GB-T9854-1988化学试剂草酸.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂草酸发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民共 和国 国家 标 准化学试剂草酸本标准参照采用国际标准化学分析试剂第部分 规格第一批 中草酸本试剂为无色结晶 在温热 干燥的空气中风化 可溶于水及乙醇分子式分子量按年国际原子量主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂草酸的技术要求 试验方法 检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂草酸的检验引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则实验室用水规格化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂易碳化物质测定通用方法化学试剂包装及标志技术要求草酸含量不少于优级纯分析纯化学纯杂质最高含量 指标以百分含量计 见下表中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载名称优级纯分析纯化学纯澄清度标准水不溶物灼烧残渣 以硫酸盐计氯化物硫酸盐总氮量钙铁重金属 以计易碳化物质合格合格合格合格合格合格试验方法草酸含量测定称取样品 称准至溶于含有硫酸的水中 用高锰酸钾标准溶液滴定 近终点时加热至继续滴定至溶液呈粉红色 保持同时作空白试验草酸含量按下式计算式中草酸之百分含量高锰酸钾标准溶液之用量空白试验高锰酸钾标准溶液之用量高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度样品质量每毫摩尔相当之克数杂质测定样品须称准至澄清度试验称取样品 溶于水中 其浊度不得大于澄清度标准优级纯号分析纯号化学纯号水不溶物称取样品 溶于沸水中 冷却至室温 用已在恒重的号玻璃滤埚过滤 用热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应 于电烘箱中干燥至恒重滤渣质量不得大于优级纯分析纯免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载化学纯灼烧残渣称取样品 置于已在恒重的坩埚中 缓缓加热 直至样品完全碳化 冷却 用硫酸湿润残渣 继续加热至硫酸蒸气逸尽 于高温炉中灼烧至恒重残渣质量不得大于优级纯分析纯化学纯氯化物称取样品 化学纯取溶于水中 加硝酸及硝酸银溶液摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理硫酸盐称取样品 化学纯取置于蒸发皿中 加水无水碳酸钠溶液过氧化氢及硝酸 盖上表面皿 在水浴上保温蒸干加盐酸溶液再蒸干残渣溶于水中 必要时过滤加盐酸溶液将硫酸钾乙醇溶液与氯化钡溶液混合 晶种液准确放置加入上述已酸化的样品溶液 稀释至摇匀 放置所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理总氮量称取样品 置于凯氏仪中 加水溶解 加氢氧化钠溶液定氮合金 静置加热蒸馏出用盛有硫酸溶液的比色管接收 加氢氧化钠溶液纳氏试剂 稀释至摇匀 所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的氮杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理钙称取样品 优级纯取置于铂坩埚中 加硫酸 加热至样品全部挥发 于灼烧冷却 加盐酸加热溶解 在水浴上蒸干 残渣溶于水取加乙醇混合碱及乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液放置用三氯甲烷萃取温度不超过立即比色 有机层所呈紫红色不得深于标准标准是取下列数量的钙杂质标准溶液优级纯分析纯免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载化学纯稀释至与同体积样品溶液同时同样处理铁称取样品 溶于水中 加磺基水杨酸溶液摇匀 加氨水 摇匀 所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的铁杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理重金属称取样品 置于蒸发皿中 加水硝酸及过氧化氢 盖上表面皿 在水浴上保温蒸干 加硝酸及水 再蒸干 残渣溶于水 用氨水溶液调节溶液值至加乙酸溶液稀释至加新制备的饱和硫化氢水 摇匀 放置所呈暗色不得深于标准标准是取下列数量的铅杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理易碳化物质称取样品 置于干燥的蒸发皿中 加硫酸 加热至硫酸蒸气开始逸出 冷却溶液所呈颜色不得大于标准色标准色是取下列体积的号标准色优级纯号标准色分析纯号标准色化学纯号标准色用盐酸标准溶液稀释至注号标准色的制备 按照之规定制备检验规则按之规定进行采样及验收包装及标志包装按之规定内包装形式外包装形式包装单位 第类标志按之规定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由重庆化学试剂厂负责起