化验室相关化验、设备资料.docx

COD分析仪维护规程一、日常巡视工作内容：1、取样泵工作情况；2、排水口出水情况；3、不锈钢取样口是否有堵塞现象；4、COD分析仪电源是否正常；5、参比电极内参比电极液情况；6、管路连接情况；7、各种管路是否有结冰情况发生；8、保护箱温度是否异常；9、测试数值是否正常，若不正常标定后继续测量一次，误差较大请取样清化验室测定后进行标定。二、维护工作程序：1、结束运行模式2、填充电解液桶3、填充去离子水桶4、更新再生液5、填充再生液桶6、检查泵的塑胶管7、检查阀门管道8、除去参考电极中的结晶颗粒9、参考电极再填充10、检查校正11、开始运行模式12、观察一个测量循环并检查结果在进行保养维护第5项时根据情况决定是否执行以下任务：1、根据需要清洗Flow Sampler2、更换Flow Sampler面板上的样品供应管3、更换试剂桶的供应管道4、更换排水管道5、更换去离子水桶的管道6、排除空气并填充再生液7、校正分析仪8、开始运行模式注：（1）、观察一个测量循环并检查结果冬季来临时应注意做好取样系统的管道保暖措施；（2）、防止取样管道结冰，保护箱内的加热器及时打开保持箱内的温度。（3）、维护任务到填充试剂桶，在更换新的溶液之前首先清洗试剂桶。DO、MLSS、ORP分析仪维护保养规程一、日常巡视工作内容1、传感器及连接附件是否正常；2、变送器现场示数是否有正常；3、是否有错误代码。二、分析仪维护周期1、在正常情况下，2-3个月清洗一次传感器探头；2、6个月标定一次传感器探头，一次传感器如有污垢要求进行及时清除。三、分析仪清洗维护规程1、将变送器从被测介质中提出；2、用纯水清理传感器可以加少量的清洗剂；3、用软布檫干传感器；4、将传感器放入到被测介质中，观察现场仪表显示情况。注：如现场越栏操作，必须穿好救生衣，系好安全带，防止落水，至少有一人现场监护。PH 计维护保养规程一、日常巡视工作内容1、传感器及连接附件是否正常；2、变送器现场PH值、温度示数是否有正常；3、是否有错误代码。二、DO分析仪维护周期1、在正常情况下，2-3个月清洗一次传感器探头；2、6个月标定一次传感器探头，一次传感器如有污垢要求进行及时清除。三、DO分析仪清洗维护规程1、将变送器从被测介质中提出；2、用纯水清理传感器可以加少量的清洗剂；3、用软布檫干传感器；4、将传感器放入到被测介质中，观察现场仪表显示情况。注：（1）、如现场越栏操作，必须穿好救生衣，系好安全带，防止落水，至少一人现场监护。（2）、停止进水时，应对传感器探头进行保护，不能长期暴露在空气中。电子分析天平操作规程一、检查上次使用记录 二、检查天平附件是否齐全三、操作1、接通电源：按一下单一控制杆，显示器自动调零。2、选择称量范围：按住控制杆直到显示（rng），松开控制杆，再按一下，允许在40g和200g两个量程之间选择。3、校准：天平校准之前至少通电60分钟。4、调零5、称量：a 减量法称量 b 快速加料称量6、关闭电源：控制杆轻轻上提，关闭显示器。 四、使天平恢复到工作前状态五、做好使用记录725N紫外、可见分光光度计操作规程一、检查上次使用记录二、检查分光光度计附件是否齐全三、操作1、接通电源2、）预热：开机预热30分钟后进行工作，如紧急使用时随时调0%T、调100%T。3、调零：打开式样盖（关闭光门），按0%键，自动调整零位。4、调整100%T5、改变标尺：用模式键操作并由“透射比”、“吸光度”、“浓度因子”|、“浓度直读”顺序循环。四、测定五、测定结束，关闭电源，取出比色皿。六、使仪器恢复到工作前状态七、做好使用记录DK-S24型电热恒温水浴锅操作规程一、检查上次使用记录二、检查水浴锅附件是否齐全三、操作1、接通电源2、在水浴锅内加入清洁温水至总高度1/2-2/3处。3、电源开关拨至“1”处。4、设定结束后，各项数据长期保存。5、可把蒸发皿放到顶盖上水浴加热操作。6、操作结束后，把电源开关拨至“0”处。7、关闭电源四、清理仪器使其处于工作前状态。五、做好使用记录JB-2A型恒温磁力搅拌操作规程一、检查上次使用记录二、检查仪器附件是否齐全三、操作1、插上电源，将存有溶液的器皿放置于仪器搅拌位置，插好温度探头。2、开启电源，顺时针调节调速旋钮。3、温度调定时，调节温度旋钮至所需温度。4、定时操作时，开启电源，将定时开关顺时针旋转调至所需搅拌时间的位置上,定时开关转到OFF位置时，搅拌自动停止。5、工作完毕，切断电源。四、使仪器恢复到工作前状态五、做好使用记录DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱操作规程一、检查上次使用记录二、检查仪器附件是否齐全三、操作1、接通电源2、把需干燥处理的物品放入干燥箱内，关好箱门。3、把电源开关拨至“1”处，电源指示灯亮，控温仪上有数字显示。4、温度设定，根据不同需要调节温度。5、设定结束时，各项数据长期保存。6、根据不同物品不同的潮湿程度，自行选择不同的干燥时间。7、干燥结束后，把电源开关拨至“0”处。四、工作结束后，清理仪器使恢复到工作前状态五、做好工作记录YA ZDI型不锈钢电热蒸馏水器操作规程一、检查上次使用记录二、检查仪器附件是否齐全三、操作1、使用前先清洗内部一次，以免产生水垢。2、先将生活用水源接入进水阀（1）上，使水源进入冷凝管（3），在从回水管（2）注如加水杯（4），然后进入蒸水锅（6）直至水位上升到玻璃管水位线（5），可暂将进水阀（1）关闭。3、接通电源：红灯亮，蒸发锅水位不到水位探头时黄灯亮，达到时黄灯灭，绿灯亮，发热元件开始工作。4、蒸发锅内水沸腾后，开启进水阀（1），水源不宜过大过小，调节方法一般掌握回水管（2）进入加水杯的水源不从杯口益处，而从杯子溢水管流出即可，一直调节到蒸馏水从（8）正常流出。四、关闭电源，使恢复到工作前状态。五、作好仪器使用记录。WTW3205溶氧仪操作规程一、检查仪器上次使用记录二、检查仪器附件是否齐全三、操作连接电极压“power”键接通电源，激化20分钟以上。压“power”键关闭电源，然后压“cal”键不动，接着压“power”键接通电源，当屏幕出现“conf”时松开“cal”键，进入功能参数设置菜单。参数设置完成后，压means键回到溶氧测定状态。开始测量。四、压“power”键关闭电源。五、做好仪器使用记录奥立龙868A型PH计操作规程一、检查上次使用记录二、检查附件是否齐全三、操作1、开机，调试至测量状态2、调整仪器温度补偿，使水样温度和标准溶液温度相同。3、取出复合电极，用蒸馏水冲洗，再用滤纸轻轻吸干。4、用待测液浸洗一下后，放入待测液内，从酸度计中读取读数。5、测完后，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。6、检查电极保护液是否缺少。套上套子。四、关闭电源，恢复仪器未使用前的状态。五、做好使用记录ZXZ型真空泵操作规程一、检查上次使用记录二、检查油位是否在油标2/3处三、操作1、把真空橡胶管，抽滤瓶，过滤器等装置安好。2、检查安全连接管道口是否漏气。3、插上电源4、倒入样品，用蒸馏水冲洗两壁5、对滤纸进行烘干、称重至恒重。6、把抽滤瓶内的水倒掉。四、关闭电源，使仪器恢复至恒重五、做好使用记录BOD5检测操作细则方法与原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l6000mg/l仪器恒温培养箱20ml系口玻璃瓶1000ml量筒玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管：供分取水样和添加稀释水用。试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL氯化铁溶液：将0.25g 六水合氯化铁（FeCl36H2O）溶于水中稀释至1000ml盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水110ml.接种液配置后立即使用。步骤水样的预处理调节pH值保持20的水样温度。水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。计算不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）式中：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）; 水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经过稀释后的水样计算：BOD5式中：B1稀释水在培养前的溶解氧； B2稀释在培养后的溶解氧； f1稀释水在培养液中所占的比例； f2水样在培养液中所占的比例。COD检测操作细则（重铬酸钾法）方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶， 稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）； V(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。计算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)C81000/V式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V0滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V1滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V水样的体积(ml)；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。DO测定操作细则方法与原理：水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。仪器250300ml溶解氧瓶。试剂MnSO4溶液：称取480g(MnSO44H2O)或364g(MnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。碱性KI溶液：称取500gNaOH溶解于（300400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。（15）硫酸溶液。1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于1051100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。Na2S2O3溶液：称取3.2g Na2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液、5ml（15）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。 M10.000.0250/V式中：MNa2S2O3溶液浓度（mol/l）； V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。计算 DO（O2 ,mg/L）= MV81000/100 式中：MNa2S2O3溶液浓度（mol/l）； V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。注意事项1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（15）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。PH值检测操作细则（玻璃志极法）方法与原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。仪器奥立龙868ApH酸度计pH玻璃复合电极磁力搅拌器50ml聚乙烯烧杯试剂pH4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。pH6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。注：药品经过100130烘干2h。溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水pH9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3mol饱和氯化钾溶液：准确称取经600烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。检测步骤1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。SS检测细则方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样，经1031050C烘干后得到SS含量。试剂蒸馏水或同等纯度的水。仪器全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。滤膜，孔径0.45m、直径4560mm。过滤器、真空泵。无齿扁嘴镊子。称量瓶，内径3050mm。步骤滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。计算SS含量C(mg/L)按下式计算：C=(A-B)106/V式中：C水中悬浮物含量（mg/L）；A悬浮物滤膜称量瓶重（g）；B悬浮物滤膜称量瓶重（g）；V试样体积（ml）。TN检测操作细则（过硫酸钾氧化 紫外分光光度法）在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。 K2S2O8 + H2O 2 KHSO4+1/2 O2 KHSO4 K+ HSO4 HSO4 H+ SO42 加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。在1201240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47103L/(molcm)。干扰及消除1.水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5盐酸羟胺溶液12ml以消除其对测定的影响。2.I-及Br-对测定有干优。测定20g硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。仪器紫外分光光度计。压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.11.3kg/cm2,相应温度为1201240C。25ml具塞玻璃磨口比色管。试剂无氨水：每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。20%NaOH:称取20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。碱性K2S2O8：称取40g K2S2O8，15g NaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（19）盐酸。硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经1051100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。标准曲线绘制:分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。加入5ml碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至1201240C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入（19）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。样品测定步骤：取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为2080g）。按校准曲线绘制步骤至操作。然后按校准吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。 总氮（mg/l）= m/v式中：m从校准曲线上查得的含氮量（g）； v所取水样体积（ml）。附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计）一、方法与原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质（MBAS）。生成的黑色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。二、仪器1、分光光度剂2、250ml分液漏计（最好用TFE活塞）3、索氏抽提器（150ml平底烧瓶，35160nm抽出器蛇形冷凝管）三、试剂1、4%氢氧化钠溶液2、3%硫酸3、三氯甲烷4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液：称取0.100g标LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4冰箱中。如需要，每周配制一次。5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0gLAS，当天配制。6、亚甲蓝溶液：称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水缓慢加入6.8ml浓硫酸,混匀,转移入1000ml容量瓶中，称取30mg亚甲蓝（指示剂），用50ml水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。7、洗涤液：称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8ml浓硫酸, 用水稀释至1000ml容量瓶中。8、酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边觉拌边加入50ml水，滤去沉淀物。9、玻璃棉或脱脂棉：在索式抽提器中，用三氯甲烷萃取4h后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。四、步骤1、校准曲线的绘制，取一组分液漏斗四个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00、13:00、15:00、20:00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的光度）后，与相应的LAS量绘制标准曲线。2、水样测定：将待测水样（100ml）移入分液漏计，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色，再滴加3%硫酸剂到紫红色刚好消失。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入10ml三氯甲烷，激烈振摇30S，注意放气。过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于10ml），以破坏乳（标准系列亦加入相同体积的异丙醇），再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第三个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次，每次用10ml三氯甲烷，合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动30S，静置分层，将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（5ml/次），此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线，摇匀。在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品，标准系统和空白试验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色器。样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得LAS的含量。3、空白试验，按“水样测定”步骤进行空白试验，仅用100ml水代替试样。在试验条件下，以10mm米光程比色器，空白试验的吸光度不应超过0.02。否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。五、计算用亚甲蓝活性物质报告结果。以LAS计（平均分子量为344.4） 式中：c水样中亚甲蓝，活性物质的浓度（ml/l）m从标准曲线上读取的LAS量（mg）v水样体积（ml）TP检测操作细则（过硫酸钾消解法）仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，11.5kg/cm2。电炉2kW。调压器，2kVA,0220V。50ml（磨口）具塞刻度管。试剂5过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至1000ml。步骤吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30g）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。氨氮操作细则（纳氏试剂光度法）方法于原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。仪器分光光度计。pH计。试剂配制试剂用水均应为无氨水。纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步骤标准曲线的绘制:吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂，均匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。空白试验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定。计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= m/V1000式中：m由校准查得得氨氮含量（mg）； V水样体积（ml）。磷酸盐检验操作细则方法与原理在酸性条件下，正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24、K(SbO)C4H4O6反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。干扰及消除As含量大于2mg/l有干扰，可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰，在酸性条件下通N2可去除，Cr+6大于50mg/l有干优，用Na2SO3去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5。仪器分光光度计。试剂（11）H2SO4。10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸与水中，并稀释至100ml。钼酸盐溶液：溶解13g(NH4)6Mo7O244H2O)于100ml水中。溶解0.35g（K(SbO)C4H4O61/2H2O）于100ml水中。在不断搅拌下，将(NH4)6Mo7O24溶液徐徐加到300ml（11）H2SO4中，加K(SbO)C4H4O6溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于4保存。至少稳定两个月。浊度色度补偿液：混合两份体积的（11）H2SO4和一份体积的10的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。磷酸盐贮备溶液：将优级纯KH2PO4于1100C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（11）H2SO45ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。步骤校准曲线的绘制:取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.测量：用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30g)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v 式中:m由校准曲线查得的磷量(g); v水样体积(ml).注意事项：1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物。色 度（铂钴标准比色法）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴步骤标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。水样的测定:1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。计算色度=A50/B 式中： A-稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度B-水样得体积（ML）注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0