GB 632-1993 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠).pdf

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632-1993 十水合四硼酸钠四硼酸钠 化学十水合四硼酸钠四硼酸钠试剂GB 化学试剂十水合四硼酸钠四硼酸钠 632--1993化学试剂十水合四硼酸钠 四硼酸钠
资源描述:
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内容简介:
中华 人 民共 和 国 国家 标 准 化学试剂 十水合四硼酸钠( 四硼酸钠) GB 6 3 2 一 9 3 代替G B 6 3 2 一7 8 C h e mi c a l r e a g e n t -D i s o d i u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分: 规格 第二批 中 R 6 1 “ 十水合四硼酸钠” 本试剂为无色透明的结晶粉末, 易溶于热水及丙三醉, 不溶于醉。 分子式: N a , B , O , 1 0 H 2 0 相对分子质量: 3 8 1 . 3 7按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂十水合四硼酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂十水合四硼酸钠的检验。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 十水合四硼酸钠( N a A0 7 1 0 H 2 0 ) 含量: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9 . 5 % ; 化学纯 “ “ , 二)9 9 . 。 %。 3 . 2 杂质最高含量; 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 6 3 2 一 9 3 优级纯分析纯化学纯 澄清度试验 盐酸不溶物 敏化物( C u 硫酸盐( s 0 , ) 磷酸盐( P O , ) 钙( C a ) 铁( F e ) 铜( C u ) 铅( P b ) 合格 能005 0 . 01 5 003协005 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 2 : : 0. 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 除另有规定外. 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 +水合四硼酸钠( N a 2 B a 0 i . 1 O H 2 0 ) 含f测定 称取2 . 8 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m L水中. 加2 0 . 0 0 m L 盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) = 1 m o l / L ) , 加1 滴甲 基红指示液( 1 g / L ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 二1 m o l / L ) 滴定至黄色, 此时氢氧化钠标准滴定溶液用量不计。 加1 1 g 甘露醉, 溶解, 加之 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 用氮氧化钠 标准滴定溶液( c ( N a O H ) 二1 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色。 十水合四硼酸钠含量按下式计算: V c X 0 . 0 9 5 3 4 , 刀 X 1 0 0 式中: X十水合四硼酸钠的质量百分含量, %; V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 0 . 0 9 5 3 4 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的十水 合四硼酸钠的质量; 优试样的质量, 9 。 4 . 2 杂质测定 试 样称量 须精确至0 . 0 1 g . 4 . 2 . 1 澄清度试验 称取7 g 试样, 溶于7 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) 及1 0 0 m L 热水中, 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中 规定 的澄清度标准: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 号。 4 . 2 . 2 盐酸不溶物 称取3 0 g 试样, 溶于4 5 0 m L沸水及3 0 m L盐酸溶液( 2 0 ) 中, 冷却至室温, 用已在1 0 5 士2 恒重 的4 号玻璃滤竭过滤, 用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应, 于1 0 5 士2 的电烘箱中干澡至恒重。 滤渣 质量不得大于: 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 6 3 2 一 9 3 优级纯 ” 。 . 9 m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 5 m g ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 . 0 m g , 4 . 2 . 3 氯化物 称取 1 g 试样, 溶于适量热水中, 冷却, 加 1 m L硝酸溶液( 2 5 0 0 ) , 中和, 稀释至2 0 m L后, 按 G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g C l ; 分析纯 ” , 。 . 0 2 0 m g C I ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g C l , 稀释至2 0 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 4 硫酸盐 称取。 . 5 g 试样, 溶于2 0 m L 热水中, 冷却, 用盐酸溶液( 2 0 ) 中和( 约。 . 5 m L ) , 加。5 m L盐酸溶 液( 2 0 %) 酸化后, 按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 ” ” “ ” ” “ ” “ ” “ ” ” 。 . 0 2 5 m g S O , ; 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g S O , ; 化学纯 “ . ” “ 。 . 0 7 5 m g S O , . 稀释至2 0 m L , 与中和后的试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 5 磷酸盐 称取。 . 5 g ( 化学纯取。 . 2 g ) 试样, 溶于适量水中, 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液, 滴加硝酸溶液 ( 1 3 0 0 ) 至黄色刚刚消失, 稀释至1 0 m L 后, 按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 ” ” “ ” 。 . 0 0 5 m g P O , ; 分析纯、 化学纯 ” “ “ 二 ” “ 。 . 0 1 0 m g P O , . 与试样同时同样处理。 4 . 2 . 6 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定, 其中 4 . 2 . 6 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 6 . 2 测定方法 称取8 9 ( 化学纯取4 9 ) 试样 G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定. , 溶于适量的热水中, 冷却, 稀释至1 0 0 m L 。取2 5 m L , 共四份, 按 27 铁 称取2 g 试样, 溶于适量的热水中, 冷却, 稀释至1 5 m L , 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H G B 9 7 3 9 之规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准。 值调至2 后, 4.按 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 优级纯 ” ” . . . 分析纯 ” “ 二 ” ” 化学纯 . . 稀释至1 5 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理 . . . . . . 0 mg F e ; . . . . . . 0 .: : : . . . 0 . 0 1 0 m g F e mg F e 4 8 0 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 6 3 2 一 9 3 4 . 2 . 8 铜 按G B 9 7 2 3 之规定测定, 其中: 4 . 2 . 8 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 8 . 2 测定方法 称取5 g ( 化学纯取2 . 5 g ) 试样, 溶于适量的热水中, 冷却, 用乙 酸( 冰醋酸) 调节溶液p H值至6 , 稀 释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L , 共四份, 置于分液漏斗中, 一份不加标准溶液, 其余三份分别加人成比 例的铜 ( C u ) 杂质标准溶液, 同时配空白 试验溶液。 分别加入1 m L毗咯烷二硫代甲 酸按溶液( 1 0 g / L ) , 摇匀, 放 置5 m i n , 加1 0 m L4 一 甲基一 2 一 戊酮, 振摇1 m i n , 静止分层, 弃去水相, 于有机相中加入1 0 m L 硝酸溶液 ( 5 %) , 振摇 3 m i n , 静置分层, 收集水相于1 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度, 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定 测定。 4 . 2 . 9 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定, 其中: 4 . 2 . 9 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 - 9 . 2 测定方法 称取2 0 g ( 化学纯取1 0 g ) 试样, 溶于适量的热水中, 冷却, 用乙酸( 冰醋酸) 调节溶液p H值至6 , 稀 释至2 0 0 m L 。 取5 0
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