标准解读

《GB/T 15664-1995 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法》是一项由中国发布的国家标准，旨在规定了一种通过重量法来测定水果、蔬菜及其加工制品中甲酸含量的具体方法。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于各种新鲜水果、蔬菜以及它们的加工制品（如罐头、干果、腌制品等）中甲酸含量的测定。甲酸，也称为蚁酸，是一种在自然界中存在并可能在食品加工过程中引入的有机酸。

测定原理

重量法基于化学反应后生成物的质量变化来确定样品中甲酸的含量。具体到本标准，测定过程涉及样品的提取、净化、干燥及称重等步骤，通过比较处理前后样品质量的变化，计算得出甲酸的含量。

主要步骤

  1. 样品准备：取一定量的样品，经过均质、称重后，使用适当的溶剂进行提取，以将甲酸从样品中转移出来。

  2. 净化与浓缩：提取液需经过过滤、洗涤等净化步骤，去除干扰物质。随后，可能需要通过蒸发或其它手段浓缩提取液，以便于后续的沉淀和分离。

  3. 沉淀与干燥：向净化后的溶液中加入特定试剂，促使甲酸形成不溶性盐或沉淀。之后，通过过滤、洗涤并干燥此沉淀，得到纯净的甲酸盐或其衍生物。

  4. 称重与计算：干燥后的沉淀进行精确称重，依据甲酸与形成的沉淀物之间的化学计量关系，计算出原始样品中的甲酸含量。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性的要求，用以评估不同实验室间测试结果的一致性。同时，为了验证方法的有效性，推荐进行回收率试验。

仪器与试剂要求

详细列出了实施该测定方法所需的各种仪器设备、化学试剂及其规格，确保实验结果的可靠性和可比性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但标准中会包含一些操作提示和安全注意事项，提醒使用者在操作过程中应注意的事项，如正确处理化学品、保证实验室条件控制等，以确保实验的安全与成功。

综上，该标准为检测水果、蔬菜及其制品中甲酸含量提供了一个统一、规范的方法学指导，有助于保障食品安全和提升产品质量控制水平。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15664-2009
  • 1995-08-18 颁布
  • 1996-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

1995- 08- 18 GB/T 156641995 水果、 蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法Rruit,vegetable andtheir productsDetermination of formic acid contentGravimetric method 1996- 06- 01 本标准等效采用国际标准ISO 6638-1：1985水果和蔬菜制品中甲酸含量的测定第一部分：重量法。 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。 2 原理原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）。甲酸钡（或甲酸钙）定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量。 3 试剂和溶液试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。 3.1 碳酸钡（GB 654）或碳酸钙（HG 31066）； 3.2 氯化汞、氯化钠混合液： 称取100g氯化汞（HG 31068）和30g氯化钠（GB 1266）溶解于水后稀释至1L。 3.3 乙酸钠溶液： 称取500g乙酸钠（GB 693）溶于水后稀释至1L。 3.4 盐酸（GB 622）溶液：10（m/m）。 3.5 酒石酸（GB 11294）。 3.6 95乙醇（GB 679）。 3.7 乙醚（HG 31002）。 4 仪器设备仪器设备 4.1 分析天平，感量0.0002g。 4.2 蒸馏装置见图： 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法 GB/T 156641995 Rruit,vegetable andtheir productsDetermination of formic acid contentGravimetric method 蒸馏装置图（4.2） 4.2.1 蒸汽发生器，容积5L。 4.2.2 长颈烧瓶A、B，容积0.5L，颈长12cm。 4.2.3 冷凝管，长50cm。 4.2.4 锥形瓶，容积1L。 4.2.5 可调电炉：5001000W。 4.2.6 电炉：2000W。 4.3 坩埚式过滤器，1G4。 4.4 干燥器。 4.5 烘箱，1002。 4.6 搅拌器。 4.7 锥形瓶，容积0.5L。 4.8 快速定量滤纸，15cm。 4.9 弯颈漏斗。 4.10 水浴锅。 4.11 抽滤装置。 5 分析步骤分析步骤 5.1 样品制备 试样除去非食用部分（如果核、硬种子壳等）后用搅拌器（4.6）捣碎混匀。 冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。 5.2 取样 5.2.1 液体样品 用移液管吸取液样2550mL（甲酸含量小于0.15g）加入烧瓶A（4.2.2）中并加水至总体积为100mL（此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g）。 5.2.2 粘稠及固体样品 称取2550g试样，精确至0.01g，移入烧瓶A（4.2.2）中（甲酸含量小于0.15g）并加水至总体积100mL。必要时试样在水中浸泡12h。 5.3 蒸馏 5.3.1 加0.51.0g酒石酸（3.5）到烧瓶A中，称2g碳酸钡（或碳酸钙）（3.1）到烧瓶B（4.2.2）中并加水至100mL。 5.3.2 如图示将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器（4.2.1）和冷凝管（4.2.3）之间，同时加热蒸汽发生 器（4.2.1）和烧瓶A、B。 控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶（4.2.4）并弃去。 5.3.3 用快速定量滤纸（4.8）将烧瓶B中的热溶液过滤于0.5L锥形瓶（4.7）中，并用热水洗涤烧瓶B34次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL。 将锥形瓶置于电炉加热蒸发至瓶中溶液约100mL。 5.3.4 取10mL乙酸钠溶液（3.3），2mL盐酸溶液（3.4）及25mL氯化汞、氯化钠混合液（3.2）于锥形瓶中（4.7），盖上弯颈漏斗（4.9），于水浴锅（4.10）中1002保持2h，取出冷却（甲酸钡定量地将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀）。将坩埚式过滤器（4.3）洗净，烘干，于干燥器中平衡0.5h后，称重，精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该坩埚中，抽滤，用95乙醇（3.6）和乙醚（3.7）分别洗涤沉淀。 5.3.5 将上述装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器于1002烘箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0.0002g。 6 分析方法的表述分析方法的表述 6.1 计算方法和公式 a.以体积计时，甲酸含量（X1）以g/100mL表示，并按式（1）计算： b.以质量计时，甲酸含量（X2）以g/100g表示，并按式（2）计算： X1（m2-m1）0.0975/V100.（1） X2（m2-m1）0.0975/m0100（2） 式中：V 样品体积，mL；6.2 重复性 每个样品做两次平行测定，取算术平均值为测定结果，结果保留三位小数。误差应符合以下规定： 甲酸含量小于0.010g/100mL（液体）或0.010（固体）时，两次平行测定结果相对相差不大于15； 甲酸含量为0.0100.100g/100mL（液体）或0.0100.100（固体）时，两次平行测定结果相对相差不大于10； 甲酸
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