食品酸价测定

最新【精品】范文 参考文献 专业论文食品酸价测定食品酸价测定 摘要：本文通过综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，不当之处请专家学者批评指正。 关键词：食品 酸价 测定 前言： 目前，国家标准还没有专门的食品酸价检测方法，笔者在这里综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，由于水平有限，旨在抛砖引玉。 1、试剂 1.1 蒸馏水 GB/T 6682-2008 三级水要求； 1.2 氢氧化钠 分析纯； 1.3 邻苯二甲酸氢钾，基准； 1.4 酚酞指示剂 10 g/1L，称取1.0 g分析纯酚酞； 1.5 乙醇 95%，分析纯； 1.6 氢氧化钾 分析纯； 1.7 百里酚酞 分析纯； 1.8 乙醚 分析纯； 1.9 石油醚 分析纯（3060沸程）； 1.10 无水硫酸钠 分析纯； 1.11 4-甲基-2戊酮，使用前用氢氧化钾或者氢氧化钠标准溶液中和，用酸度计测定。 1.12 乙醚乙醇混合溶液 1+1 按照1+1的比例配制，然后按照100mL加入3m酚酞指示剂溶液，使用之前用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色； 1.13 异丙醇 分析纯。 2、设备及仪器 2.1 分析天平：感量0.1 m g，量程0200 g； 2.2 碱式滴定管：10 m L ，25m L，25m L； 2.3 酸度计，附磁力搅拌器； 2.4 秒表。 2.5 温湿度计 2.6 空调，能够保证实验室温度在202 2.7 除湿机，能够保证房间湿度在6070%RH； 2.8 容量瓶，100m L，500 m L； 2.9 烧杯，200m L； 2.10 移液管 5m L，10 m L，20 m L，50 m L； 2.11 样品粉碎机； 2.12 具塞（磨口）试剂瓶或具塞三角瓶 2.13 漏斗，直径7.5cm； 2.14 滤纸，直径15cm 3、分析步骤及评论 3.1 氢氧化钠标准滴定溶液配制 3.1.1 氢氧化钠标准滴定液（水溶液） 称取110 g氢氧化钠（氢氧化钾150g），溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000ML，摇匀。 表1 氢氧化钠（氢氧化钾）标准滴定溶液的浓度c（NaOH） mol/L） 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液的体积V/mL 0.1 5.4 0.05 2.7 3.1.2 氢氧化钾非水标准溶液 3. 2 标定 3.2.1 酚酞指示剂法 在空调与除湿机控制温度202环境的实验室里，称取于 105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾11.5g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/1L），用50 m L0配制好标准溶液加入试剂之中，混匀，然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。【1】 3.2.2 酸度计法 在空调与除湿机控制温度202环境的实验室里，称取于 105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾11.5g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/1L），用50 m L配制好标准溶液加入试剂之中，混匀，然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至PH至8.2，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH）/（mol/L） 邻苯二甲酸氢钾的质量，/g 无二氧化碳水的体积V，ML 0.1 1.01.5 50 0.05 0.5.75 50 c（NaOH）=（m1000）/（V-V0）204.22 式中，m邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液的体积，ML； V0氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液的体积，ML； 3、样品处理 3. 1 间接油脂食品的处理 3. 1.1 处理原理。 间接油脂食品包括罐头、肉制品这些本身含有动物植物油脂的食品，火锅底料等调味料，糕点、饼干、月饼、汤圆、粽子这些加入部分肉类、动物、植物油脂的食品；还有天然含有植物油脂的瓜子、花生炒货食品等。由于这些食品是油脂是在食品里面，无法直接检测，必须用石油醚进行提取，然后进行过滤，滤上物是已经被提取的样品，滤液是已经深入石油醚的油脂，然后把石油醚在水浴上挥发干净，就得到相应油脂。由于酸价在温度为50会逐渐上升，建议水浴挥发的温度控制在45左右。 3.1.2 处理过程 3.1.2.1 油脂含量高的食品 对于含有水分比较高及非油脂液体（如罐头）的食品，粉碎之后放适量于200 mL磨口试剂瓶里，加入石油醚完全淹没样品，振摇10min，放置过夜，过滤，滤液放入250mL烧杯，将电热恒温水浴加热到452，然后进行挥发石油醚，等待检测。【1】 3.1.2.2 油脂含量低的食品 将250mL烧杯（三角瓶）烘至恒重，编号并称重。将样品除去非食用部分（如炒货食品）水及非油脂液体，粉碎之后放适量（蛋糕、饼干应多些）于5001000mL试剂瓶里，加入石油醚完全淹没样品，摇动10min，放置过夜，过滤，滤液放入已经称量的250mL烧杯，将电热恒温水浴加热到452，然后进行挥发石油醚，称出有油脂的烧杯（三角瓶）或的重量，即得到试样质量，然后等待检测。【2】 3.2 直接油脂类食品 此类油脂食品不必处理，可直接称量检测。 4、样品检测 油脂样品及经过提取处理之后的油脂的颜色在在不同，对指示剂的终点判断在在很大的影响。因此不同颜色的油脂则检测方法在在不同。 4.1 指示剂检测 此类方法适合色泽浅显的油脂检测 4.1.1 原理 试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 4.1.2 检测 表3 试样称量表 估计的酸价 试样质量，g 试样称重的准确度，g 75 0.1 0.0002 注：试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液不超过10mL。 根据样品的颜色和估计的酸价按表1进行称量，装入锥形瓶中，加入乙醚乙醇混合溶液50150mL，用氢氧化钠标准溶液一边摇动一边滴定，直到指示剂微红色30s为终点。 4.2 酸度计法 此方法适合色泽比较深的油脂检测 4.2.1 原理 在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用酸度计法测定试样中的游离脂肪酸。 4.2.2 按照表3进行称量，装入150mL 烧杯之中，加入50ml4-甲基-2戊酮，L插入酸度计电极，启动磁力搅拌器，用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至终点。【3】 5、结果计算 X=（56.1Vc）/m 式中，V所用氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的体积，Ml； c所用氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的浓度，mol/L； 56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol； m试样的质量，g。 参考文献： 1GB /T601-2002 标准溶液的制备，中国标准出版社出版。 2肉与肉制品卫生标准分析方法 GB/T 5009.37，食用植物油卫生标准分析方法 GB/T 5009.44，腌腊肉卫生标准分析方法 GB2730-2005，中国标准出版社出版，烘炒食品卫生标准分