食品分析（上）第一至八章.ppt

食品分析(上）,第一章至第八章,第一章 绪论,一、食品分析概念 食品：食用物质。 食品基本要求：应当无毒、无害，营养要求， 色、香、味等感官性状。 食品质量：感官指标 理化指标：营养指标 安全（卫生）指标 食品分析：研究和探讨食品质量及变化的一门学科,中国食品安全管理程序,国家食品安全委员会,食品药品监督局,二、食品分析的意义 1、食品生产 质量控制，合格产品生产 2、食品监督 卫生防疫站卫生指标 技术监督局理化指标 3、商品检疫 进出口食品 4、新产品开发，新食品资源利用,三、食品分析的内容,理化指标： 营养成分：水分、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质元素、碳水化物 食品安全：食品添加剂、重金属污染、生物毒素等 食品标准及制定： 国际标准、国家标准、行业标准 企业制定标准（依据标准来制定）,四、食品分析检测技术研究,实验室检测能力是左右一个国家（地区）食品安全工作水平关键中的关键。 各国的食品安全控制系统无不把检测机构的设置、先进检测方法的应用、分析质量保证（AQA）体系的建立和提高、以及人员培养放在优先地位，也是国家食品安全保障体系的能力建设的重点。,1. 食品分析技术的研究目的,发达国家对食品安全卫生检测呈现两个明显的趋势， 这些安全卫生指标限量值的逐步降低，并出现了诸如二噁英等污染物的超痕量指标； 检测技术日益趋向于高技术化、系列化（多残留）、速测化、便携化。 如：农兽药残留的检测已从单个化合物的检测发展到可以同时检测几百种化合物的多残留系统分析。,2.食品分析技术的发展趋势,为了追求灵敏度和效率，检测方法的更新和提高十分迅速，如固相微萃取(SPME)技术也正在从环境水、气样品分析应用向在食品安全检测领域过度，酱油中致癌物2，3-二氯丙醇的分析技术就是一例。 基于PCR的快速检测技术，特别是基因芯片的高通量能力可以从众多肠道致病菌或致泻性病毒与寄生虫中筛检病原并达到溯源的能力。这些技术已成为当前各国食源性疾病监控领域技术发展的方向。,2.食品分析技术的发展趋势,3. 食品快速检测方法,国际上特别是美国、欧盟等发达国家通行的做法是，按一定的规范对受检产品取样进行快速检验。这种快速筛选的方法，例如酶联免疫法、放射免疫法、受体传感器法、金（荧光素）标记法、cDNA标记探针法等一般是在非实验室的条件下在现场对样品进行筛检，只要检验结果为阳性，受检食品就不允许上市。 当需要确切知道所检测项目的确实存在和定量结果时（如国内外贸易纠纷及仲裁、政府行为的监督检查），再把阳性样品送到实验室内，用大型精密（甚至超精密仪器），进行进一步的确证和定量分析。,国内外快速检测方法研究,食品快速检测特点,国际上运用免疫学、生物工程技术针对食品安全建立的快速检测方法，有以下几个方面的特点：第一，灵敏度高，可达到10亿万分之一，甚至更低；第二，方法的特异性高、假阳性相对较低；第三，适用范围较宽，可测定各类食品；第四，检测的费用低。 在农、兽药残留和生物毒素快速筛检的试剂盒方面，国外已有不少产品。但是，由于其价格相对昂贵，并需要外汇，不适合我国大规模监测的应用。而能够达到同等性能、并具有我国知识产权的试剂盒目前很少或技术水平不符合要求，这十分不利于我国广大地区的筛检工作的开展。,农兽药残留速测卡,三聚氰胺速测试剂盒,4. 大型精密仪器分析方法研究,大型精密仪器的测定方法方面也有明显地进步，减少了检测周期。如快速溶剂提取系统（ASE）、固相萃取系统(SPE)、超临界萃取系统(SPF)、免疫亲和层析柱(IAC)等样品的处理、浓缩技术的应用，能够对于食品中很多痕量级成分进行提取、纯化。 与传统方法相比，对微量、痕量成分提取更加简化和快速，平均每个样品提取用溶剂仅为15-40 ml，耗时由通常的10 h以上下降到20 min之内，而且实现了样品提取的自动化。,5. 农药多残留分析方法,国际上最具代表性的多残留分析方法主要有美国FDA的多残留方法（可检测360多种农药）、德国DFG的方法（可检测325种农药）、荷兰卫生部的多残留分析方法（可检测200种农药）、加拿大多残留检测方法（可检测251种农药，其中GC-MS检测239种，HPLC-Fluor检测12种）。 一些国家（如美国FDA等）将农药残留分析的主要步骤、样品的采集、制备、提取、纯化、浓缩、分析、确证等各步骤采用的不同方法建成不同的模块，根据样品及分析要求的不同，而组合成不同的处理分析流程，从而建立起一个多残留检测选择检索程序的前处理技术平台，使复杂的技术流程简化而又有分析质量保证。,6. 生物性致病危害分析方法,在生物性危害方面，一些发达国家建立了致病菌遗传物质的分子结构为基础的DNA指纹图谱鉴定技术，为可靠地确定食源性疾病患者排泄物中所分离的细菌与可疑中毒食品中分离的细菌的同源性提供了重要的手段。 而且这些检测技术也为开展食源性致病菌的定量危险性评价，提供了必不可少的技术支撑。而后者则是FAO/WHO积极倡导的控制微生物食源性危害的重要手段。美国已在全国范围内建立了细菌分子分型国家电子网络（Pulsenet）, 并已成功地应用于沙门氏菌食物中毒爆发原因食品的溯源及控制。,7. 食品超痕量分析新标准与新方法,鉴于某些化学污染物的高度危害和在环境和生物体内难降解性造成食品和人体蓄积，2001年5月被列入斯德哥尔摩公约规定应该限制或禁止的环境持久性有机污染 (POPs) 有12种。其中3种为二噁英及其类似物（包括共平面多氯联苯），检测方法灵敏度的要求为超痕量水平（10-12-15）。 色质联机结合稳定性同位素稀释技术具有灵敏、特异、可靠的特点，不仅用于二噁英及多氯联苯等超痕量分析，在酱油中氯丙醇的痕量检测方面已成为欧盟唯一认可的方法； 在激素和克伦特罗等b-兴奋剂检测也从奥运会兴奋剂检测领域向食品禁用兽药监控的确证技术发展。传统的原子吸收分光光度方法检测食品中矿物质和元素，也开始在一些发达国家中被更加灵敏和快速的ICP-MS取代。,8. 国内外分析方法比较与今后发展,在一些需要高、精、尖技术和设备的检测技术方面，我国目前的总体技术水平较国际先进水平尚有很大差距，主要表现为检测项目少、不能满足食品检测工作要求，以及分析质量保证体系比较薄弱。绝大多数实验室未经过国际实验室认证。 尽管我国的财力还不可能装备很多合乎要求的实验室；但是，对于国际认可的确证方法或“金标准”方法，我国必需有少数实验室具有与国际水平接轨的检测水平。,第二章 样品的采集与制备,第一节 采样的意义与目的 一、正确采样的意义 从被检测的对象中，按照规定的方法及使用适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分，叫做样品。 采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽样。 样品可分为检样、原始样品、平均样品或试验样品（试样）。 检样是指按规定的方法，使用适当的工具，由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。 将许多份按规定所取的质量相同的检样混合在一起，叫做原始样品。,由于各检样之间可能不均匀，原始样品要按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为平均样品。 平均样品经混合分样，根据需要从中称取一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。 采样的过程便是由检样原始样品平均样品试样的过程。 不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。 采样的不正确，可能造成巨大的损失，也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场，危害人们的身体健康。,二、采样的目的,加强对食品加工厂、仓库、销售网点的卫生监督 检查食品生产的原料与成品是否合乎法规、技术要求和有关卫生要求 检查食品添加剂是否符合食品添加剂使用标准的要求 检查食品生产原料和成品感官性质，有无掺杂、掺伪 检查有无细菌、真菌毒素或害虫污染及污染程度 检查食品贮藏、运输、销售时的环境条件是否符合卫生管理要求 检查进口食品生产原料、成品及食品添加剂是否符合我国有关食品卫生质量标准,一、采样的要求 二、采样工具与采样方法 对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采样器。 对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采样时，常使用采样铲。 对液体样品使用采样管。 对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。,第二节 采 样,常用采样器,电动采样器,三、样品的制备,粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），过20目筛 液体、浆体或悬浮体充分摇匀或搅拌均匀 蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用习惯取可食部分沿纵轴剖开，取1/4，切碎，混匀 肉类：除去皮骨，肥瘦混合取样，绞碎 禽类： 鱼类： 罐头类,样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。 通过制样，使试样能正确代表全体样品 不同的样品制备方法也不同。,常用的制备方法有以下几种： 一、机械混匀 1四分法 2分样器法（图） 二、粉碎、过筛 这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等 （图） 三、研磨 对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与破碎。 四、搅拌 对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。,第四节 样品的保存,样品采样后，应用适当的容器储存。 在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。 一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。 保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。,样品预处理技术,试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1分析项目及待测成分性质 2样品的性质 3采用的分析测定方法 4分析的目的,预处理原则: 消除干扰因素 完整保留待测组份 浓缩组份，提高检测灵敏度和准确性,1 无机成分分析的样品前处理,分析样品中无机成分的目的通常有两个：一是营养评价，二是卫生检验。 在样品前处理时，通常需要作两方面的工作： 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化的方法， 另一方面是除去对分析有干扰的其它无机元素。可用螯合萃取、分离等方法。,对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行： 1采样、均化、缩分。 2灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。 3用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。 4选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等进行测定。,（一）、干法灰化法,干法灰化是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。 在灰化前样品要预先干燥、炭化。,优点 基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。,缺点 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,灰化操作注意事项： （1）灰化前样品应进行预炭化。 （2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内进行。 （3）高温炉内各区的温度有较大的差别， （4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。,（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。 （6）如样品较难灰化，可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥后再移入高温炉内灰化。 （7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。,（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。,提高回收率的措施 适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验、 为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧烧瓶法等方法。,（二）、湿法消化法,原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、 缺点：产生有害气体；需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；试剂用量较大，空白值偏高、,按采用的氧化剂分，湿法消化方法有以下几种： 1. 硝酸消化法 2硝酸一硫酸消化法 3. 硝酸高氯酸消化法 4硝酸、高氯酸和硫酸消化法 5硝酸、硫酸一过氧化氢消化法 6硫酸一高锰酸钾的消化法,按消化措施分： 1. 敞口消化法 2. 回流消化法 3. 密封罐消化法 4. 微波消解法,消化操作注意事项： （1）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失 。 （2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。 如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。 （3）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下，待冷却后再补加。,（4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。 （5）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分解有机物，然后加入高氯酸。消化过程中应有足够的硝酸存在，因此应不断补充硝酸，并且应在常温下才能将高氯酸加入样品中，高氯酸的用量需严格控制，一般在5mL以下。,微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化的微波湿法消化器，系统可以程序升温，先脱水，然后湿法灰化，同时可控制真空度和温度，与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉的微波湿法灰化只需1020min。对于植物样品(除铜的测定外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到类似的结果，用马福炉则需要40min4h。,（三）直接提取法 在原子吸收测定方法中，有的样品有机物干扰不大，可不经过灰化直接加盐酸提取待测成分。 在使用此方法时，应对各类样品作回收实验。Cabeka及Mckenzie发展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用盐酸提取残渣，用这种方法测定锡，比单独用盐酸更为可靠。,（四）其它方法 在无机成分分析时，根据无机成分的性质、存在的形式、含量以及选用适当的分析方法，有时可采用较简单的前处理方式。对挥发性的物质如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用适当的检测器进行测定，使样品前处理大为简化。,2 有机成分分析的样品前处理,有机成分分析的样品前处理方法很多，它通常包括提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、转态等多个步骤。,一、提取 根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它成分的干扰。 提取时要求能够完全提取或定量地提取，以使分析结果准确可靠。 常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。,1溶剂提取法,溶济提取法是利用物质在某一溶剂（或混合溶剂）中的溶解特性，将待测成分完全或部分与样品基质分离的方法。 物质在两相中分配的总量比： D=C1V1/(C2V2)=K2V1(1V2)=KV1/V2 式中（V1，V2两相的体积）， （1）提取方法： 1）漂洗法 2）振荡提取法 3）索氏提取法 4）组织捣碎、球磨提取方法 5）萃取法 6）酶解或酸解释放法,（2）提取剂及选择溶剂 提取法的关键是选择适当的溶剂或溶剂体系。一般按极性符合相似性溶解原理来选择溶剂。 因素： 样品的性质、水分含量、脂肪含量、待测成分性质、分析方法等。 极性 沸点 稳定性 毒性 价格,2蒸馏法,蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用的蒸馏法有： （1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律 （顶空气相色谱法） （2）常压蒸馏法 （3）分馏法 （4）减压蒸馏法 （5）水蒸气蒸馏法,二、净化,净化的目的就是除去干扰成分。在提取待测成分的同时，不可避免地将有些干扰成分同时提取出来。 常用的净化方法有： 1柱色谱法 2薄层色谱法 3液一液分配法,4磺化法、皂化法 对酸或碱稳定的待测成分的提取液中的脂肪去除，可使用磺化或皂化的方法。 磺化法的反应如下： 油脂 CH2-C02- (CH2)n-CH3 CH2-CO2-(CH2)n-CH2-SO3H | | CH-CO2-(CH2)n-CH3 CH-CO2- (CH2)n -CH2-SO3H | | CH2-CO2-(CH2)n-CH3 CH2-C02- (CH2)n -CH2-SO3H 含-OH基的分子：-OH -OSO3H 含C=C的分子C=C -CH2-CH-OSO3H,5低温冷冻法 6盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法 7吹扫共蒸馏法,三、浓缩,浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有： 1、蒸馏或减压蒸馏方法浓缩 2旋转蒸发器浓缩 3. KD浓缩器浓缩 4吹蒸法 5提取一浓缩联合装置 样品的前处理方法很多，实际运用中，需综合考虑，灵活运用,四、衍生化或转变为其它状态,衍生化及转态是前处理中常用的方法。由于分析方法的要求，在一些测定中，并不是直接测定待测成分的本身，而是要求待测成分转变为另一种物质进行测定。 如用气相色谱法测定高级脂肪酸，由于高级脂肪酸不气化，必须转变为甲酯才能进行分析。,又如测定蛋白质的凯氏定氮法，是将样品中含氮有机化合物中的氮还原为NH3，NH3与硫酸结合为硫酸铵，在碱性条件下蒸馏出氨，以硼酸溶液吸收氨，再用盐酸滴定氨态氮的总量来推算蛋白质含量。在这例子中，既有样品的消化分解，又有成分的转化、净化分离、浓缩。,3 分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性 二、分析方法的选择 1.方法的特点 2.分析的目的 3.食品的组成和特性 4. 实验室条件,食品分析方法的选择标准,2.分析的目的,方法的选择主要取决于测定的目的。例如，用于在线加工过程中的快速测定方法与用于检测营养成分标签所标示成分的法定方法相比，前者在精确度方面的要求较低。那些具有参考性、结论性、法定的或重要的方法，常用于装备良好、人员素质高的实验室中。速度较快的次要方法或现场方法主要用于食品加工厂的生产现场。,3.样品的组成和特性,许多分析方法的应用受食品基质(如食品化学组成)的影响。例如，测定高脂或高糖食品时存在的干扰往往比低脂或低糖食品多，在这种情况下要得到精确的分析结果，必须对样品进行消化或提取，具体实验的确定取决于食品基质。由于不同食品体系的复杂性，经常需要多种针对某些特殊食品组成的有效测定技术。实际工作中需要很多技术和方法以及有关特殊食品基质的知识。,分析方法分类： 决定性方法、 参考方法、常规方法 分析方法的选择步骤： 根据被分析对象考虑待测物的含量范围、含有哪些杂质和它们可能对测定的干扰，提出所需分析方法的选择性要求； 根据分析任务提出对分析方法速度、精密度、准确性的要求； 根据实验室的设备、分析仪器、标准参考物质等条件设想可能采用的方法 综合上述要求与设想，详细查阅资料、文献确定何种方法为适宜； 作一系列评价试验，考察方法误差的大小，决定方法是否适用。,三、分析方法的评价 1 精密度和准确度 精密度：多次平均测定结果相互接近的程度。 准确度：测定值与真实值的接近程度。,平均偏差 相对平均偏差,2 重复性与再现性 重复性：同一实验室由同一人及同一方法几乎同时所做的任意两次平行测定的结果值之间的绝对差以95%的概率小于该值。 再现性：不同实验室内由不同人用同一方法对相同样品所做的任意两次平行测定的结果值之间的绝对差以95%的概率小于该值。,3 灵敏度与检出限 灵敏度与测量仪器以及待测物质浓度变化的程度有关， 以R/ C表示。 检出限：在一定置信度下可以检测的最低增量。 检出限XLD=XBIK+（3） 检出限=t空白 S空白+t S,4 回收率 回收率应在95%100%,4 误差与数据处理,1 误差的来源与消除 2 数据的统计处理 可疑数据的取舍 有效数字 分析结果的科学表示 分析结果的可靠性检验 回归分析的应用,第三章 食品感官评价与物性测定,3.1 食品感官评价,一、食品感官评价的概念与发展 二、食品感官评价的意义与应用 三、食品感官分析基础 四、食品感官评价分类 五、食品感官评价的实践原则 六、食品感官评价的方法,一、食品感官评价的概念与发展,现代食品感官评价是测量、分析和解释人的视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉对食品感官品质所引起反应的一门科学。 通过人的感觉器官和一定的方法在一定的条件下对食品的色泽、气味、风味、组织状态、硬度等质量特性进行检验与评价。,感官分析是随着食品加工业的形成而形成的。因食品之特殊性需要，对其质量的分析除了分析食品的安全性和理化指标外，还需对食品的感官可接受性进行客观的评价，即感官评价。 最初这一工作是由一些感觉敏感、经验丰富且具有一定权威的专家担任。 为了使感官评定科学化，人们逐步将生理学、心理学和统计学方面的成果引人感官分析工作，从而发展成为今天的现代感官分析。,现代感官分析始于上世纪四十年代，至今已经历了六十多年的发展，逐步形成了一支较为完善和规范化的学科。近几年来，随着计算机的普及和应用，使得感官分析的应用、结果处理更方便、更快速。随着电子技术、生物技术、仿生技术的发展，它必将得到进一步的完善和提高。,二、食品感官评价的意义与应用 现代感官分析作为一门新兴学科，在食品、机械、电子、纺织、印刷、化工等行业中得到了广泛的应用。如肉的色泽、香味、酒的勾兑到评价、彩电的色彩、电风扇的噪音、布的手感等。其中应用最为广泛的首推食品行业，随着食品工业的不断发展，食品感官分析日益引起食品界人士的重视。 目前，我国在引进、消化吸收国外一些感官分析方法的基础上，较系统地建立了一些标准方法，同时制定了相应的标准。,食品感官分析主要应用于以下几个方面： 1市场调查：调查实际消费者和潜在消费者对食品感官质量的要求。 2新产品的研究：对新产品的感官性质，接受性进行评价。 3确定生产规范：分析比较操作人员，设备、原辅料、工艺、环境及时间对食品感官质量的影响程度，为制定原辅料、半成品和成品的感官质量标准及其相应的工艺标准和操作规程等提供依据。 4原辅料和半成品的质量管理。 5商标和包装设计。 6市场产品的检查及评优。,三、食品感官分析基础 （一）感觉 （二）感觉阈限 1.绝对感觉阈限 2.差别感觉阈限 （三）感觉的基本规律 1.感觉适应现象 2.对比效应 3.协同效应与拮抗效应 4.掩蔽效应 （四）视觉 （五）嗅觉 （六）味觉 （七）触觉,根据感觉器官分类： 视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验。 （一）感觉（sensation） 任何事物都是由许多属性组成的。如一块面包有色泽、形状、滋味、组织结构等属性。不同属性通过刺激不同感觉器官反映到大脑，从而产生不同的感觉。这些各种感觉的综合就能产生对一种物质的认识，即知觉（Perception），知觉是单一或多种感官效应所形成的整体意识。感觉虽是一种低级的反映形式，但它是外界信息输入大脑的基础和前提。 感觉的敏感性因人而异，受先天和后天因素的影响，在不利条件下，感觉的敏感性会降低或丧失。反之，通过训练或强化人的某些感觉会得到特别的发展，而敏感性增大。如评价员的选择与培训。,（ 二）感觉阈限 外界事物刺激人的感觉器官时，必须要有适当的强度(intensity)，刺激强度太大或太小均不能产生感觉。 感觉阈限是指从刚能引起感觉到刚好不能产生刺激强度的一个范围。可通过多次的试验得出。 敏感性(sensitivity)是感觉器官感受、识别或区别一种或多种刺激的能力。 每种感觉既有绝对敏感性和绝对感觉阈限，又有差别敏感性和差别感觉阈限。,1绝对感觉阈限： 刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量，分别称为绝对感觉阈限的下限和上限。 低于下限的刺激称为阈下刺激。高于上限的刺激称为阈上刺激。阈上刺激和阈下刺激均不能引起相应的感觉。 如人眼仅对380780urn之间的可见光产生感觉，而在紫外光区和红外光区均不能引起视觉。2差别感觉阈限：对刺激的强度可感觉到差别的最小值。,（三）感觉的基本规律 人的感觉器官在不同的感觉之间会产生一定的影响，有时发生相差作用，有时发生相抵效果。在同一类感觉中，不同刺激对同一感受器的作用，又可引起感觉的适应、掩蔽、对比等现象。在感官分析中对这种感官与刺激之间的相互作用、相互影响应引起充分的重视。 1感官适应现象（sensory adaptation） 由于受连续的和（或）重复刺激而使感觉的敏感性暂时改变的现象。如：“入芝兰之室，久而不闻其香”即是典型的嗅觉适应。一般情况下，强刺激的持续作用使敏感性降低，相反微弱刺激的持续作用会使敏感性提高。,2对比效应（contrast effect） 各种感觉都存在对比现象，如在舌头的一边舔上低浓度的食盐溶液，另一边舔上极淡的蔗糖溶液，即使蔗糖的浓度在阈下也会感到甜味，即对比效应提高了对两个同时的或连续的刺激的差别的反应。 在感官分析中应尽量避免对比效应的产生。如品尝每一种食品前都要彻底漱口。,3.协同效应(synergism)和拮抗效应(antagonism) 协同效应是指两种或多种刺激的综合效应，它导致感觉水平超过预期的每种刺激各自效应的叠加。又称相乘效果。 例如在1食盐溶液中添加0.02谷氨酸钠，在另一份 5食盐溶液中添加0.02的肌苷酸钠，二者分开品尝时，都只有咸味而无鲜味。但两者混合后再品尝就有强烈的鲜味。这就是谷氨酸钠和肌苷酸钠之间的协同作用。 与协同效应相反，拮抗效应也是两种或多种刺激的综合效应，但导致感觉水平低于预期的每种刺激各自效应的叠加。又称相抵效应。,4掩蔽效应（masking） 由于同时进行两种或两种以上的刺激而降低了其中某种刺激的强度或使该刺激的感受发生改变。例如，当两个强度相差较大的声音同时传到双耳，我们只能感觉到其中的一个声音。,（四）、视觉（visual sensation） 视觉是光线进入眼睛后产生的感官印象。由此辨别外部世界的差异。人在感知外部世界时，有90的信息是靠视觉提供的。视觉在感官分析中占有重要地位，几乎所有产品的检查都离不开视觉检查，在市场上产品的销售情况，能否得到消费者的欢迎，往往取决于“第一印象”视觉印象。 1.视觉的生理特点 视觉的适宜刺激为波长在380780nm的电磁波，即我们所谓的可见光。当光线刺激于晶状体，光线经过晶状体的折射，在视网膜上成象。物象刺激视网膜上的感光细胞，引起感觉细胞的神经冲动，再沿视神经传入大脑皮层的视觉中枢，最后产生视觉。,2.视觉的敏感性 在不同的光照条件下，眼睛对被观察物的敏感性是不同的。在明亮光线作用下，人眼可以看清物体的形状及很细小的地方，并能辨别出颜色，但在很弱的光线下，只能看到物体的轮廓。因此在感官分析中，视觉检查应在相同光照条件下进行，尤其是同一试验过程。 3.视觉分析 视觉分析往往是感官评价顺序中的第一步。首先由视觉确定物体的外形、色泽。视觉检查在生产过程及销售中占有很重要的地位。如某面粉的色泽呈灰白色或深黄色、发暗、色泽不均则可以判定该面粉为劣质面粉。,（五）嗅觉（olfaction） 1 嗅觉的生理特点 嗅觉是气味刺激鼻腔内嗅细胞而产生的感觉。嗅细胞是嗅觉刺激的感受器，位于鼻腔最上端的嗅上皮内，接受有气味的分子。当嗅细胞受到刺激后，神经末稍将其变成脉冲信号，通向大脑接收并转变成相应气味特性和强度的感觉。 嗅觉的个体差异很大，另外人的身体状况可以影响嗅觉器官。如人在感冒时，嗅觉敏感性明显下降。,2.嗅觉的感官检查 在生产、检验和鉴定方面，嗅觉起着十分重要的作用，许多方面的分析是无法用仪器和理化分析方法所代替。 如食用油脂气味的鉴别，若有哈喇味出现，说明油质发生了氧化酸败。微生物感染时，可明显地闻到一种霉味。 产品气味的检验应注意嗅细胞具有易疲劳的特点。每次检查的数量和时间应尽可能缩短。,（六）味觉(taste) 1.味觉的生理特点 味觉是口腔内味管对味道刺激的感觉。人类的味蕾分布在舌面的不同区域，不同区域的味蕾对各种味道的敏感性不同。 味蕾中含有味细胞，可溶性物质最终刺激于味细胞，使其呈兴奋状态，由味觉神经立即传入中枢，进入大脑皮质，产生味觉。,味觉的强度和出现味觉的时间与呈味物质的水溶性有关，水溶性好的物质味觉产生快消失也快，而完全不溶于水的物质，实际上是无味的。另外味觉与温度也有很大关系，最能刺激味觉的温度在1040 之间，其中以30时味觉最为敏感。因此在进行味觉检查时应给予特别注意。,2 四种基本味觉 一般认为，味觉与颜色的三原色相似，具有四原味，即甜、酸、咸、苦。所有的味觉均是由四原味组织而成的（德国人海宁提出）。 3 味觉的感官检验 味觉检查主要用来评价、分析食品的质量。例如粮食、油料和油脂滋味的检验。,（七）触觉检验 主要借助手、皮肤等器官的触觉神经不检验某些食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等。 其它还有听觉、肤觉等。在此不一一叙述。,四、食品感官评价分类 食品感官分析一般分为具有不同作用的两大类型：分析型感官评定、偏爱型感官评定。 分析型感官评定：是将人的器官作为一种测量分析仪器，来测定物品的质量特性或鉴别物品之间的差异等。如质量检验、产品评优等。 偏爱型感官评定：以物品作为工具，来测定人的感官特性。如市场调查中的感官检验。这类检验无需统一的标准和条件，而是依赖人们的生理和心理上的综合感受。,由于分析型感官评定试验是将人作为仪器使用，因此为降低人感觉之间的差异对评判结果的影响，提高实验的重现性，获得高精度的测定结果。进行此类试验应注意： 1.评价基准标准化，关键在于制作标准样本，使评价基准统一、标准化。 2.试验条件规范化。 3.评价员经适当的选择和培训，使其维持在一定的水平。,而偏爱型感官评定试验过程中易受人群（生活环境、风俗习惯、评判观点、知识水平、性别、人种、年龄等）的影响，因此在取得实验结果时必须要注意试验的群体，以避免错误地或不恰当地应用试验结果。,食品感官评价方法根据其主要目的和适当的用途分类，可分为3 种典型的感官检验类别：,区别,描述,情感,区别检验法仅仅是试图回答两种类型产品间是否存在不同，如：成对比较检验、2-3检验、A-非A检验、五中取二检验等。 描述检验法主要是对产品感官性质感知强度量化描述分析，包括：风味剖面法、定量描述分析法。 情感检验法主要是对产品的好恶程度量化。,五、食品感官评价的实践原则 （一）感官检验的环境 品评区：感官评价场所的中心。 分成若干小区，2022，光源：全白荧光灯，有色灯（红灯和绿灯） 准备区：用于制备样品和分发样品 烹调、加热、保温设施以及储藏设施、实验桌，排风系统 讨论区：用于评价前集中讲解评价要求和评价后结果呈现、讨论和解释。,（二）样品准备 样品以3位数字代码进行盲标，样品顺序随机处理。区别检验时，尽量保证样品的视觉外观和温度一致。 容器：一次性容器 味觉清洗剂：水、淡茶水等 （三）感官评价的时间 取决于将进行的样品数量和每个检验所需的时间，通常在上午晚些时候。 （四）吞咽和吐出 大多数感官检验中，可避免吞咽过程，一般要求吐掉样品，在测试可接受性的消费者检验中，一般要求吞咽样品。 （五）评价员的选择与筛选,评价员是指参加感官分析的人员，根据感官分析的不同目的，从事感官分析的评价员分为分析型评价员和偏爱型评价员。 分析型评价员的任务是检出样品与标准之间，或样品与样品之间的差异，以及差异的程度和客观评价样品特性等工作。他们有无感官分析的经验，或接受培训的程度，会对分析结果产生很大的影响，因此需要专门的选择与培训。,分析型评价员按其能力，一般可分为初级评价员，优选评价员和专家评价员三级。本课程中所涉及的评价员主要指此类评价员。 初级评价员（primary assessor）是指具有一般感官分析能力的评价员。 优选评价员（selected assessor）是指具有较高感官分析能力的评价员。 专家评价员（expert）是指对某种产品具有丰富经验，能独立地在评价小组内进行该产品感官分析的优选评价员。 如评酒大师，评茶大师等。,偏爱型评价员仅仅是叙述其个人喜好，这种判断属于感情的领域，是人的主观评价。这类评价员不需专门训练。,评价员的数量 所需要的评价员的数量与所要求结果的精度、检验的方法、评价员的水平等因素有关。 一般来讲，如果要求的精度越高，检验方法的功效越低；评价员水平越低则需要的评价员的数量越多。 按照统计上的要求，据研究不同的试验方法所需的评价员的人数是不同的。,评价员的基本条件和要求: 检验目的不同对评价员的要求也不完全相同。评价员基本条件是： 具有从事感官分析的兴趣。这是选择评价员的前提条件。 身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷。 各评价员之间及评价人员本人要有一致的和正常的敏感性。 个人卫生条件（状况）较好，无明显的个人气味，如狐臭。 具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见。应确定评价员对某些产品有无厌恶感。尤其是将来可能被评价的产品。避免检验结果的偏向性。,为了保证评价质量，要求评价员在感官分析期间具有正常的生理状态。在分析期间不能饥饿或过饱，在检验前lh内不抽烟，不吃东西，但可以喝水，不使用有气味的化妆品。身体不适时不能参加评价工作。 除以上基本条件外还要求评价员有一定的表达和描述能力，一定的理解和分析能力。,评价员的选择与培训 选择评价员时应在评价产品的真实环境中进行。即以将要评价的产品做为检验样品。检验方法应与评价员将要使用的检验方法一致，经过重复操作、选择正确回答比例高的人员，并判断其水平。对于评价员应定期考核。 筛选检验可在以下三个基础上进行。 a.确定是否有感觉缺陷； b.确定感官灵敏度； c.估计评价员描述和表达感官知觉的潜在能力。 对敏感性检验常被用于选择与培训评价员。,1.阈检验：用于确定评价员的不同阈值，例如刺击阈、识别阈、差别阈和最大阈。 2.稀释检验：用于确定可感觉到的混入食品中的其他物质的最低量。 评价员选定后对其培训包括以下几个方面的内容： (1)学习评价员的工作规则。 (2)熟悉感官试验常用的方法、要求和注意事项。 (3)熟悉评价程序 检验样品的次序为：外观气味风味质地。评价气味应注意吸气味要短而浅，不能长而深。吸气次数不要过多，以免嗅觉混乱和疲劳。 (4)熟悉常遇的气味、滋味及有关的评价尺度和描述方法。,（一）区别检验 1 成对比较检验 知道两种样品在某一特定属性上存在差别采用定向成对比较检验（2-选项必选法）。 不知道样品间何种感官属性不同采用差别成对比较检验（简单差别检验或称异/同检验）。,六、食品感官评价的方法,定向成对比较法评分表 评价产品： 姓名： 评价员编号： 日期 ： 检验前，请用清水漱口。两组成对比较实验中各有两个样品需要评价，请按呈送顺序品尝各组编号中的样品，从左到右，由第一组开始。将全部样品摄入口中，请勿再次品尝，在每一对中圈出较甜样品的代码。在两组样品品尝之间用清水漱口并吐出所有的样品和水，然后进行下一组，重复品尝程序。 组别 1. 2.,Roessler表,例：0.018%和0.021%乙酸溶液的比较。 评价员20名，14名正确判断出0.021%乙酸更酸些，查Roessler表，5%概率下，n=20时，最小正确判断数为15，因素评价员不能比较出样品酸度上的差别。,差别成对比较法评分表 评价产品： 姓名： 评价员编号： 日期 ： 检验前，请用清水漱口。两组成对比较实验中各有两个样品需要评价，请按呈送顺序品尝各组中的编号样品，从左到右，由第一组开始。将全部样品摄入口中，请勿再次品尝，回答各组中样品是相同还是不同？圈出相应的词。在两组样品品尝之间用清水漱口并吐出所有的样品和水，然后进行下一组，重复品尝程序。 组别 1. 相同 不相同 2. 相同 不相同,E=A+C；F=B+D；G=A+B；H=C+D；N=A+B+C+D,. 3点检验 三个样品同时呈送（AAB，ABA，BBA，BAB，ABB） 3点评分表 评价产品： 姓名： 评价员编号： 日期 ： 检验前，请用清水漱口。你会收到3 个编号样品，这些样品中有两个样品是相同的，另一个不同。请按呈送顺序从左到右品尝各编号样品，圈出不同样品的代码。在两样品品尝之间用清水漱口，并吐出所有的样品和水。,2-3点检验 1 个样品标明参照，与另外2个样品中的1个相同。 分为固定参照2-3点检验和平衡参照2-3点检验。 固定参照2-3检验样品呈送顺序： RAAB、RABA 平衡参照2-3检验样品呈送顺序： RAAB、RABA、 RBAB、RBBA 统计方法与定向成对比较检验方法一样。,固定（平衡）参照2-3点检验评分表 评价产品： 姓名： 评价员编号： 日期 ： 检验前，请用清水漱口。两组2-3检验中各有3个样品需要评价。各组两个编号样品中有1个与参照相同。每组先品尝参照样，然后按呈送顺序从左到右品尝各样品，将全部样品摄入口中，请勿再次品尝，圈出与参照样最为相似的样品代码。在两组样品品尝之间用清水漱口并吐出所有的样品和水。然后进行下一组，重复品尝程序。 组别 1. 参照 2. 参照,A-非A检验 A-非A检验是一种顺序成对差别或简单差别检验，评价员得到第一个样品并评价第一个样品，然后撤掉该样品，接下来评价第二个样品，要求评价指明这两个样品在感觉上是否相同。 AA、AB、BA、BB 统计方法与差别成对比较检验相同。 分拣法（一般不用于口味和香味的感官评价） 常用5中取2法。即评价员得到的5个样品中有2个是同一类型，另外3个是另一种类型，要求评价员将评价员分成两组。,（二）、标度检验 使用数字来量化感官检验。 与区别检验相比，标度检验可同时比较多个样品，可知道差别的方向甚至判别的大小。 排序检验 类项标度检验 线性标度检验 量值估计检验,1 排序检验法 比较数个样品，按指定特性的强度或程度排出样品顺序，并对排列的顺序进行赋值的方法。常用于消费者偏爱研究中。 排序评分表 评价产品： 姓名： 评价员编号： 日期： 如果你需要可以在检验的任何时候再次漱口。请按给出的顺序从左到右品尝5 个样品，你可以再次品尝样品。 使用下列数字，请按最受喜爱至最不喜爱的顺序排列样品 1=最受喜爱，5=最不受喜爱 样品 387 589 233 694 521 排序（15）,结果分析方法： （1）采用Friedman检验、最小显著性差异排序判别检验（LSRD）判断样品间在偏爱程度上是否存在显著性差异。 （2）采用Kramer序列总各检验的Basker修改表来判断样品在偏爱程度上的差异。,2 类项标度检验 数值标度，如饮料酸的强度： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 19：弱强 9点快感标度，如喜爱-厌恶程度： 非常喜欢 很喜欢 喜欢 有些喜欢 既不喜欢也不厌恶 有些厌恶 厌恶 很厌恶 非常厌恶 语言类标度，如油脂氧化程度： 无感觉 痕量,不确定 极微量 微量 少量 中量 一定量 强 很强 端点标示的15点方格标度，如甜味 不甜 甜 相对于参照的类项标度，如甜度 较弱 参照 较强,举例：某饮料厂希望比较本厂的新开发产品与国内同类产品及国外同类产品的甜度判别，采用9点标度，16名消费者参加评定。 较弱 参照 较强,计算： 国外 国内 本厂 总计 96 74 82 平均值 6.00 4.63 5.13 平方和 626 368 430 SD 1.826 1.310 0.806 SE 0.456 0.328 0.202 t值 2.193 -1.128 0.644 查表：f=15（=0.05时），t=2.131 则：国内产品较甜，本厂及国外与参照相当。,3 线性标度检验法 端点标示法 端点缩进法 （如香气） 附加点标示法 （如热度） 利用直线的相对参考点标度 利用直线的快感标度 （如总体评价）,4. 量值估计检验 应用数字来感觉的比率，允许评价员使用任何正数并按指令给出感觉定值，数字的比率反映强度大小的比率。 给受试者一个标准刺激作为参照或基准，此标准刺激一般给予一定值，所有其它刺激与标准相比。 不给出标准刺激，参与者可选择数字赋予第一个样品，然后所有的样品与第一个样品强度比较而得到标示。,（三）、描述分析 采用描述分析可以获得关于产品完整的感官描述。包括：风味剖面法（FP）和定量描述分析法（QDA） 1 风味剖面法 对产品的风味和风味特征包括感知到的风味、风味强度、感知到的顺序、风味的余味以及风味的整体印象用词汇和数字进行描述的方法。 风味剖面是一种一致性技术，是通过评价小组成员进行训练、讲座最后达成对产品风味描述的一致意见后获得的。一般用表格来报告一致性结果。FP是一种定性的描述技术，不可能对其进行统计分析。,风味剖面描述结果报告示例 产品：调味西红柿酱 特性特征和感觉顺序 强度（数字评估） 西红柿 4 肉桂 1 丁香 3 甜味 2 胡椒 1 余味 0 综合印象 2 说明：0-不