活度计量校准技术.ppt

活度计量校准技术介绍,国防科技工业电离辐射一级计量站,1,内容,一、计量和校准 介绍两个概念 计量标准 校准方法 二、测量方法 绝对测量方法 相对测量方法 三、校准方法 标准物质 仪器校准 样品校准,2,介绍两个概念,检定由法定计量技术机构确定并证实测量器具是否完全满足规定要求而做的全部工作。 （1）检定结果应对测量器具做出合格与否的结论。 （2）检定包括将测量器具的示值与对应的测量标准所复现的量值进行比较的一组操作，当两者的差值小于相关的检定规程所规定的最大允许误差即为合格。 校准在规定的条件下，为确定测量仪器、测量系统所指示的量值或实物量具、标准物质所代表的量值与相关的测量标准所复现的量值之间的关系的一组操作。 （1）校准结果可以给示值赋值，也可确定示值的修正值。 （2）校准还可以确定其他计量特性，如影响量的作用。 （3）校准结果可以记录在校准证书等文件中。 （4）有时用修正值或校准因子、校准曲线来表征校准结果。,计量标准,开展计量校准，先要建立计量标准，包括： 标准装置 测量标准方法 标准样品,4,校准方法,依据的校准规范 标准物质 测量仪器 校准结果,5,绝对测量方法,4（）符合测量方法 简单衰变核素的活度测量 复杂衰变核素的活度测量 数字符合测量方法 气体绝对测量方法 2、2表面发射率标准装置 井型NaI(Tl)和峰测量125I活度测量125I活度 4（NaI)测量多射线核素 量热计 活度测量方法 TDCR等液体闪烁计数方法,2019/11/1,6,7,4符合测量方法,-符合法是由P.J.Campion等人于五、六十年代发展起来的一种绝对测量方法，这种方法最初主要用于测量如60Co等简单-衰变核素的活度测量，后来又由Campion、Cox等人发展了效率外推法和效率示踪技术，可分别用于复杂-衰变和纯衰变核素的活度测量。,8,原理简介,符合事件：两个或两个以上同时发生的事件 对于放射性核素：例如-的级联 符合法就是利用符合电路来甄选符合事件的方法 任何符合电路均有符合分辨时间R,实际上符合事件就是相继发生的时间间隔小于符合分辨时间的事件，或者称同时性事件,真符合和偶然符合 具有内在关联，为真符合 不具有内在关联，或者两个独立事件，则为偶然符合 反符合 利用反符合电路来消除符合事件的脉冲 应用，例如反符合绝对测量方法、反康谱仪等，用来消除或减少辐射本底的影响 延迟符合 将一个事件延迟一定时间，与第二个事件符合 例如，飞行时间技术,偶然符合nrc与符合分辨时间的关系,通过测量没有符合关系的和信号之间的偶然符合计数是测量符合分辨时间的方法之一 第一道平均计数率为n1 第二道平均计数率为n2 分辨时间为 nrc=2 n1n2 =nrc/(2 n1n2),4符合测量装置技术框图,4（pc)(NaI(Tl)符合测量标准装置,计数器,14,探测器：（pc)正比计数器 坪长应大于300V，坪斜小于0.5%/100V（对60Co）；装置的死时间和符合分辨时间的测量结果的不确定度应小于0.1s 4（ppc)正比计数器 4（LS) 计数器 探测器： NaI（Tl）： 道的能量分辨率应优于12%（137Cs） HPGe,15,16,符合电路分辨时间测量,17,延迟符合（分辨曲线）法,18,测量方法可选,核参数法 适用于简单衰变核素活度测量 效率外推法 适用于简单或复杂衰变核素活度测量 效率示踪方法 适用于纯核素和137Cs等亚稳态核素，示踪核60Co、134Cs,核参数法,对于简单衰变核素，设N0为待测样品在单位时间内的衰变数即活度，N为道的计数率，N为道的计数率，Nc为符合道的计数率，、分别表示道和道的探测效率，则有： (1) (2) (3) 由式(1)、(2)、(3)可得： (4),主要修正因素： 1、本底 n=n-nb 2、死时间 死时间修正公式 死时间 （又称为测量分辨时间）可以采用双源法和双脉冲产生器测量,3、偶然符合修正 R是符合分辨时间， Nc是经过本底修正的符合计数率 N和N是表观计数率,23,4、射线的内转换电子 5、探测器对射线的灵敏度等因素的修正 实验测定， 综合以上各项修正以后，式（5）可表达为,24,注意： 需要测量的参数有：本底、 ce、 、r; 可查手册的参数： 测量、 ce也是很麻烦的，查有需要准确的手册，有没有不用知道这些参数的测量方法呢？答案是肯定的。效率外推方法可以很好地给出测量结果。,25,效率外推法,如果引入参数Ck，令Ck=(1-k)/(1-)，为选定的其中一个分支的效率。则由(7)、(8)、(9)式可得： （10） 其中，,改变效率的主要方法,造成道计数损失的原因： 包括源的自吸收、源的衬托膜吸收、探测器的几何条件即电场边缘效应引起的计数损失、探测器及电子学线路的死时间引起的计数损失、电子学系统的甄别阈引起的计数损失和源的导电膜导电不良引起的计数损失等六方面因素。在实际的物理测量中，可能这些因素都存在，或者是这些因素中的几个或其组合。 改变效率方法： 可通过加不同厚度膜吸收、改变道的甄别阈或探测器的工作电压、在测量源中加不同量的非放射性载体来改变源的自吸收情况而改变效率进行效率外推测量。,效率示踪法 需要满足的要求 谱型相似 最大能量接近 由相同化合物组成，可均匀混合 具有延迟衰变的-待测核素，示踪核素的能量应大于待测核素,效率示踪法,30,31,32,4X-符合方法,与4（pc)(NaI(Tl)基本一样，不同之处： 正比计数器耐20个大气压。 公式处理中粒子不同，外推形式基本一样。,33,34,-数字符合测量方法,用软件分别从和主放大器同事记录和信号的幅度信息和对应的时间信息进行数字化处理和存储，利用软件进行不同阈值的信号与信号进行时间信息比较，确定一定分辨时间内的符合计数率，计算探测效率，进行符合外推。,35,信号, 信号,快速ADC 将和脉冲信号的幅度信息和时间信息转换为数字信息，并通过高速数据传输总线将这些数字信息存储于海量存储器,数据重建：将存储在海量存储器中的数据还原为和信号的幅度谱，即能谱和能谱。,根据所测量核素的特点，选取感兴趣的窗。并设置数据处理中采用的死时间和符合分辨时间。,选取不同的幅度的信号根据和信号的时间关系进行统计处理，得到满足各条件的、和符合道的计数率，然后进行效率外推，得到待测样品的活度或比活度。,对重建的谱进行分析，计算各射线全能峰面积，并由探头效率刻度数据和所测得的待测样品的活度值计算得到核素射线的发射几率或分支比。,软件,图1 数字符合测量程序框图,2019/11/1,4（）符合测量方法,37,气体绝对测量方法,内充气正比计数器,标准装置,技术指标： 测量范围：(31021105) Bq/mL 测量不确定度：U = 0.6% (k=2) 简介： 放射性气体活度绝对测量标准装置由长度补偿内充气正比计数器组、电子学测量系统、气体循环系统及辅助设施等组成。,工作原理,其原理：采用长度不同、其它结构完全相同的三根计数器通过长度补偿方法，扣除正比计数器的端效应，经过对死时间、本底、甄别阈、端效应、壁效应以及吸收效应等准确修正后，实现3H、14C以及85Kr等气态放射性样品的活度浓度的准确测量。根据各项修正被校准的样品的体积比活度A表示如下： V是样品标准瓶的容积，是长、短计数管体积的差，是在零甄别阈的差计数率； 1 、2分别表示壁效应修正系数和吸收效应系数， B是测量时混合气体所到之处（包括探测器）总体积。 端效应的补偿效果是采用长度不同、其它结构完全一样的三根内充气正比计数管进行比较观察。 对85Kr气体，装置没有吸收效应。,主要的不确定分量及评定方法如下表,不确定度合成,合成标准不确定度： 扩展不确定度(k=2)： U=2uc,2、2表面发射率标准装置,2、 2表面发射率标准装置,结构：由流气式2多丝正比计数器和电子学系统组成，流气式计数器包括50mm和150mm100mm两个不同大小的计数器。工作气体为纯甲烷/或P10氩甲烷气体。计数器的外壁为不锈钢圆柱体。计数管的阳极由多根平行的镀金钨丝组成。 用途：分别用于校准50mm和150mm100mm以内规格的平面、 标准源的表面发射率。,技术指标,表面发射率： 52104 s-1（2sr) -1; 表面发射率： 502104 s-1（2sr) -1; 扩展不确定度：U=1%-3%（k=3）。,井型NaI(Tl)和峰测量125I活度,48,液体闪烁计数TDCR方法,线路,49,TDCR计数器,50,1） 传统TDCR方法 采用装配有3个光电倍增管液闪计数器进行效率外推即为传统TDCR方法,51,2）TDCR效率计算方法 TDCR方法于1992年，由法国LNHB和波兰RC提出，在2000年以后，TDCR方法被国际上认可，并相继建立TDCR装置，作为测量纯衰变核素活度的国家基准。 该方法利用三个PMT同时得到三个双管符合和一个三管符合导出效率。,52,53,2.2 TDCR效率计算方法,相对测量方法（要点）,仪器正确要使用 确定测量样品技术规格和指标 选用与测量样品完全一样的标准样品，确定测量效率 在规定的几何条件下进行效率刻度 在标准样品测量条件下测量样品。等,2019/11/1,54,相对测量方法,HPGe (低本底反康普顿)谱仪 液体闪烁计数器 高气压4电离室标准 活度计 低本底、测量仪 谱仪 、表面污染测量仪 氡（及氡子体）测量仪,2019/11/1,55,谱仪类型,2019/11/1,56,谱仪 反康普顿低本底谱仪标准装置 反宇宙射线低本底谱仪标准装置 NaI（Tl)谱仪 LaBr3(Ce) 谱仪,反康普顿低本底谱仪标准装置,2019/11/1,57,特性,能量分辨率 FWHM、FWTM 峰康比 重复性 稳定性 探测效率 HPGe的相对效率 25cm处 Co-60,1332keV 相对于3英寸NaI（76mmX76mm）的效率 效率刻度用源 几十keV-2 MeV,2019/11/1,58,能谱问题,符合相加（真符合） 改善办法：减小效率，如加大距离 特征X射线峰 反散射峰 湮灭辐射峰,2019/11/1,59,1 符合相加 来自同一次核衰变的两个或两个以上的光子被同时探测，但只产生一个观察脉冲。 降低符合相加的主要方法是：减小效率，如增加源至探测器的距离。 2 脉冲堆积 时间上紧密相联但来自独立衰变的两个相继脉冲发生的重叠现象。测量系统通常把这两个输入事件当成一个组合脉冲处理，并存储在一个与两个分量脉冲道址不同的能谱道址中。脉冲堆积是计数率的平方和放大器脉冲宽度的函数。,60,效率刻度方法,核素：241Am、57Co、109Cd、54Mn、65Zn、137Cs、60Co、22Na、88Y 133Ba、152Eu等 点状源测量：系列能量的标准点状源，进行能量效率校准 体源：选用与测量样品完全一样的标准样品，确定测量效率,2019/11/1,61,液体闪烁计数活度标准装置,2019/11/1,62,液闪计数器类型,单管 双管符合液闪计数器 超低本底双管符合液闪计数器 TDCR液闪计数器(三管两管符合比）,2019/11/1,63,双管液闪测量系统电子学线路框图,效率刻度方法,不同淬灭水平的3H（正十六烷）或14C（正十六烷）标准源，拟合淬灭指数效率曲线，测量样品淬灭指数，计算效率和活度 添加内标源法,2019/11/1,65,高气压4电离室标准（活度计）,2019/11/1,66,效率校准,稳定性监督源：226Ra密封源 样品质量：3.6g0.2g，5mL标准安瓿瓶（NIST） 标准源：各种核素标准溶液 特殊类型活度计：高能核素,2019/11/1,67,标准样品瓶 标准活度计： 一般选用仿NIST标准5ml玻璃安瓶 外径16.60.1mm， 壁厚0.640.01mm)作为样品瓶 标准溶液质量在(3.60.2)g范围内。 医用活度计：青霉素瓶、针筒等，根据实际样品尺寸，用相同的标准源刻度。,4电离室,基本原理 A=KI A为样品的活度；I为饱和电离电流；K为核素的刻度系数。K的物理意义是，对于具体的电离室，产生单位电离电流所对应的特定核素样品的活度,主要不确定度来源,1 标准源的不确定度 2 测量统计不确定度 3 本底 4电离室的饱和损失 5 源几何位置的影响 6 装置量程的非线性 7 长期稳定性,检定规程 :JJG 377-98放射性活度计 1998年5月2日发布 活度测量范围：3.7E+53.7E+10 Bq(99mTc） 光子能量范围：253000 keV 检定项目：重复性、7h稳定性、非线性（可选项）、基本误差、监督值变动范围,71,基本要点,采用4高气压井型电离室 工作在饱和收集电压 饱和收集电流正比于核素的活度 用不同的放射性核素标准溶液制成标准源，对活度计进行刻度，得到该核素的刻度系数Ki,用于该核素的样品的活度测量。,低本底、测量仪,分析标准 ISO9697:2008 水质无盐水中总活度测量厚源方法 ISO18589-6:2009 环境中放射性测量土壤第6部分,测量仪器标准 GB/T 1116822008 低本底和/或测量仪， JJG8532013 低本底、测量仪检定规程,2019/11/1,74,总放测量仪器和可测量核素类型,2019/11/1,75,放射性标准物质,仪器效率：电镀、标准源 粉末、标准物质 放射性标准溶液,2019/11/1,76,仪器性能,单位面积本底计数率 效率 重复性 串道比