应的晶面发生了择优取向。（2） 纳米二氧化钛介绍1、 制法 二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。 纳米 TiO2制法有 TIC4氢氧火焰水解法 ，但成本高，TiCh气相氧化法，尚在实验室界段、钛醇盐气相水解法，用N2或空气作载气，得非晶形 TiChl0150nnl颗粒 ，此表面积 50-300M2 ，该法能耗低 ，可连续生产 ，然生产较复杂、钛酸酯气相分解法，载气为水蒸汽 ，分解于 250350 ，停留01s10s，流速 l01000mms，例钛酸四丁酯分解成纳米 Ti02。2、 用途21 节 能211 太 阳能利用随着我国高速发展 ，耗能源 日益增加，2004年我国耗油3亿 t中进 口原油及成品油、燃料油 占 6088，支出外汇500亿美元，占我国外汇支出首位 ，今年国际原油价已达 65-70美元桶，预计支出外汇 520亿美元年以上，今后耗油及支出外汇更多【1j。能源是经济发展的血液，美国能耗占国民经济产值的 8，而太阳能是取之不尽 ，用之不竭，纳米Ti02的太阳能池，即为把太阳能转为电能服务于人类【2J，染料敏化纳米晶 irch微粒膜太阳能电池为有机与无机物的复合体系，其工作电极为纳米 rich晶半导体多孔膜 ，在薄膜的微孔中吸附单层有机染料分子作光敏剂。212 绝热保温节能 纳米 Ti 对波长 143prn间红外线透过率只有3，比一般 防护 红外线效率高多倍 ，例纳米 于PET膜上用 瓜 灯照 20min后内温为 44，而一般颜料级Tihc 经同样处理后为 51。利用纳米 Tihc 防红外线，可作道路及汽车外壳等材料，使运输车箱于夏天 日晒下不会闷热，道路不会软化，对冰箱、航空航天工具起保温节能作用。23 空气及污染气净化24 杀菌消毒除臭25 生活下水及工业污水处理26 防雾及自清洁涂层27 化妆品28 作导电材料29 高档环保涂层210 隐形材料及其他二、 实验部分纳米TiO2的XRD谱图分析 内容：分别对400o、500o和600o下的TiO2结晶XRD谱图进行分析，判断TiO2在不同温度下的结晶情况。 由图分析得：（1）随着温度的增加峰的强度也在增加，特别600oC时，衍射谱线强、尖锐而且对称，衍射峰的半高宽窄，所以可以得出：随着温度的增加，TiO2结晶度增加，物相也在趋于一相；（2）随着温度的增加，衍射峰的半高宽窄，即半高宽在变小，根据D=0.89/( cos)可以得出：随着温度的增加晶粒在变大。参照锐钛矿和金红石的PDF卡片，对TiO2的结晶情况进行分析锐钛矿的PDF卡片金红石的PDF卡片由图分析：锐钛矿的特征峰出现在2=25.325，37.841，48.074；红金石的特征峰出现在2=27.45