现代分析测试技术实验报告.doc

西南科技大学 现代分析测试技术课程实习报告 姓名 班级 学号 刘杰 矿物1401 5120144748 丁威 矿物1401 5120142360 余娟 矿物1401 5120144748环境与资源学院矿物加工教研室制二一六年十月实习报告撰写要求：实习报告在实习的基础上完成，运用基础理论知识结合实习资料，进行比较深入的分析、总结。实习报告内容要求实事求是，简明扼要，能反映出本人实习的情况、体会和感受。报告的资料必须真实可靠，有独立的见解，重点突出、条理清晰，字数至少2000字。一、实习报告正文内容必须包含以下四个方面：1实习目的：要求言简意赅，点明主题。2实习内容及过程：要求内容详实、层次清楚；侧重实际动手能力和技能的培养、锻炼和提高，但切忌记帐式或日记式的简单罗列。3结果分析，对每次实习的测试进行分析，要求分析正确，合理。4实习体会：要求条理清楚、逻辑性强；着重写出对实习内容的总结、体会和感受，特别是自己所学的专业理论与实践的差距和今后应努力的方向。二、实习报告文字打印格式和装订要求1实习报告一律要使用A4纸打印成文；2字间距设置为“标准”；3段落设置为“1.25倍行间距”；4字号设置为：a) 标题：黑体二号加粗；b) 正文一级标题：黑体三号；c) 正文二级标题：黑体小三号；d) 其余汉字均为宋体小四号；e) 正文中所有非汉字均为Times New Roman 体；5页边距：上 3cm 下2.5cm 左 3cm 右 2.5cm 6实习报告最后统一与实习报告封面装订成册1、 实验目的 了解扫描电镜、x衍射仪、原子吸收光谱、红外、拉曼光谱结构原理及使用方法，对物质的表面形态、化学成分及内部原子分子的结构和形态、微量及衡量元素测定、对分子进行结构分析和鉴定。二、扫描电子显微镜1、工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。观察样品的表面形态要是利用二次电子信号成像 ，扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子和激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。2、仪器参数成像方案: 导体 非导体 气体析出样品分辨率: 3.0 nm 30 kV (SE 与 W)2.0 nm 30 kV (SE 带有 )、4.5 nm 30 kV (VP 模式 - BSD 或 SE)加速电压：0.2 - 30 kV放大倍数: 5 - 1,000,000 x视野: 6 mm 在分析工作距离(AWD)X 射线分析: 8.5 mm AWD，35出射角OptiBeam?*模式: 分辨率、景深、分析、大视野压力范围: 10 - 400 Pa 用空气或可选的水蒸汽可选探测器: ZEISS BSD 用于所有模式- 四象限半导体二极管探测器 VPSE - 可变压力二次电子探测器 SCD - 样品电流探测器样品室尺寸: 365 mm () x 255 mm (h)5 轴电动计算机对中样品台: X = 125 mm、Y = 125 mm、Z = 50 mm (35 mm 电动)、最大样品高度 120 mmT = 0 - 90、R = 360(连续)样品台由鼠标、操纵杆和控制板控制未来保证升级途径: 电子束衬管 AAS电子显微镜3、样品制备 扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：保持完好的组织和细胞形态；充分暴露要观察的部位；良好的导电性和较高的二次电子产额；保持充分干燥的状态。 化学方法制备样品的程序通常是：清洗化学固定干燥喷镀金属，某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图象质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。4、测试结果分析 上图具有很强的立体感，也可以看出扫描电镜的放大倍率范围广及分辨率高的特点，上图有暗有明、凹凸不平、还可以看见一些明显的空洞，主要是因为各个点二次电子的产额不同和收集效率造成的，如果样品表面有倾角则电子束在二次电子发射层内路径增大，使二次电子产额变大，该处表面越亮。来自图起后面的物点几空洞里的物点的二次电子均受到侧面的抑制，导致收集率降低，从而使该物点较暗。三、x衍射仪 1、工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin=n。布拉格衍射示意图 应用已知波长的X射线来测量角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。2、 仪器参数功率：3kW测角仪重现性：0.0001度 设备尺寸：197511321371 mm (HDW)主要特点：l 灵活无论是工业生产控制还是深入的材料研究，均可根据单独的带药求进行定制。从未知物相鉴定和混合物定量，到诸如残余应力和晶粒择优取向的微观结构属性测定，系统的应用不受任何限制，在所有领域都体现出高性能。在常温或非环境温度条件下，均可对块状材料以及薄膜进行分析。 l 快速得益于帕纳科荣获专利的光学部件和平台PreFIX-即预校准光路的安装方法，只需几分钟即可完成重新配置并执行不同类型的分析。 l 前瞻性如果出现新的应用，只需增加必要的模块即可。开放式硬件设计结构确保了MPD与将来X射线衍射方面的开发兼容。多功能粉末衍射仪（XPert Pro ）3、样品制备 对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右，即过320目（约40m）的筛子，还要求试样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。 对于块状样品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸，另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。 将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中，使粉末试样在凹槽里均匀分布，并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去，然后重新将样品压平实，使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中，要求样品表面与铝制样品架表面平齐。 四、拉曼光谱1、工作原理 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长和短的成分，通称为拉曼效应。当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向投射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一些列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能及有关，因此，与红外吸收光谱类似。对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 2、仪器参数 本次实习所用仪器为RM系列激光拉曼光谱仪，可测量325nm、514nm和785nm激发的发光光谱，适用于各种材料的室温和高温拉曼光谱测量（室温1500），通过拉曼光谱分析材料的分子结构、晶体结构、结构相变、应力等。性能指标：l 通光效率大于30% l 光谱范围： 200nm-1000nm，光谱分辨率：1cm-1 l 空间分辨率：横向0.5微米，纵向2微米 l 低波数：200 cm-1，100 cm-1，50 cm-1，10 cm-1供选择 l 可选激光器：紫外到近红外，10余种不同波长供选择 RM系列激光拉曼光谱仪3、样品制备无论是液体，薄膜，粉体，测定其拉曼光谱时不需要特殊的样品制备，均可以直接测定。而对于一些不均匀的样品，如陶瓷的晶粒与晶界的组成，断裂材料的端面组成等，以及一些不便于直接取样的样品分析，利用显微拉曼具有很强的优势。一般利用光学显微镜将激光会聚到样品的微小部位（直径小于几微米），采用摄像系统可以把图像放大，并通过计算机把激光点对准待测样品的某一区域。经光束转换装置，即可将微区的拉曼散射信号聚焦到单色仪上，获得微区部位的拉曼光谱图。 4、测试结果分析 分析结果：石墨光谱图，图上最高峰值可知，最峰左侧峰越高或越宽，则石墨六边形越不完整，反之越完整，最高峰越尖且越高，表示石墨六边形越完整5、 红外光谱 1、工作原理 当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质中的分子中某个基团的振动和转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁2到能量较高的振动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱实际上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 红外光谱仪2、样品制备 （1） 样品浓度和测试厚度要选择适当。过低浓度和过薄的样品会使某些峰消失, 得不到完整谱图, 相反, 会使某些强吸收峰超过表尺刻度, 出现齐头峰, 而无法确定它的真实峰位。一张好的红外谱图应使吸收峰的透过率大都处于20%-60% 范围内。（2） 样品中不应含有游离水。水的存在不但干扰试样的吸收状况, 还会腐蚀盐窗。（3） 多组分试样应尽量预先进行组分的分离。否则各组分光谱互相重叠, 致使谱图无法解析。方法有：压片法 粉末法 薄膜法 糊剂法等3、测试结果分析红外实习作业 判断未知液体样品的成份，并指出峰带2976cm-1、2891cm-1和2929cm-1分别代表了哪两个基团的哪种特征振动。未知物红外光谱图如下：数据库检索结果解析：图示结果：根据未知物的图谱和数据库检索的结果比较得到，图为正硅酸乙酯的红外吸收光谱：峰带2976cm-1、2929cm-1代表了-CH3伸缩振动吸收峰，峰带2891cm-1代表-CH2-的对称伸缩振动。六、原子吸收光谱1、工作原理正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。2、仪器参数技术参数：l 波长范围: 189900nml 全面兼容国产的氢化物发生器和国产灯，Winlab 32软件可以用峰面积进行计算，也可以使用峰高进行计算，利用国产的氢化物发生器和国产的As灯测量砷的标准曲线，砷的标准溶液浓度分别为2、4、6ppb，线性系数优于0.9999。l FIFU功能:具有FIAS与石墨炉联用的功能，可对元素进行全自动的在线预浓缩。氢化物发生过程不受还原速度的影响，样品无需事先还原即可直接进行分析。As（V）、Sb（V）、Se（IV）和Hg（II）等直接分析的检出限为ppt量级。美国PE原子吸收光谱仪 AAnalyst 7003、 样品制备样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使试样样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法湿消化法酸溶解法以及密封微波溶样法等。七、实习体会 通过这次的实习体验我们小组收货颇丰，不仅进一步的了解了仪器的工作原理，还学会了现场实际操作仪器，使我们所学的理念知识更深一步的得到巩固，让我们学会了如何鉴定与分析物质的组成、含量、结构、形态、形貌。利用电子和各种波长不同的光来轰击与照射样品表面，继而样品表面将发出各种