《有机实验第一讲》PPT课件.pptVIP

常用仪器的认领和洗涤 安全教育,本学期（共30学时）,有机化学实验须知,1.学生要提前 5分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。 2.实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。 3.实验时应听从实验教师的指导，遇问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。 4.学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下做出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 6.在设计性实验阶段，将开放实验室。,本课内容,实验室安全教育 基本仪器和装置 基本操作实验,一、有机化学实验的基本内容,1、有机化学一般知识 有机化学实验室规则 有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故 的处理和急救 有机化学实验常用的仪器和装置 常用玻璃器皿的洗涤和保养 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 有机化学实验文献,一、有机化学实验的基本内容,1、有机化学一般知识,2、有机化学实验的基本操作 分离提纯及鉴定其纯度的操作,3、有机化合物制备：,基本单元合成实验 综合连续化合成实验 文献设计性实验,二、有机化学实验的目的要求,具有正确和比较熟练的有机实验操作技能，熟练掌握 有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法 熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法， 熟练掌握基本有机合成的技能 验证、巩固和加深扩大有机化学的理论及知识 培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的 科学态度和良好的工作习惯,三、采取的措施,每次实验做到课前预习，写好预习报告交给指导老师 实验过程中不擅自离开实验岗位，必须认真观察实验 现象和结果，并作好记录 实验室内必须保持安静 实验结束，学生必须将实验记录和实验结果给指导 老师检查后方能离开实验室,四、实验成绩的评定,平时成绩：指导老师每次对每个学生记录平时成绩 预习报告：20分 实验基本操作：30分 实验结果：30分 实验报告：20分。,1. 掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、回流等基本操作;,4. 应用理论课知识解决实验中出现的问题。,3. 配合理论课教学，加深理解和掌握理论知识；培养学生理论联系实际的工作作风，严谨的科学态度；,2. 培养学生综合实验和自主设计合成工艺路线的能力,使学生能正确选择仪器、安装装置、和合理设计分离提纯方法;,1.1 有机化学实验的目的和任务,1.2 有机化学实验室操作流程,1预习：实验前必须认真预习有关实验的全部内容，通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和操作方法，熟悉实验所需的药品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。 2检查：实验前首先要检查仪器是否完整无损。 3态度：实验时应保持安静，严格遵守操作规程，仔细观察现象，事实求是记录结果。 4整洁：实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。 5操作：实验时要爱护财物，小心地使用仪器和实验设备，注意节约水、电、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨慎细致。 6药品要按需用取用。 7实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。 8服从指导教师的指导，有事要先请假，必须取得教师同意后，方能离开实验室。 9结束时：实验完毕后应将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。 10卫生：学生轮流值日，打扫，整理实验室。 11结果：实验完毕，及时整理实验记录，写出完整的实验报告，按时上交给教师审阅。,实验室安全规则,1实验室要配备安全设备，进入实验室后，应弄清它们的位置，学会它们的使用方法。 2实验室严禁吸烟、饮食、喧哗、打闹。 3易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。 4灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上。 5普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热，也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。 6特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。 7用试管加热溶液时，不要将试管口指向自己或别人。 8嗅闻气体时，应用“招气入鼻”的方法。 9使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。 10做一切有毒气体或恶臭物质的实验，应在通风橱内进行。 11禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。 12强酸、强碱或有毒试剂使用时要小心。 13配制溶液时，应严格按照规定步骤进行。 14使用易燃易爆药品时，必须远离火源。 15将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻管折断割伤皮肤。,1.3 有机化学实验室的安全知识,1. 火灾的预防,一、实验室事故的预防,(1) 尽量防止或减少易燃物的气体外逸，不得将易燃试剂放在敞口容器或烧杯内；倾倒时应灭火源，注意室内通风；加热时严禁用明火。,(2) 不可将与水有强烈反应的药品倒入水槽中，如残留的钠切忌用水冲洗，应用乙醇处理。,(3)使用酒精灯时应用火柴引火，不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。,(4)用油浴加热蒸馏或回流切勿使冷凝用水溅人热油浴中，以免使油外溅到热源上而起火.,2. 爆炸的预防,(2) 减压蒸馏时不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁玻璃仪器等)，要仔细检查仪器有无破损和裂缝。,(1) 常压操作时切勿在密闭系统内进行加热反应，在反应进行过程中要经常注意仪器装置的各部分有无堵塞现象。,(4) 避免金属钠与水、卤代烷直接接触，以免因剧烈反应而发生爆炸。,(3) 对于易爆炸的固体如重金属乙炔化物、三硝基甲苯等，不能重压或撞击，以免引起爆炸。,1.3 有机化学实验室的安全知识,3. 中毒的预防,(1) 对有毒物品应认真操作、妥善保管。实验后的有毒残渣须及时按要求处理，不许乱放。,(2) 有些有毒物质会渗入皮肤，因此使用时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。,(3) 使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验，应在通风橱中进行。有时也可用气体吸收装置 以除去反应中所生成的有毒气体。,1.3 有机化学实验室的安全知识,4. 触电的预防,(1) 电器装置与设备的金属外壳应与地线连接，使用前应先检查其外壳是否漏电。,(2) 使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握的湿物接触这些部分。,(3) 电器设备用毕后应立即拔去电源，以防发生事故。,1.3 有机化学实验室的安全知识,控制化学反应操作 正确控制化学反应，正确操作，实验就顺利进行。实验前了解清楚反应可能出现的问题，有所准备，在实验过程中，留心观察，实验后，正确处理样品、废渣、废液，清洁仪器，做好记录。正确操作，可以避免安全事故发生。 （1）遇到危险或不安全操作时：经常考虑是否有安全些的操作，用较安全操作代替危险操作。 例如在选用溶剂方面，优先考虑毒性较小的乙醇、丙酮、石油醚；用较安全的二氯甲烷、乙醇代替剧毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。 很多实验室喜用水银封搅拌；其实用硅油（或其他润滑剂）封的针筒式磨口密封搅拌安全而密封性能良好，很易用针筒改装的。 （2）搅拌均匀，防止局部反应：有些激烈反应，如不及时搅拌，放出热量积聚于局部，局部反应愈来愈迅速、猛烈，而发生危险。控制这种反应，最好使用高速搅拌，外部冷却。 （3）控制反应温度：温度愈高，反应愈快。每升高十度，反应速度约增加二倍左右。一般选用溶剂（沸点固定），使反应局限于该溶剂的沸点附近。此外，用加料速度，外冷等手段控制反应温度。 （4）注意诱导反应后，再正常加料：很多化学反应，尤其是有机反应，物料混合后，即使加热，也不立即起反应，但一旦发生反应，就很猛烈，易造成事故。对这类反应，大多数控制加料，先加料少量，加热诱起反应。如无反应，勿大量加料，只能再加少量料，直到诱起反应以后，再正常慢慢加料，连续反应。,（5）整个实验过程，密切注意观察和记录反应现象：许多反应，在出意外之前，都有些先兆，如温度上升、压力增高、冒白烟等等，使许多有经验的人，及时观察，避开去，或者早已准备措施在手。发现了危险先兆，可以采取紧急措施，如关火、冷却，内部加冰、加水降温至反应温度以下等。 （6）操作要注意不让有害气体逸出：可回流的冷却回流，可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密闭操作，代替开口操作。 例如一般实验教科书制备碘甲烷是将甲醇与红磷混合，加入小量碘回流，然后分批加料，在加料过程中，打开塞子，剧毒产品碘甲烷（沸点：42）便会逸出，这就是不安全操作。如果将回流的碘甲烷流经盛碘加料器，将碘溶下来反应，就合理得多。 （7）反应如果尾气吸收，必须注意停止反应时，可能发生回吸问题；要及时打开联接管或装缓冲瓶。,1. 5 有机化学实验常用的仪器,一、普通玻璃仪器,有机化学实验室玻璃仪器可分为：普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器 。,梨型分液漏斗 球型分液漏斗 普通分液漏斗 加料漏斗 表面皿,二、磨口玻璃仪器,1. 5 有机化学实验常用的仪器,标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。仪器口塞尺寸标准化、系统化、磨砂密合，凡属同类规格接口，均可任意连接，组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时，可用转换接头连接。 使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物或产物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。本实验室所选用的玻璃仪器规格为19。有时标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。,烧 杯,用途： 用于溶解固体，配制、浓缩、稀释、盛装、加热溶液，也可作水浴加热器。 注意事项： 加热时垫石棉网，外壁要擦干，加热液体时液体量不超过容积的1/2 ，不可蒸干；从烧杯中倾倒液体时，应从杯嘴向下倾倒；溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌。,锥形瓶,用途： 用于贮存液体，混合液体，滴定中的反应器，也可收集液体，组装洗气瓶。 注意事项： 可放在石棉网或电炉上直接加热。液体不超过容量的1/2 ；滴定时只振荡，因而液体不能太多，不能搅拌。,量杯、量筒,用途： 粗略量取液体的体积（精确度0.1 ml）。 注意事项： 刻度由下而上，无“0”刻度；使用时选用合适的规格；不能在量筒内配制溶液或进行化学反应，不能加热；读数要平视。,漏 斗,用途： 过滤或向小口径容器转移液体；易溶气体尾气吸收。 注意事项： 不能加热使用；过滤时应“一帖二低三靠”。,分液漏斗,用途： 用于液体的洗涤、萃取和分离；也可组装反应器，随时滴加液体。 注意事项： 使用前先检查是否漏液。分液时下层液体自下口放出，上层液体从上口倒出；活塞不能互换。,球形分液漏斗,梨型分液漏斗,布氏漏斗和吸滤瓶,用途： 用于减压过滤。 注意事项： 不能直接用火加热,圆底烧瓶 茄形瓶 三颈瓶 锥形瓶 长颈烧瓶 容量瓶,1. 5 有机化学实验常用的仪器,圆底烧瓶和平底烧瓶,用途： 用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 。 注意事项： 平底烧瓶一般不做加热仪器，不能用于减压蒸馏。圆底烧瓶加热要垫石棉网，且外部擦干，或水浴加热，不适于长时间加热；液体量不超过容积的1/2 ，用铁架台固定。,滴液漏斗 恒压滴液漏斗 直型冷凝管 球型冷凝管 空气冷凝管 蛇型冷凝管,1. 5 有机化学实验常用的仪器,冷凝管,用途： 用于蒸馏、回流装置中。 注意事项： 普通蒸馏常用直行冷凝管； 回流常用球形冷凝管； 沸点高于140 时，常用空气冷凝管。,蒸馏头 克氏蒸馏头 刺型分馏头 分水器 Soxhlet提取器,1. 5 有机化学实验常用的仪器,蒸馏头,用途： 用于烧瓶组合作蒸馏使用。 注意事项： 两口的为克氏蒸馏头，可用于减压蒸馏。,弯管 接引管 真空接引管 弯形接收管 变口接头,1. 5 有机化学实验常用的仪器,接液管,用途： 用于蒸馏中承接冷凝液，带支管的用于减压蒸馏中。 注意事项： 使用时要仔细检查各连接处的气密性。,蒸发皿,用途： 蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液。 注意事项： 蒸发皿可放在三脚架上直接加热，也可用石棉网、水浴、沙浴等加热。不能骤冷，蒸发溶液时不能超过2/3，加热过程中可用玻璃棒搅拌。在蒸发、结晶过程中，不可将水完全蒸干，以免晶体颗粒崩溅。,干燥管,用途： 盛放块状固体干燥剂，用于干燥或吸收某些气体，常与气体发生器一起配合使用。 注意事项： 欲收集干燥的气体，使用时其大口一端与气体输送管相连。球部充满粒状干燥剂，如无水氯化钙和碱石灰等。,干燥器,用途： 用于存放需要保持干燥的物品的容器。干燥器隔板下面放置干燥剂，需要干燥的物品放在适合的容器内，再将容器放于干燥器的隔板上。 注意事项： 灼烧后的坩埚内药品需要干燥时，须待冷却后再将坩埚放入干燥器中；干燥器盖子与磨口边缘处涂一层凡士林，防止漏气；干燥剂要适时更换；开盖时，要一手扶住干燥器，一手握住盖柄，稳稳平推。,温度计,用途： 用于温度测定。温度计分为水银温度计和酒精温度计两种。常用的是水银温度计。 注意事项： 使用温度计时不允许超过其量程，注意水银球部位玻璃极薄，防止碎裂，测温时水银球放置的位置要合适；不能当搅拌棒使用。,研钵,用途： 用于研磨、混合固体物质。分为玻璃、白瓷、玛瑙或铁制研钵。与杵配合使用。 注意事项： 不能直接加热或作为反应容器，研磨时不能用力过猛或锤击；避免易爆物品的混合研磨，研磨的物质总量不超过容量的1/3 。,铁架台,用途： 用于固定仪器。 注意事项： 使用时要注意各部位是否拧紧，以防实验中仪器脱落。,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电炉（加热快、不能加热易燃物）,普通电加热磁力搅拌器（安全）,带控温的数显电加热磁力搅拌器（安全）,例：水浴或油浴装置图,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,恒温水浴锅（加热温度低、安全）,电热套（加热快、安全）,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电动搅拌器,电动搅拌器组合成的恒温水浴或油浴装置图,仪器的洗涤,洗涤仪器步骤,玻璃仪器,自来水洗,去污剂洗,蒸馏水洗,简单污渍,自来水洗,蒸馏水洗,普通污渍,洗液或有机溶剂,自来水洗,蒸馏水洗,特殊污渍,洗液的分类和配制 洗液的配制和作用 铬酸洗液：重铬酸钾5克置于250mL烧杯内，加水10mL，加热使它溶解。冷却后，再慢慢加入80mL粗浓硫酸，边加边搅拌。主要用于洗涤不便用刷子洗刷或刷不干净的污垢。 氢氧化钠的高酸钾洗液：高锰酸钾4g溶于少量水中，向其中慢慢加入100mL10%的氢氧化钠溶液即可。主要用于洗涤油腻及有机物，生成的二氧化锰可用浓盐酸除去。 合成洗涤剂：（略） 氢氧化钠乙醇溶液：取120g氢氧化钠溶于120mL水中，再用95%乙醇稀释至1000mL即可。用于洗涤油污，但对玻璃仪器有的腐蚀。 1015%氢氧化钠（钾）溶液：用来清洗炭质污染物。,仪器的干燥,自然干燥：不急用的仪器，可在洗净后，倒置在仪器架上，待自然晾干后使用。 烘箱烘干：将洗净的仪器控干水分后，放进电烘箱中烘干