标准解读

GB 29688-2013 是一项食品安全国家标准，其全称为《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。这项标准规定了使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术来测定牛奶中氯霉素残留量的具体方法、要求、操作步骤以及限量指标，旨在确保牛奶产品的安全性和符合国家对食品中抗生素残留的管理规定。

标准适用范围

该标准适用于各类市场销售的牛奶及奶制品中氯霉素残留的检测，包括生鲜牛乳、灭菌乳、调制乳等多种产品类型。

检测原理

利用液相色谱（LC）对样品中的氯霉素进行高效分离，随后通过串联质谱（MS/MS）进行定性定量分析。这种方法能够高灵敏度、高选择性地识别和测定牛奶样本中微量的氯霉素残留。

抽样与前处理

标准详细说明了抽样方法、样品保存条件、以及样品预处理步骤，确保检测结果的代表性和准确性。这包括均匀混合样品、去除脂肪等干扰物质的步骤，以减少测定过程中的误差。

检测步骤

  • 样品提取：使用适当的溶剂从牛奶中提取可能存在的氯霉素。
  • 净化与富集：通过固相萃取或其他净化技术去除样品中的杂质，富集目标化合物。
  • 仪器分析：将净化后的样品注入液相色谱仪，通过色谱柱分离，随后进入串联质谱仪进行检测，根据特定的质谱特征峰确认氯霉素的存在及其含量。

定量与判定

标准提供了详细的定量计算方法，依据标准曲线或内标法确定样品中氯霉素的具体残留量，并设定了最大残留限量（MRL），超出此限量则视为不合格。

精密度与准确度

为了确保检测结果的可靠性，标准还规定了方法的精密度（重复性和再现性）和回收率要求，确保不同实验室间结果的一致性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该检测方法所需仪器设备、试剂耗材的具体规格和质量要求，确保检测过程的标准化和规范化。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB296882013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2013-09-16发布 2014-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 GB296882013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱 串联质谱法 -1 范围 本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱 串联质谱测定方法 - 。 本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T66821992 3 原理 试料中残留的氯霉素 用乙酸乙酯提取 正己烷除脂 柱净化 液相色谱 串联质谱测定 内标法 , , ,C18 , - , 定量 。4 试剂和材料 以下所用的试剂 除特别注明者外均为分析纯试剂 水为符合 规定的一级水 , ; GB/T6682 。41 氯霉素标准品 含量 . : 97%。42 内标物 氘代氯霉素标准品 含量为 作为内标物标准贮备液 . : : 100g/mL( )。43 甲醇 色谱纯 . : 。44 乙腈 色谱纯 . : 。45 乙酸乙酯 . 。46 氯化钠 . 。47 正己烷 . 。48 固相萃取柱 或相当者 . C18 :500mg/3mL, 。49 氯化钠溶液 取氯化钠 用水溶解并稀释至 . 4% : 4g, 100mL。410 氯霉素标准贮备液 精密称取氯霉素标准品 于 量瓶中 用甲醇溶解并 . 100g/mL : 10mg, 100mL , 稀释至刻度 配制成浓度为 的氯霉素标准贮备液 以下保存 有效期 年 , 100g/mL 。-20 , 1 。411 氯霉素标准工作溶液 精密量取 氯霉素标准贮备溶液 于 . 100g/L : 100g/mL 100L, 100 mL 量瓶中 用 乙腈溶解并稀释至刻度 配制成浓度为 的标准工作液 保存 有效 , 50% , 100g/L 。2 8 , 期 个月 1 。412 氘代氯霉素标准工作溶液 精密量取氘代氯霉素标准品 于 量瓶中 用 . 20g/L : 20L, 1000 mL , 乙腈
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