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GB6782
6782-86
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GB6782-86.rar,GB6782,6782-86
- 内容简介：
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中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 UDC 661.734.1 食食 品品 添添 加加 剂剂 :664.5 柠柠 檬檬 酸酸 钠钠 GB 6782-86 Food additive Sodium citrate 本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味在食品加工中作为调味 剂、乳化剂、稳定剂等。剂、乳化剂、稳定剂等。 化学名称化学名称:2-羟基丙烷羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠三羧酸钠 分子式分子式:C6H5O7Na32H2O CH2COONa 结构式结构式: HOCCOONa CH2COONa 分子量分子量:294.10(按按 1983 年国际原子量年国际原子量) 1 技术要求技术要求 1.1 性状性状:本品为白色或微黄色结晶粉末本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭无臭,味咸味咸,在湿空气中微有潮解性在湿空气中微有潮解性,在热空气在热空气 中有风化性。中有风化性。 1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。柠檬酸钠应符合下表要求。 指指 标标 名名 称称 指指 标标 柠檬酸钠柠檬酸钠, 99.0 酸度和碱度酸度和碱度 符合规定符合规定 硫酸盐硫酸盐, 0.03 重金属重金属(Pb), 0.0005 砷砷, 0.0001 铁盐铁盐, 0.001 草酸盐草酸盐, 0.05 钙盐钙盐 符合规定符合规定 钡盐钡盐 符合规定符合规定 易炭化物易炭化物 符合规定符合规定 氯化物氯化物, 0.01 2 试验方法试验方法 2.1 柠檬酸钠含量测定柠檬酸钠含量测定 2.1.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.1.1.1 高氯酸高氯酸(GB 623-77):0.1N 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77化学试剂化学试剂 标准溶液制标准溶液制 备方法制备与标定。备方法制备与标定。 2.1.1.2 结晶紫结晶紫:0.5冰乙酸溶液，按冰乙酸溶液，按 GB 603-77化学试剂化学试剂 制剂及制品制备方法制剂及制品制备方法 配制。配制。 2.1.1.3 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.1.4 乙酸酐乙酸酐(GB 677-78)。 2.1.2 测定方法测定方法 取试样约取试样约 0.15g(称准至称准至 0.0001g),加冰乙酸加冰乙酸 10ml,加热溶解后加热溶解后,放冷。加乙酸酐放冷。加乙酸酐 10ml,加加 0.5结晶紫溶液结晶紫溶液 2 滴滴,用用 0.1N 的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验同时做空白滴定试验 进行校正。进行校正。 2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。柠檬酸钠含量按下式计算。 N(V-V0)0.09803 柠檬酸钠柠檬酸钠(,以以 C6H5O7Na32H2O)100 m 式中式中: N高氯酸标准当量浓度高氯酸标准当量浓度; V试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V0空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; m试样质量试样质量,g; 0.098031 毫克当量柠檬酸钠的质量毫克当量柠檬酸钠的质量,g。 2.1.4 平行测定允许绝对偏差平行测定允许绝对偏差 柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为 0.2。 2.2 酸度和碱度测定酸度和碱度测定 2.2.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81):0.1N 溶液。溶液。 2.2.1.2 盐酸盐酸(GB 622-77):0.1N 溶液。溶液。 2.2.1.3 酚酞指示剂酚酞指示剂(HGB 3039-59):1乙醇溶液乙醇溶液,按按 GB 603-77 配制。配制。 2.2.2 测定方法测定方法 称取样品称取样品 1g，加水溶解并定容至，加水溶解并定容至 10ml，加酚酞指示剂，加酚酞指示剂 2 滴，如呈红色，加滴，如呈红色，加 0.1N 盐酸 溶 盐酸 溶 液液 0.2ml 应褪至无色。 如加酚酞指示剂后不显色应褪至无色。 如加酚酞指示剂后不显色,则加则加 0.1N 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 0.2ml 应显淡红色。应显淡红色。 2.3 硫酸盐硫酸盐(SO4-)含量的测定含量的测定 2.3.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.3.1.1 盐酸盐酸(GB 622-77):24溶液。溶液。 2.3.1.2 氯化钡氯化钡(GB 652-78):25溶液。溶液。 2.3.1.3 硫酸盐标准溶液硫酸盐标准溶液:每毫升含有每毫升含有 0.1mg 的的 SO4-。按。按 GB 602-77化学试剂化学试剂 杂杂 质标准溶液制备方法配制。质标准溶液制备方法配制。 2.3.2 测定方法测定方法 称取试样称取试样 1g(称准至称准至 0.01g)于于 50ml 纳氏比色管中纳氏比色管中,加适量水稀释至加适量水稀释至 25ml,加加 24盐酸溶盐酸溶 液液 1ml,置置 3035水浴中保温水浴中保温 10min,再加再加 25氯化钡溶液氯化钡溶液 3ml,摇匀。放置摇匀。放置 10min,与标准 管 与标准 管 目视比较目视比较,其浊度不得深于标准管。其浊度不得深于标准管。 标准管的制备标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液吸取硫酸盐标准溶液 3ml,与试样管同时同样处理。与试样管同时同样处理。 2.4 重金属重金属(Pb)含量的测定含量的测定 2.4.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.4.1.1 硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液 吸取氢氧化钠溶液吸取氢氧化钠溶液 1ml1N 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81)15ml、水、水 5ml 配制而成 。加入丙三配制而成 。加入丙三 醇醇(甘油甘油)(GB 687-77)20ml 和和 4硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液 0.2ml 混合混合,在沸水浴中加热在沸水浴中加热 20s,冷却后冷却后 立即使用。立即使用。 2.4.1.2 乙酸铵缓冲液乙酸铵缓冲液 称取乙酸铵称取乙酸铵(GB 1292-77)2.5g,溶解于溶解于 25ml 水中水中,用用 2M 盐酸盐酸(GB 622-77)溶液调至溶液调至 pH3.5 再加水稀释至再加水稀释至 100ml。 2.4.1.3 铅标准溶液铅标准溶液(含铅含铅 0.5ppm) 称取乙酸铅称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸加入硝酸(GB 626-78)2ml,再加水稀释至再加水稀释至 250ml,从中从中 吸取吸取 1ml,加水稀释至加水稀释至 100ml,再从中吸取再从中吸取 5ml,加水稀释至加水稀释至 100ml。 2.4.1.4 柠檬酸钠试样溶液柠檬酸钠试样溶液 称取试样称取试样 5g,用用 0.2N 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81)溶液溶液 39ml 溶解溶解,加水稀释至加水稀释至 50ml。 2.4.2 测定方法测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液吸取柠檬酸钠试样溶液10ml于比色管中于比色管中,再加硫代乙酰胺液再加硫代乙酰胺液1.0ml和和pH3.5的乙酸铵缓的乙酸铵缓 冲液冲液 2ml,摇匀摇匀,放置放置 2min,与标准管目视比较与标准管目视比较,不得深于标准色。不得深于标准色。 标准管的制备标准管的制备:吸取铅标准溶液吸取铅标准溶液 10ml,与试样管同时同样处理。与试样管同时同样处理。 2.5 砷砷(As)含量的测定含量的测定 2.5.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.5.1.1 盐酸盐酸(GB 622-77)。 2.5.1.2 碘化钾碘化钾(GB 1272-77):15溶液。溶液。 2.5.1.3 氯化亚锡氯化亚锡(GB 638-78): 40盐酸溶液。盐酸溶液。 2.5.1.4 无砷金属锌无砷金属锌(GB 2304-80)。 2.5.1.5 乙酸铅棉花乙酸铅棉花:按按 GB 603-77 配制。配制。 2.5.1.6 溴化汞试纸溴化汞试纸:按按 GB 603-77 配制。配制。 2.5.1.7 砷标准溶液砷标准溶液:按按 GB 602-77 配制。配制。1ml 含含 0.001mg 砷。砷。 2.5.2 测定方法测定方法 称取试样称取试样 2g(称准至称准至 0.1g),置于定砷瓶中置于定砷瓶中,加水加水 23ml、盐酸、盐酸 5ml、15碘化钾溶液碘化钾溶液 5ml 和和 40氯化亚锡溶液氯化亚锡溶液 5 滴滴,摇匀。在室温放置摇匀。在室温放置 10min,加无砷锌粒加无砷锌粒 2g。立即将已装好乙酸铅。立即将已装好乙酸铅 棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于放置于 2530暗处暗处 1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于溴化汞试纸呈现色泽不得深于 标准。标准。 标准是取砷标准溶液标准是取砷标准溶液 2.0ml,与试样同时同样处理。与试样同时同样处理。 2.6 铁铁(Fe)含量的测定含量的测定 2.6.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸盐酸(GB 622-77):24溶液。溶液。 2.6.1.2 过硫酸铵过硫酸铵(GB 655-77):1溶液。溶液。 2.6.1.3 硫氰酸铵硫氰酸铵(GB 660-78):8溶液。溶液。 2.6.1.4 正丁醇正丁醇(HG 3-1012-76)。 2.6.1.5 铁标准溶液铁标准溶液 1ml 含含 0.01mg 的铁的铁,按按 GB 602-77 配制后再稀释配制后再稀释 10 倍使用。倍使用。 2.6.2 测定方法测定方法 称取试样称取试样 1g(称准至称准至 0.01g),加水加水 35ml 溶解后溶解后,加加 24盐酸溶液盐酸溶液 3ml、 1的过硫酸铵的过硫酸铵 3ml 和和 8硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释至再加水适量稀释至 50ml,摇匀。加正丁醇摇匀。加正丁醇 20ml,振摇振摇,放置。醇层如放置。醇层如 显色显色,与标准铁溶液与标准铁溶液 1ml 用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。 2.7 草酸盐含量的测定草酸盐含量的测定 2.7.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸盐酸(GB 622-77):38溶液。溶液。 2.7.1.2 盐酸苯肼盐酸苯肼(HG 3-1112-77):1溶液。溶液。 2.7.1.3 铁氰化钾铁氰化钾(GB 644-77):5溶液。溶液。 2.7.1.4 草酸草酸(HG 3-988-76):0.005溶液。溶液。 2.7.1.5 无砷金属锌无砷金属锌(GB 2304-80)。 2.7.2 测定方法测定方法 称取试样称取试样 0.4g(称准至称准至 0.01g)。溶于。溶于 4ml 水中水中,加入加入 38盐酸盐酸 3ml 及锌粒及锌粒 1g,煮沸煮沸 1min。 放置放置 2min 后倾取清液后倾取清液,加入盛有加入盛有 1的盐酸苯肼溶液的盐酸苯肼溶液 0.25ml 的试管中的试管中,加热至沸加热至沸,冷却后冷却后, 倒入刻度量筒中倒入刻度量筒中,加入等体积的加入等体积的 38盐酸和盐酸和 5的铁氰化钾溶液的铁氰化钾溶液 0.25ml,振摇振摇,放置放置 30min。 与标准管目视比较与标准管目视比较,其产生的粉红色不深于标准管。其产生的粉红色不深于标准管。 标准管的制备标准管的制备:吸取吸取 0.005的草酸盐溶液的草酸盐溶液 4ml,与试样管同时同样处理。与试样管同时同样处理。 2.8 钙钙(Ca)含量的测定含量的测定 2.8.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.8.1.1 95乙醇乙醇(GB 679-80)。 2.8.1.2 碳酸钙碳酸钙(HG 3-1066-77)。 2.8.1.3 钙的乙醇标准溶液钙的乙醇标准溶液 称取烘干的碳酸钙称取烘干的碳酸钙(HG 3-1066-77)2.5g,溶于溶于 6M 乙酸乙酸(GB 676-78)溶液溶液 12ml 中中,加水稀加水稀 释至释至 1000ml(钙溶液钙溶液)。从中吸取。从中吸取 100ml,用用 95乙醇溶液稀释至乙醇溶液稀释至 1000ml。 2.8.1.4 钙标准溶液钙标准溶液(10ppm) 吸取上述钙溶液吸取上述钙溶液(2.8.1.3)10ml,加水稀释至加水稀释至 1000ml。 2.8.1.5 草酸铵草酸铵(HG 3-976-81):4(W/V)溶液。溶液。 2.8.1.6 乙酸乙酸(GB 676-78):2M 溶液。溶液。 2.8.2 测定方法测定方法 吸取钙的乙醇标准溶液吸取钙的乙醇标准溶液(2.8.1.3)0.2ml 和和 4草酸铵溶液草酸铵溶液 1ml 于比色管中于比色管中,1min 后再加后再加 入入2M乙酸溶液乙酸溶液 1ml和试样溶液和试样溶液15ml(以柠檬酸钠试样以柠檬酸钠试样5ml溶液加水溶液加水10ml而得而得),摇匀摇匀,15min 后后 与标准管目视比较与标准管目视比较,其乳白度不得超过标准管。其乳白度不得超过标准管。 标准管的制备标准管的制备:吸取吸取 4草酸铵溶液草酸铵溶液 1ml 和钙标准溶液和钙标准溶液 10ml 于比色管中于比色管中,再加入再加入 2M 乙 酸 乙 酸 溶液溶液 1ml 和水和水 5ml,摇匀。静置摇匀。静置 15min,比色。比色。 2.9 钡盐钡盐(Ba)含量的测定含量的测定 2.9.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.9.1.1 氢氧化钠氢氧化钠(GB 679-77):2M 溶液。溶液。 2.9.1.2 硫酸硫酸(GB 625-77):1M 溶液。溶液。 2.9.2 测定方法测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液吸取柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4)5ml 于比色管中于比色管中,用用 1M 硫酸调至硫酸调至 pH2,放置放置 1h,与标准与标准 管即另一比色管装入柠檬酸钠试样溶液管即另一比色管装入柠檬酸钠试样溶液 5ml 目视比较。其乳白度不得超过标准管。目视比较。其乳白度不得超过标准管。 2.10 易炭化物的测定易炭化物的测定 2.10.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.10.1.1 氯化钴氯化钴(CoCl26H2O)(GB 1270-85):5.95溶液。溶液。 称取氯化钴称取氯化钴 5.95g,用用 32盐酸溶液盐酸溶液(GB 622-77)1 份及水份及水 39 份混合溶解份混合溶解,稀释至稀释至 100ml。 2.10.1.2 三氯化铁三氯化铁(HG 3-1085-77):4.5溶液。溶液。 称取三氯化铁称取三氯化铁 4.5g,用用 32盐酸溶液盐酸溶液(GB 622-77)1 份及水份及水 39 份混合液溶解份混合液溶解,稀释至稀释至 100ml。 2.10.1.3 色泽限度标准溶液色泽限度标准溶液 吸取氯化钴溶液吸取氯化钴溶液 0.6ml 和三氯化铁溶液和三氯化铁溶液 5.4ml 混合混合,放置。放置。 2.10.1.4 硫酸硫酸(GB 625-77)。 2.10.2 测定方法测定方法 称取试样称取试样0.25g(称准至称准至0.01g),加预热到加预热到90的硫酸的硫酸5ml,在暗处在暗处90热水浴中加热热水浴中加热1min 后取出后取出,摇匀摇匀,继续在继续在 90水浴中加热水浴中加热 1h,取出取出,迅速冷却至常温迅速冷却至常温(最好在冷水中冷却最好在冷水中冷却)。与标。与标 准色管比较准色管比较,其色泽不得超过标准。其色泽不得超过标准。 2.11 氯化物的测定氯化物的测定 2.11.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.11.1.1 硝酸硝酸(GB 626-78):2M 溶液。溶液。 2.11.1.2 硝酸银硝酸银(GB 670-77):0.1M 硝酸银溶液。硝酸银溶液。 2.11.1.3 氯化物标准溶液氯化物标准溶液(含氯含氯 5ppm)。 称取称取 0.165g 于于 500600灼烧至恒重的氯化钠灼烧至恒重的氯化钠(NaCl)溶于水中溶于水中,加水稀释至加水稀释至 1000ml,从从 中吸取中吸取 5ml,加水稀释至加水稀释至 100ml。 2.11.2 测定方法测定方法 吸取吸取 10ml 柠檬酸钠试样溶液柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4),加入比色管中加入比色管中,加水稀释至加水稀释至 20ml,加入加入 1ml2M 硝硝 酸溶液后立即加入酸溶液后立即加入 1ml0.1M 硝酸银溶液硝酸银溶液,避光静置避光静置,向另一只比色管中加入向另一只比色管中加入 20ml 氯化物标准氯化物标准 溶液溶液(2.11.1.3)按上述操作按上述操作,2min 后于黑色背景横向观察比浊后于黑色背景横向观察比浊,其乳白度其乳白度,前者不得超过前者不得超过 100ppm(以以 Cl-计计)。 3 验收规则验收规则 3.1 食品添加剂柠檬酸钠应由生产厂的技术部门进行检验食品添加剂柠檬酸钠应由生产厂的技术部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的生产厂应保证所有出厂的 柠檬酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书柠檬酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,证明书内容包括生证明书内容包括生 产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品质量以及本标准编号。产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品质量以及本标准编号。 3.2 每批重量不超过每批重量不超过 5t。 3.3 使用单位可按照本标准的验收规则和试验方法核验所收到的产品质量是否符合使用单位可按照本标准的验收规则和试验方法核验所收到的产品质量是否符合 本标准的要求。本标准的要求。 3.4 取样方法取样方法:应从每批包装的应从每批包装的 10中选取试样中选取试样,小批时不得少于小批时不得少于 3 包。从选出的包数包。从选出的包数 中中,用取样针等取样工具伸入每包的四分之三处用取样针等取样工具伸入每包的四分之三处,取出不少于取出不少于 100g 的样品的样品,每批的总样品每批的总样品 不得少于不得少于 2kg。将选取的试样迅速混匀。将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分后用四分法缩分后,送化验部门分析。送化验部门分析。 3.5 检验结果如有一项不符合本标
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