GB-T13255.8-1991工业己内酰胺环己酮肟含量的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 淮 工 业 己 内 酞 胺环 己 酮 肪 含 量 的 测 定 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r mi n a t i o n o f c y c i o h e x a n o n e o x i me c o n t e n tG s / T 1 3 2 5 5 . 8 一9 11 生肠内容 本标准规定了工业己内酞胺中环己 酮厉含量的测定方法氧脂酸铁分光光度法。2 方法 提要 环己酮厉在酸性介质中水解时生成的经胺与甲醛在加入过硫酸按的条件下生成甲酞氧A s 酸( 又名甲 酸异轻肘酸) ， 甲酸氧厉酸可与三价铁离子生成红色络合物， 在最大吸收波长5 0 0 n m处， 用分光光度计测量吸光度。3 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水， 均指分析纯试剂和电 导率小于1 . O K S / c m的燕馏水或同等纯度的水。3 . 1 过硫酸钱( G B 6 5 5 ) .3 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 -9 0 ,3 . 3 甲 醛( G B 6 8 5 ) 溶液: 5 +1 ,3 . 4 硫酸铁按 N H , F e ( S O , ) , 1 2 H z 0 3 ( G B 1 2 7 9 ) 溶液: 1 0 0 g / L , 称取1 0 g 硫酸铁钱加水溶解， 稀释至1 0 0 m L ， 再加入1 . 5 m L 硫酸溶液( 3 . 2 ) 混匀。 出现混浊时需过滤。3 . 5 环己酮肪: 在苯中两次重结晶制得。3 . 6 环己酮A s 标准溶液: 1 0 0 m g / L , 称 取。 . 1 0 0 g 环己 酮N( 3 . 5 ) , 精确至。 . 0 0 1 g ， 置于5 0 m L 烧杯中， 用数滴乙 醉 溶解 后， 用水定量转移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。4 仪器、 设备4 . 1 分光光度计: 带有5 c m吸收池;4 . 2 微量滴定管: 容积5 m L ， 分度值。 . O l m L ,5 分析步骤51 工作曲线的绘制 用微量滴定管分别加入。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m L环己 酮厉标准溶液于六个1 0 0 m L 容量瓶中， 再依次加人5 0 m l , 水， 2 m L 硫酸溶液， 5 m L甲 醛溶液, 2 . 5 m L硫酸铁按溶液和1 g 过硫酸按， 混匀， 用水稀释至刻度， 再混匀。1 0 m i n 后， 在5 0 0 n m波长处用5 c m吸收池， 以水作参比， 在分光光度计上测量吸光度。国家技术监督局 1 9 9 1 一 们一 0 9批准1 9 9 2 一 1 0 一 0 1实施G B / T 1 3 2 5 5 . 8 一9 1 以环己酮A s 含量为横坐标， 以相对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。5 . 2 测定 称取约1 0 g 实验室样品， 精确至。 . 1 g , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加入5 0 m L水使之溶解， 再加入2 m L 硫酸溶液， 以下操作按5 . 1 条所述从“ 5 m L甲醛溶液 ” 开始， 到“ 测量吸光度” 为止， 进行同样的测定。 按所测得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环己 酮厉含量。6 分析结果的表述以质量分数( 1 0 - s ) 表示的环己酮厉含量z按下式计算 从 iz=m灭1 0 0 石X 1 0 0式中: 二t 在工作曲线上查出的试料溶液中环己酮A s 含量 m试料质量， 9 。, m g;两次平行测定结果之差不大于 1 0 X 1 0 - 0 ， 取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出， 由化学工业部北京化工研究院技术归口;本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院